《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》GBT37639-2019多溴联苯多溴二苯醚

1、文件编号:新工作项目评审管理程序第5版第O次修订方法学确认报告方法名称：塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法GBrT 37639-2019一、基本情况仪器设备型号、名称及编号：气相色谱质谱仪，SB2692验证内容：1）标准曲线；2）检出限；3）加标回收率；4）精密度。二、标准曲线按照标准建立塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定方法。 配制浓度为0.2 gmL0.4 gmL 1.0血/mL、2.0 gmL> 5.0 gmL系列标准溶液。根据检测结果，绘制标准曲线，观察线性效果。标准曲线见附件1，PBB-1的线性方程为 Y = 295900x+98820,相关系数 R为0.9

2、9367, PBB-2的线性方 程为Y = 136300x+14130,相关系数R为0.996665, PBB-3的线性方程为 Y = 208500x+41220,相关系 数R为0.993898, PBB-4的线性方程为 Y = 4487x+292.3,相关系数 R为0.996155, PBB-5的线性方 程为Y = 22370x+10220,相关系数 R为0.997625, PBB-6的线性方程为 Y = 151200x+14130,相关系数 R为0.996665, PBB-9的线性方程为Y = 510400x+41220,相关系数R为0.993898, PBB-10的线性方 程为 Y =

3、43388.701659<+38951.354727,相关系数 R 为 0.9954, BDE-028 的线性方程为 Y = 12380.561334x+0.953079,相关系数 R 为 0.9997, BDE-047 的线性方程为 Y = 18979.05565&+0.723268, 相关系数R为0.9997, BDE-099的线性方程为 Y = 100900x+57941 ,相关系数R为0.99367, BDE-100 的线性方程为 Y = 321700x+90147,相关系数R为0.99367, BDE-153的线性方程为 Y = 464100<+92780, 相关

4、系数R为0.99367, BDE-154的线性方程为 Y = 164500x+2140,相关系数R为0.99367, BDE-183 的线性方程为 Y = 15400<+9010,相关系数 R为0.99367, BDE-198的线性方程为 Y = 614500<+10120, 相关系数R为0.99367, BDE-206的线性方程为 Y = 201500x+98820,相关系数R为0.99367, BDE-209 的线性方程为 Y = 102300<+98820,相关系数 R为0.99367。三、检出限用甲醇配制浓度为1.0 gmL的标准溶液，按照标准方法进样。根据检测结果计

5、算PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-10、BDE-028、BDE-047、BDE-099、BDE-100、BDE-153、 BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206和BDE-209的信号和噪音信号的比值（S/N）。结果显示 S/N（ PBB-I） =56.2>3, SN（ PBB-2） =46.7>3, SN（ PBB-3） =26.2>3, SN（ PBB-4） =56.2>3, SN （PBB-5） =46.7>3, SN（ PBB-6） =26.2>3, SN（ PBB-9

6、） =56.2>3, SN （PBB-10） =45.3>3, SN （BDE-028） =51.7>3, SN（ BDE-047） =48.7>3, SN（ BDE-099） =56.2>3, SN（ BDE-100） =46.7>3, SN（ BDE-153 ） =26.2>3, SN （ BDE-154） =56.2>3, SN（ BDE-183 ） =46.7>3, SN（ BDE-198） =26.2>3, SN（ BDE-206） =56.2>3, SN（BDE-209 ） =45.3>3,因此该方法检出限 &

7、lt;5.0 PgO 谱图见附件 2。四、加标回收率在空白样品中加入 PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-Io、BDE-028、 BDE-O47、BDE-099、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206 和 BDE-209 标准溶液，加标量为10gmL,按照标准方法进样。根据检测结果，计算方法的加标回收率。 谱图见 附件3。检测项目加标量（gm）检测结果（g）回收率（）PBB-110.010.01100.1PBB-210.010.00100.0PBB-310.010.00100.0PB

8、B-410.010.00100.0PBB-510.010.01100.1PBB-610.010.01100.1PBB-910.010.06100.6PBB-1010.010.06100.6BDE-02810.010.07100.7BDE-04710.010.04100.4BDE-09910.010.01100.1BDE-10010.010.00100.0BDE-15310.010.07100.7BDE-15410.09.9999.9BDE-18310.010.01100.1BDE-19810.010.06100.6BDE-20610.010.09100.9BDE-20910.010.09100

9、.9五、精密度1、重复性配制浓度为10.0 gmL的标准工作溶液6份，分别进样，计算结果相对标准偏差（RSD）O谱 图见附件4。检测项目PBB-1PBB-2PBB-3PBB-4PBB-5PBB-6PBB-9PBB-10BDE-028BDE-047检测结果(mL)10.092110.041710.091810.048410.095310.069810.031410.021110.021910.022110.069010.018610.068710.025310.07210.04610.041910.031610.032410.032610.080010.029610.079710.036310.

10、083210.057710.131610.121310.122110.122310.081510.031110.081210.037910.084710.059210.142610.132310.133110.133310.068510.018110.068210.024010.071710.04629.98459.974209.97509.9752210.098610.048210.098310.055010.101810.076310.042010.031710.032610.0327平均値(mL)10.081610.031210.081310.03810.084810.059310.06

11、2310.052010.052910.0530RSD（%）1.211.211.211.211.211.210.0620.0620.0620.062检测项目BDE-099BDE-100BDE-153BDE-154BDE-183BDE-198BDE-206BDE-209检测结果(mL)10.092110.041710.091810.048410.095310.069810.031410.021110.069010.018610.068710.025310.07210.04610.041910.031610.080010.029610.079710.036310.083210.057710.1316

12、10.121310.081510.031110.081210.037910.084710.059210.142610.132310.068510.018110.068210.024010.071710.04629.98459.9742010.098610.048210.098310.055010.101810.076310.042010.0317平均値(mL)10.081610.031210.081310.03810.084810.059310.062310.0520RSD（%）1.211.211.211.211.211.210.0620.0622、中间精密度(人员比对)由不同的检验人员配制浓

13、度为10.0 mL的标准工作溶液，分别进样，计算结果的相对相差。谱图见附件4和附件5检测项目检测结果(gmL)平均值(mL)相对相差(%)PBB-110.098610.10970.1110.1208PBB-210.048210.05930.1110.0704PBB-310.098310.10940.1110.1205PBB-410.055010.06600.1110.0771PBB-510.101810.11290.1110.1240PBB-69.975010.00380.2910.0326PBB-910.076210.10500.2910.1337PBB-1010.004910.03370.2910.0625BDE-O2810.010210.06170.6210.1132BDE-04710.051110.05090.02110.0508BDE-09910.098310.10940.1110.1205BDE-10010.055010.06600.1110.07