EDTA标准溶液的配制和标定.

1、精品文档实验十八 edta标准溶液的配制和标定1实验目的（1） 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；（2） 学习edta标准溶液的配制和标定方法；（3） 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2实验原理乙二胺四乙酸（简称edta），难溶于水，通常用edta二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定edta溶液的基准物有zn、zno、caco3、cu 、mgso4·7 h2o等。用于测定pb2+、 bi3+含量的edta溶液可用zno或金属zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在ph=56的溶液中，二甲酚橙指示剂（xo）本身显黄色，而与zn2+

2、的络合物呈紫红色。edta与zn2+形成更稳定的络合物，当用edta溶液滴至近终点时。edta会把与二甲酚橙络合的zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：xo（黄色）+ zn2+_znxo（紫红色）znxo（紫红色）+edta_znedta（无色）+xo（黄色）edta溶液若用于测定石灰石或白云石中cao、mgo的含量及测定水的硬度，最好选用caco3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将caco3用盐酸溶解后，制成ca2+标准溶液，调节酸度至ph>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用

3、edta标准溶液滴至由绿色荧光色消失。3仪器和药品仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品：（1）以zno为基准物时所用试剂：zno（a.r）、乙二胺四乙酸二钠（a.r）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。（2）以caco3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（g.r）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（a.r）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（a.r）; 4实验步骤（1）0015mol/ledta标准溶液的配制

4、 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（a.r）置于400ml烧杯中，加入约200ml水及2小片氢氧化钠（a.r）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1l，摇匀；（2）以zno为基准物标定edta溶液zn2+标准溶液的配制 准确称取zno基准物0.350.5g于150ml烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10ml1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。edta标准溶液的标定 用移液管移取zn2+标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加水20ml,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈

5、现稳定的紫红色，再多加3ml，用edta 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。（3）以caco3为基准物标定edta溶液钙标准溶液的配制 准确称取105110干燥过的约0.6g caco3于150ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml1+1盐酸，待caco3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。edta标准溶液的标定 用移液管移取25.00ml钙标准溶液于400ml烧杯中,加水150ml,在搅拌下加入10ml20%koh溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光，摇匀后用edta标准溶液滴至溶液的

6、绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。5思考题(1) edta标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同?(2) 在配制edta溶液时，为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?(3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中?(4) 用zno标定edta溶液时，为什么要加20%六次甲基四胺溶液?实验十四 水的硬度测定1. 实验目的(1)进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法(2)了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法2. 实验原理硬水是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应如下：ca(hco3)2caco3+h2o +co2

7、 mg(hco3)2 mgco3+ h2o +co2 永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀，但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成为锅垢。暂时硬度和永久硬度的和称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度是饮用水、工业水指标之一，测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定edta浓度相同。总硬则以铬黑t为指示剂，控制溶液的浓度为ph10，以edta 标准溶液滴定之，由edta溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总碱减去钙硬即为镁硬。水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。我国国家标准（gb12145

8、-89）规定水的硬度以“mmoll-1”表示，它是以1/2 cao 或（1/2caco3）为基本单元，1l水中氧化钙（或碳酸钙）的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算：x= (1)式中 x水的总硬度；c（1/2edta）以1/2edta为基本单元的edta标准溶液的浓度；moll-1；vedta滴定消耗的edta 溶液的体积，m l；v水所取水样的体积，ml。钙硬为 y= （2）式中 m（1/2cao）以1/2cao为基本单元的摩尔质量，gmol-1；vedta滴定钙硬时消耗的edta 溶液体积，ml ；其余符号与式（1）相同。镁硬为 z=式中 m（1/2mgo）是以1/2mgo为基本单元的摩

9、尔质量（mgl-1），其余符号与式（1）式（2相同。3 仪器与试剂 仪器：移液管，锥形瓶，酸式滴定管 药品：（1） edta标准溶液：c（1/2edta）=0.02moll-1 。配制与标定参考前一个实验；（2） 氢氧化钾溶液：20%（m/v）；（3） 氨-氯化铵缓冲溶液：ph10；（4） 钙黄绿素百里酚酞混合指示剂：（见前edta的标定）；（5） 铬黑t指示剂：1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中。4 实验步骤（1） 总硬的测定：量取澄清的水样100ml，（用什么量器？为什么？）放入250ml或500ml锥形瓶中，加入5ml氨氯化铵缓冲溶液，摇匀，再加入1-2滴铬黑t指示剂，再

10、摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.01moll-1标准溶液滴定至纯兰色，即为终点。（2） 钙硬的测定：量取澄清水样100ml ，放入250ml 烧杯中，加4ml 20%氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素百里酚酞指示剂，此时溶液应出现绿色荧光，立即用0.01molledta溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色，即为终点。（3） 镁硬的测定：由总硬减去钙硬即算做镁硬。 5 注释此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10250mgl-1的水样。若硬度大于250 mgl-1碳酸钙，则取样量相应减少；若水样不是澄清的，则必须过滤之。过滤所用的仪器和滤纸必须是干燥的。最初和最终的滤液宜弃取，非属必要，一般不用纯水稀释水

11、样。 如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参与反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色，影响滴定。遇此情况，可在水样中加入1ml2%硫化钠溶液，使铜离子成硫化铜沉淀，过滤之；锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除；若有fe3+ 、al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。硬度较大的水样，在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒，使滴定终点不稳定。遇此情况，可于水样中加适量稀盐酸溶液，摇匀后再调至近中性，然后加缓冲液，则终点稳定。6 思考题（1） 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100ml水样？（2） 用edta 法测定水硬时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？实验报告十八edta标准溶液的配制和标定 班级 学号 姓名一、 实验目的二、 实验原理三、 数据处理基准物 质量记录项目 滴定序号1（1）内涵资产定价法2345（1）报送审批综合性规划草案和专项规划中的指导性规划草案时，将环境影响篇章或者说明一并报送。edta溶液的体积（ml）3）迁移。终（4）建设项目环境保护措施及其技术、经济论证。终2.环境影响评价技术导则终终终初答疑编号502334050101初b.环境影响登记表初2.间接市场评估法初初edta浓度moll-12.环境影响评价技术导则三、安全预评价报告的基本内容相对平均