辅料药典检测方法

1、蔗 糖ZhetangSucrose57-30-1本品为P-D呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度为+ 66. 3°至+ 67. 0°。【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后，用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。(2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱

2、一致(通则 0402) 。【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l 5 )2 5m l

3、,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml(0. 10% )。炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0 .1% 。钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。每lm l相当于O.lOmg的Ca)5. Oml

4、制成的对照液比较，不得更浓（0.05% )。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。【类别】药用辅料，矫味剂和黏合剂等。(1. 【贮藏】密封，在干燥处保存。(2. 氢氧化钠(3. Qingyanghuana(4. Sodium Hydroxide(5. NaOH 40.00(6. 1310-73-2(7. 本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，应为97.0%(8. 100.5%；总碱量中碳酸钠(Na2C03)不得过2.0%。(9. 【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；(10. 质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧

5、(11. 化碳。(12. 本品在水或乙醇中易溶。(13. 【鉴别】本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（通则0301) 。(14. 【检查】碱度取本品，加水溶解制成每lm l中含0. lmg(15. 的溶液，依法测定(通则0631)，p H值不得小于11_0。(16. 溶液的澄清度与颜色取本品l.O g，加水20ml溶解，(17. 依法检査（通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色。(18. 氮化物取本品0.50g，依法检查（通则0801)与标准氯(19. 化钠溶液2 .5m l制成的对照液比较，不得更浓(0.005% )。硫酸盐取本品l.O g，依法检查（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液1

6、.5m l制成的对照液比较. 不得更浓(0.015% )。钾盐取本品0 .2 5 g ,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得产生浑浊。铝盐与铁盐取本品5. O g ,加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水500ml洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。铁盐取本品l.O g，加水10ml与盐酸2 .5m l溶解后，加水溶解使成2 5 m l,依法检査（通则0807)与标准铁溶液l.O tn l制成的对照液比较，不得更浓(0.001% )。貢金厲取本品l.O g，加水5m l与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1

7、滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH 3 .5 )2m l与水适量使成25ml，依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3 滴，用硫酸滴定液（0 .5m o l/L )滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液的体积，再加甲基橙指示液2 滴，继续滴加硫酸滴定液至显持续的橙红色。根据消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中Na2C03的含量。每lm l硫酸滴定液（0. 5mol/L)相当于 40. 00

8、mg 的 NaOH 或 106. Omg的 Na2C03。【类别】药用辅料，p H 值调节剂。【贮藏】密封保存。聚山梨酯20Jushanlizhi 20Polysorbate 209 0 0 5 - 6 4 - 5 本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。相对密度本品的相对密度（通则0601)为1. 091. 12。黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25X：时(毛细管内径为2* 0m m或适合的毛细管内径）为2504 0 0 m m 2/ s 。聚山梨酯20酸

9、值取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L )滴定，酸值(通则0713)不得过2 .0。皂化值本品的皂化值（通则0713)为4050。羟值本品的羟值(通则0713)为961 0 过氣化值本品的过氧化值(通则0713)不得过10。【鉴别】（1 ) 取本品的水溶液（1 20)5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。( 2 )取本品的水溶液（1 2 0 )2 m l,滴加溴试液0.5ml，溴试液不褪色。( 3 )取本品的水溶液（

10、1 20)10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17. 4 g与硝酸钴1、8 g ,加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氣甲烷层显蓝色。【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0 6 3 1 )，p H 值应为4.07. 5。颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8. 0m l与比色用氣化钴液0.8ml，加水至10ml)比较，不得更深。乙二醇和二甘醉取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加人内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每lm l中约含4mg的溶液）lm l，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供

11、试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一 100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10m l置另一100ml量瓶中，精密加人内标溶液lm l ,加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521)试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0；xm) ，起始温度为40eC ，以每分钟1 0 t的速率升温至60X：，维持5分钟后，以每分钟10ffC 的速率升温至170C，再以每分钟15*的速率升温至28CTC，维持6 0分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270°C，检测器温度290

12、6;C。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2 .0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各M1，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。环氧乙烷和二氧六环取本品约lg ，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量，置量瓶中，加经处理的聚乙二醇400(在60°C，1. 52. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分)溶解并稀释制成每lm l中约含lp g 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量，精密称定，用水制成每lm l中约含1

13、0姊的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约lg ，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0. 5ml, 密封，摇勻。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0. 5m l置顶空瓶中，加新配制的0. 001%乙醛溶液0. lm l及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇勻。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35°C，维持5 分钟，以每分钟5*C的速率升温至1 8 0 C ,再以每分钟30°C的速率升温至230°C，维持5分钟(可根据具体情况调整）。进样口温度为150C, 检测器

14、温度为250°C。顶空平衡温度为7 0 t：，平衡时间4 5分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，流速为每分钟2. 5ml，分流比1 :2 0。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2 .0，二氧六环峰髙至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3 次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0_ 0001%，含二氧六环不得过0.001%。水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过3 .0% 。

15、炽灼残渣取本品l.O g，依法检查（通则0841) ，遗留残渣不得过0.25%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品l.O g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过12(TC(必要时可添加硫酸，总量不超过10ml)，小心逐滴加人浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5m l与水适量，依法检査（通则0822第一法），应符合规定(不得过 0. 0002% )。脂肪酸组成取本品约0. lg ，置50ml锥形瓶中，加2%氢氧化钠

16、甲醇溶液2 m l ,在65°C水浴中加热回流3 0分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加热回流3 0分钟，放冷，加正_庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤3 次，每次4ml，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521)试验。以聚乙二醇-2 0M 为固定液的石英毛细管柱(0 .3 2m m X 3 0m ,膜厚度0. 5CVm)为色谱柱，起始温度为90°C，以每分钟20T：的速率升温至1 6 0 °C ,维持1分钟，再以每分钟2°C的速率升

17、温至220°C，维持2 0分钟；进样口温度为1 9 0°C;检测器温度为250°C。分别称取己酸甲酿、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并制成每lm l中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯O.lm g，肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、 酸甲酯、亚油酸甲酯各约含lm g的混合溶液，取1x1注人气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按月桂酸甲酯峰计算不低于10 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1M1注人气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算（峰面积小于0 .

18、05%的峰可忽略不计）。含月桂酸应为40.0%6 0 .0 % ,含肉豆蔻酸应为14.0%25.0%，含棕榈酸应为7 .0%15.0%，含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、油酸与亚油酸分别不得大于1 .0%、10.0%、10.0%.7 .0% , 11.0%与 3 .0%。【类别】药用辅料，乳化剂和润湿剂等。【贮藏】遮光，密封保存。琥珀酸HuposuanSuccinic AcidoHO 丫 A o hOC4 H 6 0 4 118.09110-15-6本品为丁二酸，含C4Hs0 4应为99.0%100. 5% 。【性状】本品为白色结晶。本品在甲醇中易溶，在乙醇或水中溶解，在丙酮中略溶。熔点本品的熔点（

19、通则0612第一法)为18519CTC。【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402) 。【检査】炽灼残渣取本品，依法检査（通则0841) , 遗留残渣不得过0. 025%。重金属取本品l .O g ,加水20ml溶解，用6m o l/L氨溶液调节p H 值至3 .04 .0，加水稀释至25ml, 依法检査(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0. 2 5 g ,精密称定，加新沸放冷的水2 5 m l溶解后，加酚酞指示液23 滴，用氢氧化钠滴定液（0 . lm o l / L )滴定至溶液显粉红色，即得。每l m l氢氧化钠滴定液( 0 .

20、 lm o l / L )相当于5. 9 0 5 m g的C 4 H 60 4。【类别】药用辅料，缓冲剂和p H 值调节剂。【贮藏】密闭保存。琼 脂QiongzhiAgar9 0 0 2 - 1 8 - 0 本品系自石花菜科石花菜Gelidium amansii Lamx或其他数种红藻类植物中浸出并经脱水干燥的黏液质。【性状】线形琼脂呈细长条状，类白色至淡黄色；半透明，表面皱缩，微有光泽，质轻软而韧，不易折断；完全干燥后，则脆而易碎；无臭，味淡。粉状琼脂为细颗粒或鳞片状粉末，无色至淡黄色；用冷水装片，在显微镜下观察，为无色的不规则多角形黏液质碎片；无臭，味淡。本品在沸水中溶解，在冷水中不溶，但

21、能膨胀成胶块状；水溶液显中性反应。【鉴别】（1 )取本品约l g ，加水65ml，煮沸，不断搅拌使溶解，用热水补足蒸散的水分，放冷至3239*C，即凝结成半透明有弹性的凝胶状物，加热至85*C时复融化。(2 )取本品（如为条状，应剪碎），浸人0.02mol/L碘溶液中，数分钟后，染成棕黑色，取出，加水浸溃后渐变紫色。(3 )取本品约0. lg ，加水20ml，加热使溶解；取4ml，加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，加氢氧化钠试液3ml与碱性酒石酸铜试液6 m l,置水浴中加热，即生成红色沉淀。【检查】吸水力取本品5. 0 g，置100ml量筒中，加水使成100ml，搅勻，在25°

22、;C静置2 4小时，经湿润的玻璃棉滤人另一量筒中，滤液的总量不得过75ml。淀粉取本品0.10g，加水100ml，煮沸溶解后，放冷，加碘试液2 滴，不得显蓝色。凝胶取本品l.O g，置烧杯中，加水100ml，置水浴上加热溶解后，放冷至50°C，取溶液5ml，加0 .2m o l/L重铬酸钾溶液与3m o l/L盐酸溶液的混合溶液( 4 : 1)23 滴，不得出现黄色沉淀。水中不溶物取本品约1.5g，精密称定，置烧杯中，加水使成2 0 0m l,煮沸，边煮边搅拌使琼脂完全溶解，趁热用已恒重的3 号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用热水分数次洗涤，滤过，滤渣在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(1.0%)o杂质取本品250g，平铺，肉眼或放大镜(510倍）观察，将杂质拣出，杂