半夏检验方法确认方案

1、半夏检验方法确认方案 编号： smp·av-yf-003亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表验证项目名称：半夏检验方法确认方案编 号： smp·av-yf-003起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门审核人日 期备 注qc主管qa主管 批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期： 年 月 日目 录1 概述43 适用范围44 确认小组人员及职责45 验证相关文件依据46 验证时间安排47 验证前确认58 验证内容59 验证过程中的偏差及处理措施710 再确认周期711.确认结果评定与结论71 概述半夏检验质量标准收载在中国药典2015版一部p119, 根据gmp（

2、2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2 目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3 适用范围本方案适用于本公司半夏的鉴别、检查、含量测定。4 确认小组人员及职责4.1 确认小组验证分工所在部门职 务组长质量部经理组员质量部qc主管组员质量部 qc组员质量部qa主管4.2 验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。组员：qc，化验室。起

3、草验证方案和验证报告，并参与实施验证。组员：qc主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。组员：qa主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5 验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南中国药典2015年版6 验证时间安排计划于 年 月 日 - 年 月 日对半夏进行检验方法的确认。7 验证前确认为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合gmp的要求。7.1人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训。 7.2检验仪器的确认 所用仪器经过校验，并在校验期

4、内7.3对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。8 验证内容由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次半夏供试品（批号为：2016012601），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。8.1 鉴别8.1.1操作方法：（1）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液1µl

5、，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与

6、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。8.1.2可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。8.2检查 二氧化硫8.2.1操作方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端e口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并

7、用0.01mol/l氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2l/mim；打开分液漏斗c的活塞，使盐酸溶液（6mol/l）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/l）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。8.2.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应5.0%。8.3检查 浸出物 8.3.1操作方法：取供试品约4g，精密称定，置2503

8、00ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）。8.3.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应5.0%。8.4含量 8.4.1操作方法：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500w，频率40khz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于5.904mg的琥珀酸（c4h6o4）。8.4