AAc原子吸收验证方案

1、AA6300C原子吸收分光光度计验证方案编号：TS-09-022-S 版本号：00AA-6300C原子吸收分光光度计验证方案 设备名称： 原子吸收分光光度计 型号规格： AA-6300C 设备编号： 验证小组名单组 长姓名职务部门成 员姓名职务部门目 录1 设备基本情况42 验证目的5 3 职责 64 验证内容74.1 设计确认74.2 安装确认74.3 安全确认74.4 运行确认74.5 性能确认94.6 验证过程异常情况处理105 验证培训 106 再验证项目及周期 107 验证结果评定与结论 118 附件 111 设备基本情况1.1 设备概述：设备名称：原子吸收分光光度计 设备型号：AA

2、-6300C 设备编号： 生产厂家： 安装日期： 使用日期： 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。 原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为日本岛津公司，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铁和铬的分析测试。该仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为WizAArdVer，版号4.10。该设备自安装以来，运行情况一直良好，现对设备是否达到检验要求进行验证。1.2 设备附属设施仪器附属设施 确认标准GFA加热系统GFA-EX7iASC自动进样器ASC-6100制冷循环机AC-26

3、00空气压缩机AA-530工作站 WizAArdVer1.3 维修服务情况：维修服务单位： 日本岛津公司维修公司2 验证目的：通过对设备设计标准、安装过程进行检查，安装后进行运行确认，以证明设备能够达到设计要求及规定的技术指标；在确认设备能够达到设计要求或规定的技术指标的前提下，进行性能确认，证明不仅能够满足检验操作需要，而且符合GMP要求。具体包括：2.1 确认制造是否符合使用者的要求；2.2 确认该设备所有文件资料齐全，符合GMP要求；2.3 确认该设备的各种仪器仪表经过校正合格；2.4 确认该设备所用材质、安装均符合设计要求和GMP要求；2.5 确认该设备各种控制功能符合设计要求；2.6

4、 确认该设备在操作范围内能稳定运行，能达到设计和使用标准；2.7 验证时间 2014年1月10日-2014年1月20日3 验证小组职责姓 名所在部门职 责审核验证方案。按照批准的验证方案组织实施验证。对验证数据进行审核、确认。验证结束后对形成的验证报告进行审核。编制验证方案。对验证方案进行培训。准备设备操作及维护保养规程等相关文件。对验证结果进行最后确认并作出总结报告。如果有异议、问题、变化或者差异，向质检部部长和QA报告。将全部验证文件，包括验证方案、验证报告及原始记录文件（或者是受控存储信息）移交给质管部在质管部存档。负责验证工作的监督和检查，确保验证中的关键的偏差被调查和解决。关键验证数

5、据的确认。对验证资料进行收集存档。仪器仪表校正确认。对电器系统及元件进行检查确认。提供设备使用说明书、合格证、装箱单、验收记录和供应商资料。化验室验证方案的实施。提供验证数据。4 验证内容：4.1 设计确认：4.1.1 对AA6300C原子吸收分光光度计的附属设施的说明等（见附件1）。4.2 安装确认：4.2.1 确认验证所需相关文件及资料质管部在设备开箱验收后建立设备档案, 质检部起草AA6300C原子吸收分光光度计使用、清洁及维护保养规程；归档备查(见附件2)。4.2.2 仪器仪表的校正列出AA6300C原子吸收分光光度计设备使用、验证和检测所需的仪器仪表清单,确定校正周期,并按规定程序进

6、行校正，校正情况的检查并记录(见附件3)。4.2.3 AA6300C原子吸收分光光度计的安装安装确认主要是指主机设备安装后，对照设计图纸检查安装是否符合设计及安装规范。检查项目主要有设备型号、设备安装环境、安装是否符合规范和设备工艺要求并记录结果（见附件4）。4.3 安全确认4.3.1 仪器电源应可靠，符合安装要求。4.3.2 应有接地线且接地线应妥善，符合安装要求。4.3.3 记录：安全确认记录（见附件5）4.4 运行确认： 4.4.1 验证目的：根据AA6300C原子吸收分光光度计使用、清洁及维护保养规程，对AA6300C原子吸收分光光度计每一部分及整体进行足够试验，确保AA6300C原子

7、吸收分光光度计能在预期及设计范围内准确运行，并能完全达到规定的技术指标、GMP和检验操作的要求。4.4.2 运行确认记录4.4.2.1 仪器电路系统（1） 确认方法：接通仪器电源后检查仪器电源线，信号线，各开关，旋钮，按键，指示灯，显示器等。（2） 仪器电源线，信号线等应插接紧密，各开关，旋钮，按键等功能应能够正常运行，指示灯应灵敏，显示器应清晰。4.4.2.2 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行Windows XP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户

8、名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 4.4.2.3波长准确度与重复性 (1)试剂、标准溶液 标准铜溶液：2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水 (2)其他辅助设备纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源 空心阴极灯： Cu、Hg波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能

9、量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度不应超过±0.5nm；波长重复性不应大于0.3nm。波长准确度按照下式计算式中：波长的标准值； 波长的测量值。波长重复性按照下式计算式中：某谱线三次测量值中的最大值； 某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果 波长次数nmnmnm结论123准确度计算重复性计算确认结论检验人： 检验日期： 年 月 日确认人： 确认日期： 年 月 日4.4.2.4分辨率 仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm253.9n

10、m，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。 0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm±0.02nm。 差值按下式计算：式中：谱线左侧能量为50%时所对应波长值 谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值=分辨率计算=确认结论检验人： 检验日期： 年 月 日确认人： 确认日期： 年 月 日4.4.2.5基线稳定性检定 选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基

11、线漂移。基线漂移在30min内不应大于0.005Abs。基线漂移按下式计算式中：基线中心位置读数的最大值 基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）=基线漂移=确认结论检验人： 检验日期： 年 月 日确认人： 确认日期： 年 月 日4.4.2.6灵敏度4.4.2.6.1火焰法 选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0µg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值。 铜质量浓度2.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小0.2000Abs。4.4.2.6.2石墨炉法

12、选择铬谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铬溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。铬质量浓度20ng/ml，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs。4.4.2.7检出限 4.4.2.7.1火焰法 仪器各项参数同4.4.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据4.4.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。铜元素检出限不大于质量浓度0

13、.008µg/ml （1）式中：空白溶液7次测量标准偏差； 单次测量的吸光度值； 空白溶液7次测量的吸光度平均值； 测量次数。 （2）式中：检出限，单位为微克每毫升（µg/ml）； 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µg/ml）； 标准溶液7次测量的吸光度平均值。4.4.2.7.2石墨炉法 仪器各项参数同4.4.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。铜元素检出限不应大于25pg （3）式中：进样体积，单位为微升（

14、µL） 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）4.4.2.8重复性 4.4.2.8.1火焰法 根据4.4.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%4.4.2.8.2石墨炉法 根据4.4.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。铜元素测量的相对标准偏差不应大于4% RSD= （4）式中：RSD相对标准偏差，% 标准溶液7次测量的标准偏差灵敏度，检出限，重复性检测结果 方法 内容火焰法石墨炉法（10µL）检测次数空白吸光

15、度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法石墨炉法检出限火焰法石墨炉法重复性火焰法石墨炉法确认结论检验人： 检验日期： 年 月 日确认人： 确认日期： 年 月 日4.5 性能确认4.5.1 验证目的：原子吸收分光光度计安装及运行确认合格后，按AA6300C原子吸收分光光度计使用、清洁及维护保养规程进行操作，验证原子吸收分光光度计能否满足样品定量以及杂质检测分析的实验条件。4.5.2 性能确认内容4.5.2.1 整机性能4.5.2.1.1火焰法（1） 将仪器各部分连接好，选用铜灯。（2） 分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铜0g、0.0

16、5g、0.2g、0.4g、0.6g、0.8g 的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。（3）取硝解后的白芍溶液，定容至25ml，连续进样4次。（4）从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。（5） 合格标准：铜元素的含量不得过百万分之二十。铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。（6） 记录: 整机性能确认记录(见附件6)。4.5.2.1.2石墨炉法（1） 将仪器各部分连接好，选用Cr灯。（2） 分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铬0g、1.0ng、2ng、4ng、8ng、15ng 的溶液。以石墨炉为原子化器，

17、测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。（3）取硝解后的空心胶囊溶液，定容至50ml，连续进样4次。（4）从标准曲线上读出供试品溶液中铬（Cr）的含量，计算，即得。（5） 合格标准：铬元素的含量不得过百万分之二。铬元素测量的相对标准偏差不应大于5%。（6） 记录: 整机性能确认记录(见附件6)。4.6 验证过程异常情况处理4.6.1 AA6300C原子吸收分光光度计验证过程中，严格按照批准的AA6300C原子吸收分光光度计使用、清洁及维护保养规程、AA6300C原子吸收分光光度计验证方案进行操作和判定。出现项目不符合规定的标准时，应按照如下程序处理：4.6.1.1 按照程序重

18、新检测。4.6.1.2 分析检测结果以确定不合格原因，并记录。4.6.1.3 属于设备原因，调整设备或进行相关处理，并记录结果。4.6.2 验证过程异常情况处理过程、原因及结果必须报验证领导小组批准并如实记录。4.6.3 验证过程异常情况处理的所有资料，作为验证报告的一部分保存。4.6.4 记录：验证过程异常情况处理记录（附表7）5 验证培训验证小组指定人员对参加验证人员进行培训，培训记录见附件员工培训签到表。6 再验证项目及周期验证小组负责根据AA6300C原子吸收分光光度计确认、运行情况，拟订AA6300C原子吸收分光光度计再验证项目及周期（附件8），报验证委员会审核。7 验证结果评定与结

19、论验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做好验证结论。发放验证证书(附件12)，对验证结果的评审应包括：7.1 验证试验是否有遗漏？7.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？7.3 验证记录是否完整？7.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？7.5 验证结论：AA6300C原子吸收分光光度计性能是否良好，能否满足检验要求，是否可以使用。8 附件附件1：设备附属设施仪器附属设施 确认标准GFA加热系统GFA-EX7iASC自动进样器

20、ASC-6100制冷循环机AC-2600空气压缩机AA-530工作站 WizAArdVer附件2：验证所需文件资料确认记录设备名称设备编号型 号安装位置文件资料名称编 号存放处AA6300C原子吸收分光光度计使用说明书ASC-6100自动进样器使用说明书AA6300C原子吸收分光光度计工作站说明书AA6300C原子吸收分光光度计合格证AA6300C原子吸收分光光度计开箱单AA6300C原子吸收分光光度计验收记录AA6300C原子吸收分光光度计使用、清洁及维护保养规程AA6300C原子吸收分光光度计校验规程确认结论检查人： 复核人： 检查日期： 年 月 日附件3： 验证用设备设备名称/型号生产厂家设备编号校验周期校验单位校验日期分析天平微波硝解仪确认结论检查人： 复核人： 检查日期： 年 月 日附件4：原子吸收分光光度计安装确认记录设备名称设备编号型 号安装位置检查内容方法及标准检查结果结论设备选型AA-6300C设备安装现场检查，符合说明书安装要求确认设备是否易清洗现场检查,设备易清洗确认电器设施是否安全可靠现场检查,电器设施灵敏、可靠确认结论检查人