对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析

1、对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析的质量分析小组成员：马学云、魏华婷、小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明王锐、车星明知识目标知识目标了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含量测定的方法。掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。了解片剂溶出度的原理和方法。技能目标技能目标熟悉标准液的配制方法，比色方法等。熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方法，要求操作准确。掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。掌握紫外分光光度法定量的过程。对乙酰氨基酚简介对乙酰氨基酚简介对乙酰氨基酚（Parac

2、etamol）1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。3 . 本品的熔点为168-172C8H9NO2 151.16对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚咀嚼片对乙酰氨基酚泡腾片对乙酰氨基酚注射液对乙酰氨基酚栓对乙酰氨基酚胶囊对乙酰氨基酚颗粒对乙酰氨基酚滴剂对乙酰氨基酚凝胶类别：解热镇痛药贮藏：密封保存制剂：适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等对乙酰氨基酚原料药质量分析对乙酰氨基酚原料药质量分析 鉴别a)本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。b)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟

3、，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。c)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。1酸度2乙醇溶液的澄清度与颜色3氯化物4硫酸盐5对乙酰氨基酚及有关物质6干燥失重目录CONTENTSl检查78炽灼残渣重金属酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.56.5。乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。注：对乙酰氨基酚易溶于乙醇，而其生产工艺中使用的还原剂铁粉，可能会带入

4、成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇中显橙红色或棕色。氧化物 取本品2.0g,加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀即得供试溶液；取标准氯化钠5ml溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml，即得对照溶液。于供试溶液和对照试验中，分别加入硝酸银1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同直黑色背景下，从比色管上方向下观察，比较，即得。硫酸盐对乙酰氨基酚及有关物质干燥失重炽灼残渣 照炽灼残渣检查法，取本品1.0-2.0

5、g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500-600炽灼使完全灰化，移至干燥器中，放冷，精密称定，再在500-600炽灼至恒重，精密称定，遗留残渣不得超过0.1%。重金属 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金属检查法，含重金属不得超过百万分之十。对乙酰氨基酚片质量分析对乙酰氨基酚片质量分析对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-105.0%性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片，去后显白色。类别：同对乙酰氨基酚

6、规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g贮藏：密封保存。l鉴别 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。片剂重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过限度的1倍。含量测定含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml

7、锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715进行结果计算（中国药典（2010年版）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。 附：含量测定三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和水5ml溶解后，加水稀释至刻度，