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文档简介

1、苏州科技学院苏州科技学院化学与生物工程学院化学与生物工程学院化学化工实验中心化学化工实验中心v1了解物理化学实验手段中常用的物理了解物理化学实验手段中常用的物理方法方法光学方法的根本原理;光学方法的根本原理;v2绘制异丙醇一环己烷双液系的气绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平液平衡相图,了解相图和相律的根本概念;衡相图,了解相图和相律的根本概念;v3进一步了解分馏原理;进一步了解分馏原理;v4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;的方法;v5掌握阿贝折射计的原理及运用方法。掌握阿贝折射计的原理及运用方法。v两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据

2、两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分假设能按恣意比例相互完全不互溶三种情况。两个组分假设能按恣意比例相互融解,称为完全互溶双液系。融解,称为完全互溶双液系。v液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。但双液系在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律

3、,有关。根据定律,v自在度组分数相数自在度组分数相数2v因此,一个以气因此,一个以气-液共存的二组分体系,其自在度为液共存的二组分体系,其自在度为2。只需恣意再确定一个变量,整个体系的存在形状就可以只需恣意再确定一个变量,整个体系的存在形状就可以用二维图形来描画。例如,在一定温度下,可以画出体用二维图形来描画。例如,在一定温度下,可以画出体系的压力系的压力p和组分和组分x的关系图。这就是的关系图。这就是p-x相图。在一定压相图。在一定压力下,可以画出体系的温度力下,可以画出体系的温度t和组分和组分x的关系图。这就是的关系图。这就是T-x相图。在相图。在T-x相图上,还有温度、液相组成和气相组相

4、图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只需一个自在度。成三个变量,但只需一个自在度。 在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的图称之为在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点一组成图,即所谓的相图。沸点一组成图,即所谓的相图。 完全互溶双液系的沸点完全互溶双液系的沸点组成图组成图1.1.混合物的沸点介于两种纯组分之间图混合物的沸点介于两种纯组分之间图(a)(a);2.2.混合物存在着最高沸点图混合物存在着最高沸点图(b)(b);3.3.混合物存在着最低沸点图混合物存在着最低沸点图(c). (c). 为了绘制沸点一组成图,可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液,用化学分析方

5、法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而绘制出完好的相图。在本实验中的折射率的测定,就是一种间接获取组成的方法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得;气、液相组成可经过测其折射率,然后由组成一折射率曲线中最后确定。1 1知浓度溶液折射知浓度溶液折射率的测定率的测定取异丙醇和环己烷取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔分以及环己烷摩尔分数分别数分别23.31%23.31%、45.85%45.85%、58.94%58.94%、74.80%74.80%四种组成的四种组成的溶液,逐次用阿贝溶液,逐次

6、用阿贝折射仪测定其折射折射仪测定其折射率。绘制组成一折率。绘制组成一折射率的关系曲线。射率的关系曲线。操作步骤沸点仪构造图沸点仪构造图1取取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图衔异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图衔接好线路,翻开回流冷却水,通电并调理变压器使液体加接好线路,翻开回流冷却水,通电并调理变压器使液体加热至沸腾,回流并察看温度计的变化,待温度恒定记下沸热至沸腾,回流并察看温度计的变化,待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停顿加热,充分冷腾温度。然后将调压变压器调至零处。停顿加热,充分冷却后,用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液却后,用吸液管分别从冷凝管

7、上端的分馏液取样口及加液口取样,用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射口取样,用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。射率。2将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中,并用环已烷清洗蒸将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中,并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内,按环己烷注入蒸馏瓶内,按1的操作的操作步骤进展。以后分别加人异丙醇步骤进展。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL

8、、5mL,测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。,测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。2 2溶液沸点及气、液相组成的测定溶液沸点及气、液相组成的测定1、绘制环己烷、绘制环己烷-异异丙醇体系的组成一丙醇体系的组成一折射率关系曲线折射率关系曲线任务曲线任务曲线00.10.20.30.40.50.60.70.80.911.371.381.391.41.411.421.431.442、沸点值进展校正。、沸点值进展校正。假定特鲁顿规那么假定特鲁顿规那么适用于溶液井运用适用于溶液井运用克劳修斯一克拉贝克劳修斯一克拉贝龙方程那么有龙方程那么有 数据记录和处置数据记录和处置3、利用组成一折、利用组成一折射率关系

9、曲线所射率关系曲线所确定的气、液相确定的气、液相组成,以及校正组成,以及校正后的各组成下的后的各组成下的沸点数据绘制沸沸点数据绘制沸点一组成图,确点一组成图,确定该体系的恒沸定该体系的恒沸温度与恒沸组成。温度与恒沸组成。 v电阻丝不能显露液面,一定要浸没于溶液中,以免通电红热后引起有机溶剂熄灭。v电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有机溶剂熄灭或烧断电阻丝。 v丈量过程中一定要到达气液平衡形状,即体系的温度坚持稳定,才干测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。v在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要坚持温度一致。v运用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。1.阿贝折射仪的构造原理阿贝折射仪的构造原理 v(1)仪器安装,用

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