基于气样处理在色谱分析中的几点思考

1、    基于气样处理在色谱分析中的几点思考    姜翠玲摘 要：在溶解气体的色谱分析中，当我们完成脱气后，用色谱仪对分离出的气体进行定性、定量分析时，常会由于某些原因造成试验失败，给试验工作带来诸多不便。文章基于气样处理，针对色谱分析中几种常见的异常状态，提出几种有效解决方法，在一定程度上可避免因试验失败需重复取油样的问题出现，为油务工作者带来便利。关键词：溶解气体；色谱分析；气样处理；异常状态：tm40 文献标志码：a ：2095-2945（2017）25-0073-021 概述变压器油在温度、电场和催化剂等多种因素作用下，会分解产生某些特征气体。溶解

2、于油中的这些特征气体含量的变化与电力设备内部的故障发展程度、故障类型息息相关，這就使得色谱分析技术成为诊断电力设备内部故障的一项必不可少的试验。在色谱分析中，当我们完成脱气操作后，在用色谱仪对分离出的气体进行定性、定量分析时，常会由于某些原因造成试验失败，给我们试验工作带来诸多不利影响。本文基于气样处理，针对色谱分析中几种常见的异常状态，提供几种有效的解决方法，可有效避免因试验失败需重复取油样的问题出现。2 常见异常情况及解决方案2.1 色谱机异常在进行气样分析时，若色谱仪突然故障或停电、气路系统突然漏气、色谱机无法正常工作时，脱出来的气样可能因时间过长而失效。2.2 人员操作不当在气样的进样

3、过程中， 因试验人员操作不当（注射器针头折断或其它原因）导致气样泄露或失真，而剩余注入色谱仪中的样品又小于规定值（1ml或0.5ml），即：无多余的气样可供再次分析。2.3 机械振荡脱气过少新投运的变压器要进行油色谱追踪，比如500kv的变压器，油色谱追踪周期是1，4，10，30d，220kv的变压器色谱追踪周期是4，10，30d，110kv的变压器色谱追踪周期是4，30d，此时的油因为是新油，各项性能比较良好，油中的溶解气体也相对较少，在油样脱气时，出现脱气量少于1ml或0.5ml的情况比较常见，不满足气样进样规定值。出现上述异常情况时，我们工作人员的通常做法是去变电站重新取油样。如果是一般

4、的预防性试验，重新取油样也只是消耗人力和时间问题；若碰上设备发生严重故障情况（故障情况一般要求取样及时）；或是变压器发生重瓦斯动作，集气盒中的气体有限；又或天气恶劣、路途遥远等情况，这就给工作人员带来诸多不利因素。3 解决方案3.1 二次脱气法当前， 油样的脱气大多都采用机械振荡法，通过对该方法试验原理分析发现：用已经脱气过的试油进行二次脱气， 然后对试验结果进行适当修正，仍可得到各组分原先在油中的实际含量。根据分配定律： 在一定温度下， 封闭系统内的气、液两相达到平衡后，溶解气体i 组分在液相中的含量与其在气相中的含量之比为一定值，即：ki：试验温度下，气、液相平衡后溶解气体i组分的分配系数

5、；cil：平衡条件下，溶解气体i组分在液体中的含量；cig：平衡条件下，溶解气体i组分在气体中的含量；xi：油样中溶解气体i组分的含量；vg：平衡条件下的气体体积；vl：平衡条件下的试油体积。由于式（1）中ki已知，cig由色谱仪检测出来，vg、vl均已知，油样中溶解气体i组分的含量xi也可算出。若对脱过气的油样进行二次脱气，记xi'为第二次脱气试验测得i组分在试验中的含量，则xi'与前一次脱气后i组分留在试油中的含量相等。式（5）中，vg为第一次脱气时平衡条件下的气体体积，ki、vl在前后两次脱气试验中，其值保持不变。因此，只要知道第一次脱气时平衡条件下的气体体积vg，当对油

6、样进行二次脱气时，便可由式（5）得到修正值xi（即i组分原来在油样中的含量）。为验证二次脱气的实用性，通过分别对韶关局110kv金化站#1变油样及220kv董塘站#1变进行色谱试验，其中，金化站#1变油样第一次脱气量vg为3.2ml；董塘站#1变油样第一次脱气量vg为1.4ml；试油体积vl均为40ml。试验结果如表1所示、表2所示，可以看出，通过二次脱气得出来的修正值xi与油样中溶解气体i组分的含量xi相对偏差较小，最大偏差不超过3.7%，证明了该二次脱气的有效性。需要注意的是，由于新油中的溶解气体比较少，二次脱气方法不能适用。3.2 未转移出平衡气情况若机械振动平衡后，在未转移平衡气之前发

7、现平衡气比较少，不满足进样规定值，此时可继续加入2-3ml载气，放入振动仪中继续振荡。3.3 已转移出平衡气情况若振动完成后，已将平衡气转出，而此时平衡气不满足进样规定值，可以注入适量的载气混合均匀再进行进样。4 结束语本文基于气样处理，针对色谱分析中常见的几种异常状况，提出几种有效解决方法。重点介绍了二次脱气处理，并通过试验进行验证，证明了该方法的有效性。变压器油色谱分析是一项综合性分析试验。其操作环节较多，各部分环节不易控制。因此，我们在追求试验数据精确地同时，也应学会灵活处理。参考文献：1gb/t 7252-2001.变压器油中溶解气体分析和判断导则s.endprint科技创新与应用2017年25期科技创