亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认资料报告材料

1、.页脚二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告一. 依据标准：依据标准：本方法参照采用 GB/T57502006生活饮用水标准检验法。二. 适用围适用围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源 水中阴离子合成洗涤剂的测定。本规最低检测质量为 2. 5卩 go 若取 100ml 水样测定，最低检测 质量浓度为 0. 025mg/L十二烷基苯磺酸钠。三，原理三，原理水中阴离子合成洗涤剂与 Ferroin (F与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与 510nm波长下测定吸光度。四四. . 仪器仪器4. 1 分液漏斗，250ml4. 2分光光度计五五

2、. . 试剂试剂5. 1氯仿5.2 二氮杂菲溶液5.3 乙酸铁缓冲液5. 4盐酸轻胺-亚铁溶液.页脚5. 5十二烷基苯磺酸钠标准储备液(DBS)5. 6十二烷基苯磺酸钠标准使用液六六. . 分析步骤分析步骤6. 1吸取 100ml 水样于 250ml 分液漏斗中。6.2 另取 250ml 分液漏斗 5 个，分别加入 50ml 纯水，再分别加入十 二烷基苯磺酸钠标准使用液 0ml ,1ml, 2ml, 3ml,和 5ml,纯水 稀释到 100ml o6.3 向水样和标准系列中各加 2ml 二氮杂菲溶液、10ml 乙酸铁缓冲 液、1.0ml 盐酸務胺-亚铁溶液及 10ml 氯仿，萃取振摇 2min

3、,静置分 层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的 10ml 比色管中，供测定。6. 4于 510nm波长,用 3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质 量。.页脚6. 6计算inP (DBS)=VP （DBS）- 水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（mg/L）m一从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（卩 g）V-水样体积，单位为为毫升（ml）。.页脚七、精密度的测定七、精密度的测定配置 0. 4mg/l 浓度的标准溶液 10批，每批 2 个样品进行测定,计算其标准偏

4、差分别为，相对标准偏差为，见表次数(n)浓度，mg/L均值mg/LX.x210. 390. 400. 4020.400. 400. 4030. 360. 380. 3740.400. 420.4150. 390. 370. 3860.410. 390. 4070.400.410.4180. 380. 390. 3990. 360. 370. 37100. 390. 390. 39X =0. 39S=.页脚RSD 二.页脚八、回收率的确认八、回收率的确认在样品中加浓度为 0.60 mg/L的总磷标准浓液，平行测 7次,进行回收实验，其回收率为次数加标量测定值回收率nmg/Lmg/L%10. 60

5、0.6010020. 600.6110230. 600.6210340. 600. 599850. 600.6010060. 600. 579570. 600. 5998平均回收率 99%.页脚九、检出限的计算与验证九、检出限的计算与验证十、结论根据上述数据可见回收率符合 92% 110%,能满足生活饮 用水卫生标准GB/T5750-2006的要求。本方法的准确度、精密度均满足质控要求，适用于生活饮用 水和水配置浓度 O.Olmg/L标准溶液，重复测定七次, 计算其标准偏差。由单侧 t 分布表查出，当置信 水平为99%时，自由度 f=n-l=6, t=3. 14,根据公 式：方法的检出限 L=3. 14S=