高等制药分离工程 中国药科大学- 微波萃取ppt课件

1、制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程第6章蒸发微波萃取微波萃取讲授人讲授人: :王志祥王志祥中国药科大学中国药科大学制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波是一种电磁波，以直线方式传播，微波是一种电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。微并具有反射、折射、衍射等光学特性。微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属波遇

2、到金属物质会被反射，但遇到非金属物质那么能穿透或被吸收。微波的电场频物质那么能穿透或被吸收。微波的电场频率介于率介于300MHz300GHz300MHz300GHz之间，常用的微波频之间，常用的微波频率为率为2450MHZ2450MHZ。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波是一种非电离的电磁辐射微波是一种非电离的电磁辐射, ,被辐射物质被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向陈列向陈

3、列, ,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热质发热, ,即将电能转化为热能即将电能转化为热能, ,从而产生剧烈从而产生剧烈的热效应。因此，微波加热过程本质上是介的热效应。因此，微波加热过程本质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。质分子获得微波能并转化为热能的过程。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波炉的任务原理微波炉的任务原理1-1-搅拌器；搅拌器；2-2-磁控磁控管；管；3-3-反射板；反

4、射板；4-4-腔体；腔体；5-5-塑料盘塑料盘 12345湿物料制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波最早运用于通讯和军事，是一种波长为微波最早运用于通讯和军事，是一种波长为1mm1mm1m1m的非电离的电磁波的非电离的电磁波, ,被辐射物质的极性分子在微波电磁场被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向中快速转向, ,并定向陈列，从而产生撕裂和相互摩擦而引并定向陈列，从而产生撕裂和相互摩擦而引起发热，同时可保证能量的快速传送和充分利

5、用。起发热，同时可保证能量的快速传送和充分利用。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 1986年，匈牙利学者年，匈牙利学者Ganzler K首先提出利首先提出利用微波进展萃取的方法。在微波萃取过程中，用微波进展萃取的方法。在微波萃取过程中，高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的压力超越细胞的温

6、度快速上升。当细胞内部的压力超越细胞的接受才干时接受才干时,细胞就会破裂细胞就会破裂,有效成分即从胞内流有效成分即从胞内流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再经出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再经过进一步过滤分别，即可获得被萃取组分。过进一步过滤分别，即可获得被萃取组分。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取指在天然药物有效成分的提取过微波萃取指在天然药物有效成分的提取过程中程中( (或提取的前处置或提取的前处置) )参与

7、微波场，利用微波参与微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用吸收微波才干的差别可使基体物质的某些利用吸收微波才干的差别可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分别出来，从而使被萃取物质从基体或体系中分别出来，进入到介电常数较小、微波吸收才干相对较差进入到介电常数较小、微波吸收才干相对较差的萃取剂中。的萃取剂中。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药

8、分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取主要是利用微波剧烈的热效应，微波萃取主要是利用微波剧烈的热效应，但微波加热方式不同于传统的加热方式。在但微波加热方式不同于传统的加热方式。在传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良导体制成，热由器壁传导至溶液内部需求一导体制成，热由器壁传导至溶液内部需求一定的时间；此外，液体外表气化而引起的对定的时间；此外，液体外表气化而引起的对流传热将构成自内而外的温度梯度，因此仅流传热将构成自内而外的温度梯度，因此仅一小部分液体与外界温度相当。一小部分液体与外界温度相当。制作者：黄德春制作者：王志祥制作

9、者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 而微波加热是一个内部加热过程，它不同而微波加热是一个内部加热过程，它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传送，于普通的外加热方式将热量由外向内传送，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，即为使整个物料被同时加热，即为“体加热过体加热过程，从而可抑制传统的传导式加热方式所存程，从而可抑制传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。在的温度上升较慢的缺陷。 制作者：黄德

10、春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 传 导 加 热对 流 加 热微 波 加 热传 统 加 热 示 意 图微 波 加 热 示 意 图图 1 两 种 加 热 方 式 的 比 较制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取离不开适宜的溶剂，因此微波微波萃取离不开适宜的溶剂，因此微波萃取可作为溶剂提

11、取的辅助措施。溶剂提取萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性能差别，选用对有效成分溶解度大，而对性能差别，选用对有效成分溶解度大，而对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织内提取出来。采用微波协助提取，可材组织内提取出来。采用微波协助提取，可使溶剂提取过程更为有效。使溶剂提取过程更为有效。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波

12、萃取原理 当被提取物和溶剂共处于快速振动的微当被提取物和溶剂共处于快速振动的微波电磁场中时，目的组分的分子在高频电磁波电磁场中时，目的组分的分子在高频电磁波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产生热能，使分子本身获得宏大的能量而得以生热能，使分子本身获得宏大的能量而得以挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓度差时，即可在非常短的时间内实现分子自度差时，即可在非常短的时间内实现分子自内向外的迁移，这就是微波可在短时间内到内向外的迁移，这就是微波可在短时间内到达提取目的的缘由。达提取目的的缘由。制作者：黄德春制作者：王志祥制

13、作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取的机理可从三个方面来分析。微微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的维管束和细胞系统的过程。由于吸收料内部的维管束和细胞系统的过程。由于吸收了微波能了微波能, ,细胞内部的温度将迅速上升细胞内部的温度将迅速上升, ,从而使从而使细胞内部的压力超越细胞壁膨胀所能接受的才细胞内部的压力超越细胞壁膨胀所能接受的才干干, ,结果细胞破裂结果细胞破裂

14、, ,其内的有效成分自在流出其内的有效成分自在流出, ,并并在较低的温度下溶解于萃取介质中。经过进一在较低的温度下溶解于萃取介质中。经过进一步的过滤和分别，即可获得所需的萃取物。步的过滤和分别，即可获得所需的萃取物。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波所产生的电磁场，可加速被萃取微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面分散的组分的分子由固体内部向固液界面分散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的速率。例如，以水作溶剂时，

15、在微波场的作用下，水分子由高速转动形状转变为激作用下，水分子由高速转动形状转变为激发态，这是一种高能量的不稳定形状。发态，这是一种高能量的不稳定形状。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出本身多余的能量回到基态，动力；或者释放出本身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传送给其他物质的分子，所释放出的能量将传送给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩

16、短萃取组分的分子以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部分散至固液界面的时间，结果使由固体内部分散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限制地保证萃取物的质量。大限制地保证萃取物的质量。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 由于微波频率与分子转动频率相关连，因由于微波频率与分子转动频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而此微波能是一种由离子迁移和偶极子转

17、动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时于分子时, ,可促进分子的转动运动可促进分子的转动运动, ,假设分子假设分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化生瞬时极化, ,并以并以24.524.5亿次亿次/ /秒的速度作极性秒的速度作极性变换运动变换运动, ,从而产生键的振动、撕裂和粒子从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞间的摩擦和碰撞, ,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能, ,促促使细胞破裂使细胞破裂, ,使细胞液溢出并分散至溶剂中。使细胞液溢出并分散至溶剂中。 制作者：黄德春制作者：

18、王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 在微波萃取中，吸收微波才干的差别在微波萃取中，吸收微波才干的差别可使基体物质的某些区域或萃取体系中可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分别，进入到具取物质从基体或体系中分别，进入到具有较小介电常数、微波吸收才干相对较有较小介电常数、微波吸收才干相对较差的萃取溶剂中。差的萃取溶剂中。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春

19、制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 综上所述综上所述, ,微波能是一种能量方式微波能是一种能量方式, ,它在传它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用生作用, ,并使其中的极性分子产生瞬时极化并使其中的极性分子产生瞬时极化, ,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能, ,导致细胞破裂导致细胞破裂, ,其中其中的细胞液溢出并分散至溶剂中。从原理上说的细胞液溢出并分散至溶剂中。从原理上说, ,传统的溶剂提取法传统的溶剂提取法, ,如浸渍法、渗漉法

20、、回流如浸渍法、渗漉法、回流提取法、延续回流提取法等提取法、延续回流提取法等, ,均可参与微波进均可参与微波进展辅助提取展辅助提取, ,从而成为高效提取方法。从而成为高效提取方法。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 微波萃取的选择性主要取决于目的物质和微波萃取的选择性主要取决于目的物质和溶剂性质的类似性溶剂性质的类似性, ,必需根据被提取物的性质必需根据被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇选择极性或非极性溶剂

21、。极性溶剂可用水、醇等，非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性等，非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性溶剂不能吸收微波溶剂不能吸收微波, ,为加速萃取过程为加速萃取过程, ,可在非极可在非极性溶剂中参与极性溶剂。假设样品和溶剂均不性溶剂中参与极性溶剂。假设样品和溶剂均不吸收微波吸收微波, ,那么微波萃取过程无法进展。那么微波萃取过程无法进展。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 介质吸收微波的才干主要取决于其介电常数、介质吸收微

22、波的才干主要取决于其介电常数、比热和外形等。极性较大的溶剂或目的组分，比热和外形等。极性较大的溶剂或目的组分，吸收微波的才干较强，在微波照射下能迅速升吸收微波的才干较强，在微波照射下能迅速升温，沸点低的溶剂甚至出现过热景象温，沸点低的溶剂甚至出现过热景象, ,极性较低极性较低者吸收微波的才干较差者吸收微波的才干较差, ,而非极性的氯仿等那么而非极性的氯仿等那么几乎不吸收微波。因此几乎不吸收微波。因此, ,利用不同物质在介电性利用不同物质在介电性质上的差别也可到达选择性萃取的目的。质上的差别也可到达选择性萃取的目的。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄

23、德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 普通来说普通来说, ,微波萃取首先要求溶剂必需具有一微波萃取首先要求溶剂必需具有一定的极性定的极性, ,以利于吸收微波能以利于吸收微波能, ,进展内部加热，进展内部加热，其次所选溶剂对被萃取组分必需具有较强的溶其次所选溶剂对被萃取组分必需具有较强的溶解才干解才干, ,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必需溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必需思索。而控制萃取功率和萃取时间那么是为了思索。而控制萃取功率和萃取时间那么是为了在选定萃取溶剂的前提下，选择最正确萃取温在选定萃取溶剂的前

24、提下，选择最正确萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分坚持原度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分坚持原有的化合物形状，又能获得最大的萃取效率。有的化合物形状，又能获得最大的萃取效率。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 由于微波对不同的植物细胞或组织由于微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用，胞内产物的释放也存有不同的作用，胞内产物的释放也存在一定的选择性，因此在实践运用中在一定的选择性，因此在实践运用中应根据产物的特性及其在细

25、胞内所处应根据产物的特性及其在细胞内所处位置的不同选择适宜的萃取条件。位置的不同选择适宜的萃取条件。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗时长、效率低、污染大等缺陷。超临界流体时长、效率低、污染大等缺陷。超临界流体萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强的物质，且为了获得超临界条件，所需安装的物质，且为了获得超临界条件，所需安装比较复杂，设备的投资较大，建立大规模提比

26、较复杂，设备的投资较大，建立大规模提取消费线存在一定的工程难度。取消费线存在一定的工程难度。第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波具有动摇性、高频性、热特性微波具有动摇性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决议了微波和非热特性四大特点，这决议了微波萃取具有以下特点。萃取具有以下特点。 1. 1. 试剂用量少，节能，污染小。试剂用量少，节能，污染小。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄

27、德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 2. 2.加热均匀，且热效率较高。传统热萃取加热均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传送热是以热传导、热辐射等方式自外向内传送热量，而微波萃取是一种量，而微波萃取是一种“体加热过程，即内体加热过程，即内外同时加热，因此加热均匀，热效率较高。外同时加热，因此加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因此可消除温度微波萃取时没有高温热源，因此可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因此有利于热敏性物质的萃

28、取。因此有利于热敏性物质的萃取。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 3. 3. 微波萃取不存在热惯性，因此过程易于微波萃取不存在热惯性，因此过程易于控制。控制。 4. 4. 微波萃取无需枯燥等预处置，简化了工微波萃取无需枯燥等预处置，简化了工艺，减少了投资。艺，减少了投资。 5. 5. 微波萃取的处置批量较大，萃取效率高，微波萃取的处置批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省5

29、0509090的时间。的时间。第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 6. 6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可对微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进展选择性加热，因萃取物质中的不同组分进展选择性加热，因此可使目的组分与基体直接别分开来，从而此可使目的组分与基体直接别分开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。可提高萃取效率和产品纯度。 7. 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影响，微波萃取的结果不受物质含水量的影响，

30、回收率较高。回收率较高。 基于以上特点，微波萃取常被誉为基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色绿色提取工艺。提取工艺。第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取也存在一定的局限性。例如，微微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热能够使其变性或失活。热敏性物质，微波加热能够使其变性或失活。又如，微波萃取要求药材具有良好的吸水性，又如，微波萃取要

31、求药材具有良好的吸水性，否那么细胞难以吸收足够的微波能而将本身否那么细胞难以吸收足够的微波能而将本身击破，产物也就难以释放出来。再如，微波击破，产物也就难以释放出来。再如，微波萃取过程中细胞因受热而破裂，一些不希望萃取过程中细胞因受热而破裂，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。萃取的选择性差显著降低。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第四节第四节 微波萃取

32、的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 1.1.破碎度破碎度 与传统提取方法一样与传统提取方法一样, ,被提取物经被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积过适当破碎，可以增大接触面积, ,有利于萃取有利于萃取过程的进展。采用传统方法提取时，通常不过程的进展。采用传统方法提取时，通常不将物料破碎得很细，否那么能够会添加提取将物料破碎得很细，否那么能够会添加提取物中的杂质及无效成分的含量，并增大后道物中的杂质及无效成分的含量，并增大后道过滤工序的难度过滤工序的难度; ;同时接近同时接近100100的提取温度的提取温度, ,会使物料中的淀粉成分糊化会使物料中的淀粉成分糊化, ,使提取液变得粘使提取液变得

33、粘稠稠, ,使后道过滤工序的难度明显增大。使后道过滤工序的难度明显增大。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取时，常根据物料的特性将其破微波萃取时，常根据物料的特性将其破碎成碎成210mm的颗粒，粒径相对而言不是的颗粒，粒径相对而言不是太细小，因此不会增大后道过滤工序的难太细小，因此不会增大后道过滤工序的难度。同时提取温度较低，达不到淀粉的糊度。同时提取温度较低，达不到淀粉的糊化温度，不会给过滤带来困难。化温度，不会给过滤带来困难。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参

34、数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波提取中通常根据物料的特性将微波提取中通常根据物料的特性将其破碎为其破碎为2 210mm10mm的颗粒，粒径相对不的颗粒，粒径相对不是太细小，以后可方便地过滤。同时是太细小，以后可方便地过滤。同时提取温度比较低，没有到达淀粉的糊提取温度比较低，没有到达淀粉的糊化温度，不会给过滤带来困难。化温度，不会给过滤带来困难。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：

35、黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 2.分子极性分子极性 在微波场中，极性分子受微波在微波场中，极性分子受微波的作用较强。假设目的组分为极性分子，那的作用较强。假设目的组分为极性分子，那么比较容易分散。在天然产物中，完全非极么比较容易分散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会遭到微波电磁场的作用，因此均可用子都会遭到微波电磁场的作用，因此均可用微波来协助提取。微波来协

36、助提取。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 3. 3.溶剂溶剂 溶剂的选用非常重要，适宜的溶溶剂的选用非常重要，适宜的溶剂可提取出所需求的组分，因此中药行业中剂可提取出所需求的组分，因此中药行业中多采用适宜于提取物的溶剂或溶剂组合进展多采用适宜于提取物的溶剂或溶剂组合进展提取，完成后合并提取液，以到达充分提取提取，完成后合并提取液，以到达充分提取的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。的目的。在微波萃取中，这一点同

37、样重要。假设溶剂选用不当，那么不一定能获得理想假设溶剂选用不当，那么不一定能获得理想的提取效果。的提取效果。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 研讨阐明，与传统的溶剂提取法相比，在研讨阐明，与传统的溶剂提取法相比，在微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减少少30%30%60%60%。溶剂用量较大反而不利于提取，。溶剂用量较大反而不利于提取，由于微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减

38、，由于微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，提取效果就越差。提取效果就越差。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取所选用的溶剂必需对微波透明或微波萃取所选用的溶剂必需对微波透明或半透明，介电常数应在半透明，介电常数应在828的范围内。物料的范围内。物料的含水量对微波能的吸收影响很大。假设物的含水量对微波能的吸收影响很大。假设物料不含

39、水分，那么可选用部分吸收微波能的料不含水分，那么可选用部分吸收微波能的溶剂，由于溶剂浸渍物料，置于微波场进展溶剂，由于溶剂浸渍物料，置于微波场进展辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先使物料润湿，使其具有足够的水分，以便能使物料润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地吸收所需的微波能。有效地吸收所需的微波能。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 提取物料中假设含不稳定或挥发性成分

40、，提取物料中假设含不稳定或挥发性成分，那么宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷那么宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。将药材浸没于溶剂中，在等作为提取介质。将药材浸没于溶剂中，在微波场的作用下，药材中的挥发性成分因显微波场的作用下，药材中的挥发性成分因显著自热而急速气化，并涨破细胞壁，冲破植著自热而急速气化，并涨破细胞壁，冲破植物组织，从药材中逸出。此时，包围于药材物组织，从药材中逸出。此时，包围于药材周围的溶剂因没有自热，可捕获、冷却并溶周围的溶剂因没有自热，可捕获、冷却并溶解逸出的挥发性成分。解逸出的挥发性成分。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作

41、者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 由于非极性溶剂不能吸收微波能，因此可由于非极性溶剂不能吸收微波能，因此可参与一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。参与一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。假设不需求此类不稳定或挥发性成分，那么假设不需求此类不稳定或挥发性成分，那么可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可除剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可除去不需求的不稳定或挥发性成分。去不需求的不稳定或挥发性成分。 第四

42、节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 对于水溶性成分或极性较大的成分，可用对于水溶性成分或极性较大的成分，可用含水溶剂进展提取。用含水溶剂提取极性化含水溶剂进展提取。用含水溶剂提取极性化合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时, ,微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。 第

43、四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 用水作溶剂时用水作溶剂时, ,细胞内外同时加热细胞内外同时加热, ,破壁的破壁的效果不会太理想效果不会太理想, ,且大部分微波被溶剂所耗费且大部分微波被溶剂所耗费, ,此时可先用微波处置经浸润后的干药材此时可先用微波处置经浸润后的干药材, ,然后然后再加水或有机溶剂来提取有效成分，这样既再加水或有机溶剂来提取有效成分，这样既可节省能源，又可简化微波提取安装。可节省能源，又可简化微波

44、提取安装。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 用水作溶剂时用水作溶剂时, ,细胞内外同时加热细胞内外同时加热, ,破壁的破壁的效果不会太理想效果不会太理想, ,且大部分微波被溶剂所耗费且大部分微波被溶剂所耗费, ,此时可先用微波处置经浸润后的干药材此时可先用微波处置经浸润后的干药材, ,然后然后再加水或有机溶剂来提取有效成分再加水或有机溶剂来提取有效成分, ,这样既可这样既可节省能源节省能源, ,又可简化微波提取

45、安装。又可简化微波提取安装。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 4. 4.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分分散与传浓度差是被提取组分分散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进展。传统提取工艺中设法提高过程就不能进展。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。过程。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参

46、数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 5. 5.温度温度 在微波提取过程中，由于存在微在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因此温度不需求与传波作用下的分子运动，因此温度不需求与传统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因此可降低被提取成分因受取的时间很短，因此可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险，并可降低能耗。热而发生破坏的危险，并可降低能耗。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃

47、取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波提取有能够导致体系的温度过度上升，微波提取有能够导致体系的温度过度上升，为减小高温的影响，可将微波提取过程分次为减小高温的影响，可将微波提取过程分次进展，即先对药材进展一段时间的微波提取，进展，即先对药材进展一段时间的微波提取，然后将体系的温度冷却至室温再进展第二次然后将体系的温度冷却至室温再进展第二次微波提取，从而可最大限制地降低被提取成微波提取，从而可最大限制地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。分因受热而发生

48、破坏的危险。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 该当指出的是，微波萃取在不同温度下的该当指出的是，微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均一样时，热态比冷态的提取效质及提取量均一样时，热态比冷态的提取效果要好果要好, ,这在小型提取安装中还不太明显这在小型提取安装中还不太明显, ,但但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。对于工业规模的提取过程

49、就显得尤为突出。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 6. 6.搅拌搅拌 在传统的溶剂提取过程中在传统的溶剂提取过程中, ,动态提取动态提取的效果要优于静态提取的效果的效果要优于静态提取的效果, ,这是由于动态过这是由于动态过程可提高溶质组分由固体外表向溶剂主体分散程可提高溶质组分由固体外表向溶剂主体分散的速率的速率, ,这一阅历同样适用于微波萃取。在微波这一阅历同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中萃取过程中, ,

50、搅拌同样可提高溶质组分由固体外搅拌同样可提高溶质组分由固体外表向溶剂主体分散的速率表向溶剂主体分散的速率, ,且微波可加快溶质组且微波可加快溶质组分在固体内部的迁移速度分在固体内部的迁移速度, ,即可提高固体内部的即可提高固体内部的传质速率传质速率, ,因此提取速度更快因此提取速度更快, ,提取效率更高。提取效率更高。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 4. 4.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分分散与浓度差是被提

51、取组分分散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进展。传统提取工艺中设提取过程就不能进展。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。微波提取过程。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 5. 5.温度温度 微波提取下，由于存在微波作微波提取下，由于存在微波作用下分子运动的作用，温度不需求和传统工用下分子运动的

52、作用，温度不需求和传统工艺过程中的一样高艺过程中的一样高, ,加上时间缩短加上时间缩短, ,这样可以这样可以降低物料成分受热破坏的危险降低物料成分受热破坏的危险, ,也可以节省也可以节省能耗。能耗。 微波提取在不同温度下效果是不一样的，微波提取在不同温度下效果是不一样的，在微波功率，溶媒，溶质，提取量都完全一在微波功率，溶媒，溶质，提取量都完全一样的情况下，热态的物质比冷态提取效果要样的情况下，热态的物质比冷态提取效果要好。这在小的提取实验室中不明显，但在工好。这在小的提取实验室中不明显，但在工业规模的提取时就显得尤为重要。业规模的提取时就显得尤为重要。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微

53、波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 6. 6.搅拌搅拌 传统提取过程中，动态提取优传统提取过程中，动态提取优于静态提取，这是由于动态过程提高了物质于静态提取，这是由于动态过程提高了物质外表的传质速度，加快了溶质组分从固体外外表的传质速度，加快了溶质组分从固体外表向溶剂分散的速率。这一阅历同样适用于表向溶剂分散的速率。这一阅历同样适用于微波提取，微波的主要作用是使溶质组分在微波提取，微波的主要作用是使溶质组分在固体内部迅速迁移，即提高内部的传质，而固体内

54、部迅速迁移，即提高内部的传质，而搅拌可以提高固体外表的传质。因此搅拌形搅拌可以提高固体外表的传质。因此搅拌形状可以促进提取。状可以促进提取。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 综上所述，微波提取的要点：被提取综上所述，微波提取的要点：被提取物需经适当粉碎；必需存在一定的浓度物需经适当粉碎；必需存在一定的浓度差；选用适当的溶剂；坚持一定的温差；选用适当的溶剂；坚持一定的温度；给予提取过程一定的时间；适当度；给予提取

55、过程一定的时间；适当的搅拌。的搅拌。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 此外，微波功率和辐射时间对提取效率此外，微波功率和辐射时间对提取效率具有明显的影响，功率越高，提取的效率具有明显的影响，功率越高，提取的效率越高。但假设超越一定的限制，那么会使越高。但假设超越一定的限制，那么会使提取体系压力升高到开容器平安阀的程度，提取体系压力升高到开容器平安阀的程度，溶液溅出，导致误差，提取时间那么与被溶液溅出，导致误差，

56、提取时间那么与被测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加热功率有关。加热功率有关。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 由于水可有效地吸收微波能，较干的物由于水可有效地吸收微波能，较干的物料需较长的辐射时间。此外，为减少高温的料需较长的辐射时间。此外，为减少高温的影响影响, ,可分次进展微波辐射可分次进展微波辐射, ,冷却至室温后再冷却至室温后再进展第二次微波提取，以便在坚持最高得

57、率进展第二次微波提取，以便在坚持最高得率的前提下提取出所需的活性化合物。经过提的前提下提取出所需的活性化合物。经过提取的物料取的物料, ,可用另一种提取剂可用另一种提取剂, ,在微波辐照下在微波辐照下进展第二次提取，从而获得第二种提取物。进展第二次提取，从而获得第二种提取物。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 目前已见报道的微波协助萃取剂有：甲醇、目前已见报道的微波协助萃取剂有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷

58、、苯等有机丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水剂以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时物时, ,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好; ;有人以为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。有人以为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制

59、药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取普通按以下几个步骤进展：微波萃取普通按以下几个步骤进展： (1) (1) 挑选物料，然后进展预处置：清洗、切片或挑选物料，然后进展预处置：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能；混合，以便充分的吸收微波能； (2) (2) 将物料和适宜的萃取剂混合，放置于微波设将物料和适宜的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射；备中，接受微波辐射； (3) (3) 从萃取相中分别滤去残渣；从萃取相中分别滤去残渣； (4) (4) 获得目的产物。获得目的产物。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄

60、德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第四节第四节 微波萃取的操作流程微波萃取的操作流程 微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图萃 取 组 分溶 剂 与 萃 取组 分 分 离原 料预 处 理溶 剂 与 物 料混 合冷 却微 波 萃 取过 滤滤 液溶 剂制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第五节第五节 微波萃取的方法与设备微波萃取的方法与设备 目前报道的微波萃取方法普通有三目前报道的微波萃取方法普通