王兴红毕业论文PPT

1、2004级硕士论文开题报告级硕士论文开题报告 王兴红王兴红 导师：倪永红教授导师：倪永红教授 金属氧化物的燃烧溶液法制备、金属氧化物的燃烧溶液法制备、表征和性能研究表征和性能研究论文组成1.选题意义及工作设想选题意义及工作设想2.论文内容论文内容(1) -Fe2O3纳米粒子的燃烧溶液法制备、表征纳米粒子的燃烧溶液法制备、表征及其性能研究；及其性能研究；(2) NiTiO3微管的制备、表征及其性能研究；微管的制备、表征及其性能研究； (3)其它二元、三元金属氧化物纳米晶的燃烧其它二元、三元金属氧化物纳米晶的燃烧溶液法合成；溶液法合成； 3.附录、致谢附录、致谢第一章：纳米材料性质、合成方法及研究

2、进展一一 、纳米材料的概念及分类、纳米材料的概念及分类概念概念：纳米材料一般是指是指其结构单元的尺寸在纳米材料一般是指是指其结构单元的尺寸在100nm100nm以下，以下， 是一种介于原子、分子与宏观物体之间的材料；是一种介于原子、分子与宏观物体之间的材料； 零维纳米材料零维纳米材料 ：原子团簇、纳米尺度的颗粒 一维纳米材料一维纳米材料 ：纳米棒、纳米线(丝)和纳米管 二维纳米材料二维纳米材料 ：纳米薄膜及超晶格 分类二、纳米材料的基本性质1.小尺寸效应 2.表面效应 3.量子尺寸效应 4.宏观量子隧道效应 5.介电限域效应 三、纳米材料的特殊性质 纳米材料的比表面积、表面原子数、表面能和表面

3、张力等由于粒径的下降而急剧增加，因此具有许多奇特的光学、光化学、电学及磁学等性能 。 1.光催化性质 2.磁学性质 3.力学性质 4.光学性质 5.电学性质 6.热学性质 四、纳米材料的制备方法 1.液相法 a.沉淀法 b.溶胶-凝胶法 c.水热、溶剂热法 d.微乳液法 2.气相法 气相法是直接利用气体、或通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷凝过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。气相法中最主要的是化学气相沉积法。 a.高压气相沉淀法 b.等离子体化学气相沉淀法 c.金属有机化合物化学气相沉淀法 d.高温化学气相沉淀法 3.固相法 固相法是一种传统的制粉工艺，是

4、通过从固相到固相的变化来制造粉体。固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程，整个固相反应速度由最慢的速度所控制，一般需要在高温下进行。 a.机械粉碎法 b.固相反应法 五、纳米材料的用途1.在医学和生物工程上的应用 2.在精细化工方面的应用 3.在磁性材料方面的应用 4.在催化领域的应用 5.在光电领域的应用 6.在其他方面的应用 六、本论文的设想与目的 纳米材料的制备、性能研究及应用是21世纪的前沿科技。以日本、美国和西欧为代表的世界发达国家都对纳米技术高度关注，投入巨资进行科技攻关。我国政府也将对纳米材料的研究列入“863”计划等攻关规划中。目前，广大科技工作者已经摸索出了许

5、多制备纳米材料的方法，但这些方法往往需要复杂的设备和相当精细的实验操作，而且通常产率很低，不利于纳米材料的工业化生产和大规模的广泛应用。本论文拟通过一种非常简单的燃烧溶液的化学方法，大规模、高产率、低成本地制备二元及三元金属氧化物的纳米材料。 第二章：第二章：-Fe2O3纳米粒子的燃烧溶纳米粒子的燃烧溶液法制备、表征及其性能研究液法制备、表征及其性能研究一、实验方案 1.FeCl36H2O(0.02 mol)溶解于100 mL乙醇和乙二醇的混合溶剂中(体积比60/40) 溶液转入酒精灯中，以脱脂棉为灯芯 点燃灯芯 红色固体 除杂、洗涤、干燥。（燃烧溶液法） 2.0.543 gFeCl36H2O

6、溶解于25 mLDMF中 溶液转移至30ml的高压反应釜 180 ，3h 自然冷却至室温 红色的沉淀物 离心过滤 除杂、洗涤、干燥。（溶剂热法）二、表征与结果讨论图1 用不同的方法制备产物的XRD图谱：(a) 燃烧溶液法 (b) 传统的溶剂热法。20304050607080ba2201010208300214018116024113110104012Relative Intensity2 /degrees图2 由燃烧溶液法制备的产物的能量散射光谱(EDS)分析。246810COFeFeFeCounts(a.u.)Binding Energy (Kev)图3 (a) 一张具有代表性的SEM 照片

7、；(b) 产物的TEM照片；(c) 在水溶液中-Fe2O3 纳米粒子的分散和分离；(d) 一张典型的由传统的溶剂热法制备的-Fe2O3 纳米粒子的SEM照片。图4 合成的-Fe2O3 纳米粒子的室温下的磁滞回线。 -20000-15000-10000-500005000100001500020000-12-10-8-6-4-2024681012 Magnetization(emu/g)Field(Oe)图5 在一个无氧的浓度为0.1 M的KNO3溶液中，扫描速率在一定的范围内(a-j: 10 mV/s100mV/s)，HeNPs-Chi/GCE的循环伏安图。插图：循环伏安法谱图： (1)裸的G

8、CE 和 (2) Chi/GCE ，在一个无氧的浓度为0.1 M的 KNO3溶液，以50 mV/s的扫描速率。0.60.30.0-0.3-0.6-0.9-6-3036912150.60.30.0-0.3-0.6-0.9-40481221I / AE / V vs. Ag/AgCljaI / AE / V vs. Ag / AgCl图6 在不同浓度的H2O2存在下，HeNPs-Chi/GCE的循环伏安图：(a) 0.0, (b) 0.2, (c) 0.4 和 (d) 0.8 mM。插图：在0.8 mM H2O2存在的条件下，不同工作电极的循环伏安图: (e) Chi/GCE 和(f) HeNPs

9、-Chi/GCE. 扫描速率: 50 mV/s。 0.60.30.0-0.3-0.6-0.9-8-40481216200.60.40.20.0-0.2-0.4-0.6-0.8-8-4048121620feI / AE / V vs. Ag/AgCldaI / AE / V vs. Ag / AgCl图7 在0.37V时连续添加5M H2O2进入温和搅拌的0.1M KNO3的HeNPs-Chi/GCE的电流响应。0100200300400500600234567I / AT / s图8 在无或有-Fe2O3纳米粒子存在下，体系被254nm的紫外光辐照不同时间后，两种染料的荧光光谱：(a)番红花T

10、和(b)荧光素。5005506006507007508000102030405060(a)with HeNPs irradiation for 90 minwith HeNPs irradiation for 60 minwith HeNPs irradiation for 30 minwith HeNPs irradiation for 15 minwithout HeNPs irradiation for 90 minwith HeNPs in dark for 30 minBefore irradiationIntensityWavelength/nm400450500550600650

11、70001000200030004000(b)with HeNPs,irradiation for 90 minwith HeNPs,irradiation for 60 minwith HeNPs,irradiation for 30 minwith HeNPs irradiation for 15 minwithout HeNPs, irradiation for 90 minwith HeNPs in dark for 30 minBefore irradiationIntensityWavelength/nm图9 在两种不同样品存在的情况下的吸收-时间曲线：(a) 番红花T和(b) 荧

12、光素。02040608010030405060708090100(a)With HeNPs prepared by the solution-combustion routeWith -Fe2O3 prepared by the solvothermal routeWithout any catalystAbsorbance /%Time /min020406080100102030405060708090100With HeNPs prepared by the solution-combustion routeWith -Fe2O3 prepared by the solvothermal

13、 routeWithout any catalyst(b)Absorbance /%Time /min三、生成-Fe2O3纳米粒子一些相关的反应： C2H5OH + 3O2 2CO2 + 3H2O + Q (1)C2H6O2 + 2.5O2 2CO2 + 3H2O + Q (2)4Fe3+ + 12Cl- + 3O2 + Q 2Fe2O3 + 6Cl2 (3)四、本章小结1.通过一种简单的燃烧溶液的方法，在没有高温焙烧的条件下成功地合成了-Fe2O3纳米粒子。2.所制备的产物在室温下具有亚铁磁性。3.在波长为254nm紫外光的辐照下，能催化降解番红花T和荧光素等有机染料 。4.在浓度为0.1

14、M的无氧KNO3溶液中，-Fe2O3纳米粒子(HeNPs)表现出了良好的电化学响应，且能促进H2O2的还原。这种性能可被用于检测H2O2的传感器(检测限度为 1.5 M)。 第三章：第三章： NiTiO3微管的制备、表征微管的制备、表征及其性能研究及其性能研究 一、实验方案 0.01 mol NiAc24H2O溶解在100mL乙醇和乙二醇以60/40的体积比混合配制而成的混合溶剂中 加入0.01 molTi(OC4H9)4于混合体系中 溶液转入酒精灯中，以脱脂棉为灯芯 点燃灯芯 黄色固体 除杂、洗涤、干燥。 图1. 所制产物的 (a) X射线衍射花样，(b)能量散射光谱。10203040506

15、0708002040608010020822010 10300124018a202116024113110104012Intensity /a.u.2 /degrees1.443.445.447.449.44Cb OCuNiNiTiTiNiCounts (a.u.)Binding Energy (Kev)二、表征与结果讨论图2. 所制得NiTiO3微管的(a)低倍扫描照片，(b)高倍扫描照片和(c)典型的透射照片。图3.由纳米粒子组成的NiTiO3微管的(a)紫外-可见吸收光谱，(b) N2吸附/解吸等温线和相应孔径分布(插图)。200300400500600700800a.258.6350.

16、9AbsorbanceWavelength/nm0.00.20.40.60.81.00102030405060b0204060801001200.00000.00050.00100.00150.00200.0025Pore Diameter (nm)Pore Volume (cm3/gnm) Adsorption DesorptionRelative Pressure (P/Po)Quantity Adsorbed (cm3/g STP)图4. 在有和无NiTiO3微管存在下，不同染料被254nm的紫外光辐照不同的时间后的紫外-可见吸收光谱： (a) 吡咯红, (b) 番红花T, 和(c) 荧

17、光素。300400500600700800aBefore irradiationWithout NiTiO3, irradiation for 60 minWith NiTiO3, irradiation for 30 minWith NiTiO3, irradiation for 60 minWith NiTiO3, irradiation for 90 minAbsorbance (a.u.)Wavelength/nm200300400500600700800bBefore irradiationWithout NiTiO3 irradiation for 60 minWith NiTiO

18、3 irradiation for 30 minWith NiTiO3 irradiation for 60 minWith NiTiO3 irradiation for 90 minAbsorbance (a.u.)Wavelength/nm300400500600700800cBefore irradiationWithout NiTiO3 irradiation for 60 minWith NiTiO3 irradiation for 30 minWith NiTiO3 irradiation for 60 minWith NiTiO3 irradiation for 90 minAb

19、sorbance (a.u.)Wavelength/nm三、生成NiTiO3相关的反应C2H5OH (C2H6O2) + 3O2 (2.5O2) 2CO2 + 3H2O (1)Ni2+ + 2CH3COO- + 4O2 NiO + 4CO2 + 3H2O (2)Ti(OC4H9)4 + 24O2 TiO2 + 16CO2 + 18H2O (3)NiO + TiO2 NiTiO3 (4)四、本章小结1.通过燃烧溶液法，在不需要任何焙烧装置的温和条件下，成功制备了由大量纳米粒子组成的多孔NiTiO3微管。 2.所制备的多孔NiTiO3微管具有好的紫外-可见吸收性能。3.所制备的多孔NiTiO3微管

20、具有强的光催化降解吡咯红、番红花T和荧光素等有机染料的性能 。4.表明用目前的方法制备的多孔NiTiO3微管在废水处理和环境保护方面有潜在的应用。 第四章：第四章： 其它二元、三元金属氧化其它二元、三元金属氧化物纳米晶的燃烧溶液法合成物纳米晶的燃烧溶液法合成 一、实验方案 一定量的盐分别被溶解在100 ml由乙醇和乙二醇以60/40的体积比配制而成的溶剂中 溶液转移至酒精灯 点燃酒精灯 收集产物 除杂、洗涤、干燥。图1 所制备的二元金属氧化物的X射线衍射花样(从上到下)： Mn3O4 (JCPDS No. 80-0382), ZrO2 (JCPDS No. 80-0965), TiO2 (JC

21、PDS No. 21-1276) 和 SnO2 (JCPDS No. 41-1445)。二、表征与结果讨论20304050607080222400321202301112310002220211111200101110321112301310002220211210111200101110213103112110002101413400224321105220004211103200112101SnO2TiO2ZrO2Mn3O4Ralative Intensity2 /degrees图2 所制备的二元金属氧化物纳米结构的扫描照片：(a) Mn3O4, (b) SnO2, (c) TiO2, (

22、d) ZrO2 and (e) SiO2。图3 所制备的金属钛酸盐纳米结构的X射线衍射花样(从上到下)：PbTiO3 (JCPDS No. 72-1135), SrTiO3 (JCPDS No. 86-0179) 和 CaTiO3 (JCPDS No. 86-1393)。20406080SrTiO3CaTiO3PbTiO3310220211200111110202103110332224312204004220112302222311113300212220202211112201102200002111110101100001Relative Intensity2 /degrees图4 所制

23、备金属铝酸盐纳米结构的X射线衍射花样(从上到下)：ZnAl2O4 (JCPDS No.82-1043), MgAl2O4 (JCPDS No. 77-1203) and CoAl2O4 (JCPDS No. 82-2252)。20304050607080440511422400311220111440511422400311220MgAl2O4CoAl2O4ZnAl2O4533620440511422331400311220Relative Intensity2/degrees图5 所制备的金属钛酸盐的纳米结构的扫描照片:(a) PbTiO3, (b) CaTiO3和(c) SrTiO3。图6

24、 所制备的金属铝酸盐纳米结构的扫描照片：(a) ZnAl2O4, (b) MgAl2O4和(c) CoAl2O4.三、在合成二元、三元氧化物过程中的相关主要反应 C2H5OH (C2H6O2) +3O2 (2.5O2) 2CO2 + 3H2O （1）2Mn+ + 2nCH3COO- + 4nO2 M2On + 4nCO2 + 3nH2O （2）An+ + Bm+ + CH3COO- + O2 ABO3 / AB2O4 + CO2 + H2O （3）四、本章小结1.通过一种简单易行的燃烧溶液法，采用乙醇和乙二醇的混合溶液作为反应体系，以溶解在醇里的金属盐作为前躯体，成功地合成了一系列的二元和三元

25、金属氧化物纳米晶。 2.这种方法是一种易于进行的、价格低廉、安全快捷、绿色的合成二元和三元复合金属金属氧化物的普适方法。3.这种方法提供了一种在温和条件下合成金属氧化物和掺杂的金属氧化物纳米粒子的新途径，从而为大规模的工业化生产提供了可能性。4.所制备产物的形貌和粒径尺寸在目前条件下尚不能控制。 研究生期间发表的论文及申请的发研究生期间发表的论文及申请的发明专利明专利 序序号号名称名称刊物名称，期号刊物名称，期号本人本人排序排序备备注注1Fast Preparation, Characterization, and Property Study of -Fe2O3 Nanoparticles

26、via a Simple Solution-Combusting Method. J. Phys. Chem. C 2009, 113, 70037008.1导导师师第第二二2Nickel titanate microtubes constructed by nearly spherical nanoparticles:Preparation, characterization and properties. Materials Research Bulletin, 2009, xxx ,xxxxxx.2导导师师第第一一3一种三元复合金属氧化物的制备方法一种三元复合金属氧化物的制备方法 专利申请号：专利申请号：200810024830.2,200810024830.2,中中国发明专利国发明专利. . 2导导师师第第一一4Ni12P5纳米球的水热制备、表征及光纳米球的水热制备、表征及光催化性能研究催化性能研究 中国化学会第二十中国化学会第二十六届学术年会论文六届学术年会论文摘要集，天津，摘