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文档简介
1、实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的:1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理:为了制得乙醇含量为 99.5 的无水乙醇,实验室中常用最简便 的制备方法是生石灰法, 即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不 挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH),以得到无水乙醇。为了 使反应充分进行, 除了将反应物混合放置过夜外, 还让其加热回流一 段时间。制得的无水乙醇(纯度可达 99.5)用直接蒸馏法收集。若要制得绝对无水乙醇(纯度99.95 %),则将制得的无水乙醇 和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。三、仪器与
2、试剂试剂:95%乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂 仪器:回流装置一套IfflJLCtMih.腔金壕卜;I樣曾IE*恳帯、工引四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95 %乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用 橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤, 放干燥器中干燥。2. 钠干将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为 止。3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发, 引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。4. 蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套 加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。五、注意事项 1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大 量的热。4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏 分。5.
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