气相检测方法

1、成品的气相色谱检测方法一、气相色谱法的定义气相色谱法广泛应用于物质的分离、分析、浓缩、回收、纯化与制备气相色谱法按两相状态可分：气-固色谱气-液色谱气相色谱法按固定相性质可分：填充柱色谱，包括吸附、分配、凝胶、离子交换等色谱开管柱（毛细管）色谱本检测方法，所用的为毛细管、气-液色谱分析法二、基本原理气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力 （指气 -液色谱） ，或不同的吸附和脱附能力 （指气 -固色谱） 。当两相做相对运动时， 样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。当组分a 离开色谱柱的出口进入检测器时，记录仪就记

2、录出组分a 的色谱峰，当组分b 离开色谱柱的出口进入检测器时，记录仪就记录出组分 b 的色谱峰。气相色谱具有高的分离效率， 一根 1-2米长的填充柱相当于几千个理论塔板。一跟 50 米毛细管柱的理论塔板可高达105-106个，因而可以分离组分极其复杂的混合物。同时，气相色谱法还具有高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等特点。三、试剂除非另有说明， 实验时所用试剂均为符合国家的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。3.1 正己烷（ c6h14） ，分析纯。3.2 正丁纯（ c6h10o） ，分析纯。3.3 十六酸十六脂（ c32h64o2） ，含量 98%。用做内标。3.4 内标液

3、：3.4.1 混合溶液：正己烷（ 3.1）和正丁醇（ 3.2）按 2：3 的比例倒入 100ml 容量瓶中，并且混合均匀。3.4.2 内标溶液：准确称取200.000mg十六酸十六脂（ 3.3） ，溶解于 3.4.1 的混合液中。四、仪器常用实验室仪器和下列仪器。4.1 气相色谱仪（ gc-1690） ，带有 30m 毛细管柱（ hp-5）一个，气体净化器，空气发生装置，高纯氮气（作载气）与高纯氢气（作燃烧）。操作规程见附录。4.2 100ml 和 5ml 容量瓶。4.3 超声波清洗器。4.4 电子天平4.5 微量进样器 1ul。五、操作步骤5.1 仪器检测条件的设置：开启仪器、氮气、空气和氢

4、气，查看各路气体是否畅通。然后，进行个温度的设置。5.1.1 柱温的设置：柱温设定在280。5.1.2 进样口温度的设置：进样口温度设定300。5.1.3 检测器温度的设置：检测器温度设定310。当检测器温度大于100可点火，待温度到达设定温度后。查看基线，待基线平稳后可进针。5.2 样品的进样操作步骤：5.2.1 定容：准确称取 50.0mg的样品，倒入 5ml 容量瓶中，用内标液（ 3.4.2）定容到 5ml，置超声波清洗器上使其溶解均匀和去除气泡。5.2.2 进样：溶解后用 10ul 微量进样器吸取 1ul 溶液（5.2.1） ，打入气相色谱仪中进行样品的检测分析。5.3 标准样品的进样

5、操作步骤：按照5.1.1 的方法定容好标准样品后，按5.2.2 的进样方法进行检测分析。配制好的标准样品， 需要密封放在冰箱中密封冷藏保存。一般一天进一个标准样品进行对照比较。若仪器条件发生改变： 如更换载气氮气、 柱前压的改变、 分流比的改变等一些条件的改变后需要重新进标准样品进行对照比较分析。若内标液（ 3.4.2）用完重新配制后，则标准样品也要重新配制、进样。六、结果的表示6.1 定量检测方法的采用：本检测采用内标法作为定量检测方法。6.1.1 内标法：内标法是选择一种样品中不存在的物质（纯）作内标物，定量地加入到已知质量的样品中， 测定内标物和样品中组分的峰面积，引入质量校正因子，就可

6、计算样品中待测组分的质量百分数。100*100*100*ismsisssiiiimmfaamfamfammw式中wi某组分的物质含量， % m 样品质量， g；mi组分 i 的质量， g；ms加入内标物质量， g；ai 组分 i 的峰面积；as内标物 s的峰面积；fi组分 i 的校正因子；fs内标物 s 的校正因子；fm待测组分对内标物的质量校正因子。内标物选择条件： 内标物和样品互溶； 内标物和样品组分峰能分开；内标峰尽量和被测峰靠近， 内标物的量也要接近被测组分含量， 最好性能也接近。6.1.2 校正因子的计算：siiswswiwmamafff)()(式中ai 、as分别代表物质i 和标准

7、物质 s 的峰面积；mi、ms分别代表物质i 和标准物质 s 的质量。6.2 标样设定根据公式 6.1.2 计算出标准物质的校正因子， 根据公式 6.1.1 计算出标准物质各组分的含量。用所得到的数据制作成标样。6.3 样品的检测打开样品图谱， 用所制成的标样进行加载。 从而得到所测样品的总含量和各组分含量。七、注意事项7.1 称取样品时尽量尽量的接近50.0mg，范围最好控制在50.0mg0.5mg内。7.2 定容是要定容准确，不要过多也不要过少。7.3 进样前要查看基线是否走平，待走平后才可进样。7.4 关闭仪器时，应先让其降温，待熄火后，方可关闭氢气和空气。让柱温降到50，最好等一个小时

8、，再关载气氮气。关闭电源。7.5 进样时进针速度要快。7.6 进样口的橡皮塞连续进针一段时间后要记得检查，防止他漏气，一经发现要更换橡皮塞。7.7 对标样的制作要准确。最好进个两三针，取中间样做标样。附加说明：本标准由大为生物化学有限公司质检部提出。本标准由大为生物化学有限公司质检部起草。本标准的主要起草人有章夏斌、陆群山。气相色谱仪器的操作1、打开载气高纯氮气，调节减压阀的压力在0.5mpa 左右。检查流路是否畅通。2、打开高纯氢气，调节减压阀的压力在0.5mpa左右。检查流路是否畅通。3、打开空气发生器和色谱仪器的电源。4、升温：设置：柱温col itemp 数字确认气化室 lnj 数字确认fid shift tcd 数字确认显示：柱温monit col 气化室 mon