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文档简介

1、6820 气相色谱仪 /氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留前言为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。在中国，有机磷农药占全部农药使用量的70 以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物1。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留限量，并制定了相应的测定方法2。国家标准方法GB/T 5009.145-2003使用气相色谱/ 氮磷检测器测定了 16 种有机磷农药和4 种氨基甲酸酯。本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的6820

2、 气相色谱仪测定了常用的甲胺磷等15 种有机磷农药。实验部分本实验在配置有分流/ 不分流毛细管柱进样口，氮磷检测器（ NPD）Agilent6820 气相色谱仪（ GC）上进行。分流 / 不分流进样口使用Agilent脱活不分流衬管（部件号5 183-4696）和适合手动进样的 Agilent高级绿色进样隔垫（部件号： 5183-4759）。AgilentCerityNDS 色谱软件用于6820 GC的仪器控制，信号采集和数据处理。10L 微量注射器手动进样。色谱条件见表1 。本实验中，所有有机磷农药配制在丙酮溶液中。结果和讨论校正曲线图 1是按表 1 中所列色谱条件下 1 ppm 15种有机

3、磷农药的色谱图。 15 种有机磷农药基本得到分离，但毒死蜱和对硫磷在HP-5ms 色谱柱上不能分离。各个色谱峰所对应的化合物见表2 。图 2是以敌敌畏为例的校正曲线，所有化合物在1-500ppb 范围内均有良好的线性关系。检出限图 3 是 10 ppb有机磷农药的色谱图，所有的化合物信号都很容易地定量。事实上，除活性较强的甲胺磷，乙酰甲胺磷和久效磷外，大部分化合物在 1 ppb 都有明显的峰。响应系数最低的乙酰甲胺磷在 10 ppb 浓度下还有足够的信噪比。氮磷检测器的检出限能够满足食品中有机磷农药残留限量测定的要求。进样溶剂样品处理过程中经常使用含卤素的有机溶剂。由于含卤素的有机溶剂能改变铷珠周围的化学环境，导致测定随后流出的待测的分析物的灵敏度急剧降低。虽然该灵敏度会逐渐恢复，但影响铷珠寿命 3。如果待测物在样品处理最后一步是溶解在含卤素的溶剂中，在进样分析前，最好将溶剂置换为丙酮或者正己烷。结论Agilent 6820 气相色谱仪氮磷检测器能够满

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