科技设计与论文写作综述

1、广東诲译大学本科生课程论文气相色谱对牙膏中薄荷脑含量测定研论文题目究进展课程名称科研设计与论文写作学生姓名 所在学院理学院所在专业 制药工程所在班级 指导教师李思东 职称 教授气象色谱法对牙膏中薄荷脑含量测定研究进展陈嘉辉李思东（广东海洋大学理学院，湛江，524088）摘要：根据人们在日常生活中对薄荷味牙膏的适应性需求和卫生要求，对牙膏中薄荷脑 含量进行测定，研究薄荷脑的含量是否对牙膏的性质有影响，同时平时生活对牙膏中成分 检测比较严格，需要探究种比较精确含量测定的方法，气相色谱法ck该方法简便、准 确、重复性好，可用于薄荷脑要高的质量控制。关键词：牙膏、薄荷脑、气相色谱法、含量测定、成分影响

2、前言：牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿表面的物质，薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取， 白色晶体，为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。在当今这个物欲横流的社会屮，超市里的商品琳琅满口，商品的质量尙龙混杂、好坏 参次，牙膏是保护口腔健康的必需品，因此对才膏质量必须严格对待，其中薄荷味牙膏广 受百姓喜欢，因此需要对此成分进行含量研究。现在医药界含量测定方法口益增多，现在有滴定法，液相法，可见-紫外分光光度法, 气相色谱，柱层析法，折光率测定法，试纸法，燃烧法等。如今社会争论的焦点是探究牙 膏屮薄荷脑含量对牙膏质量的影响，因此检测牙膏屮薄荷脑含量是非常有必要的。选择一种简单、经济、有效的含量测定方法，能够是必要

3、成分能够被精确检测出来， 能够产生更大的生产效益、研究效益和健康效益。为了更好地控制产品质量，采用gc方 法对牙膏中薄荷脑量进行测定。本方法简便、准确、重复性好，可用于牙膏中薄荷脑控制。同时不仅仅在牙膏中应用，在其他膏剂，甚至是其他试剂中其他成分含量测定也口j以 创造贡献，在食品、化肥、其他化工产晶研究屮也可以应用。正文1薄荷脑提取和含量测定方法历史发展1.1薄荷脑提取的历史发展工业上从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸镉法和有机溶剂提取法，前者 提取效率低，后者存在冇机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳从薄荷屮提取的薄荷脑（薄荷醇），则可消除上述两种方法 所产生的弊端。其得率比水蒸汽蒸馆法

4、约高5倍，比有机溶剂法约高3倍，产品保持 纯天然特征，质量好，纯度高，无溶剂残留毒性，易达到出口要求，具冇更好的竞争 力，可以占领市场。薄荷脑可由天然薄荷原油提纯也可用合成法制取。从香茅醛中制造,利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质，将右旋香茅醛用酸催化 剂（如硅胶）环化成左旋界胡薄荷脑，分出左旋界胡薄荷脑，氢化生成左旋薄荷。从百里酚中制造，在间甲酚铝存在情况下，对间甲酚进行烷基化反应生成百里酚。从薄荷油制造，将薄荷油冷冻后析出结品，离心所得结品用低沸溶剂重结品得纯左 旋薄荷醇。除去结晶后的母液仍含薄荷醇40%5（）%,还含较大量的薄荷酮，经氢化 转变为左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。1. 2

5、.气相色谱法的历史发展气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分，一是气相色谱分离技术的发 展，二是其他学科和技术的发展。1952年james和martin提出气液相色谱法，同吋也发明了第一个气相色谱检测 器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离，用滴定溶液体积 对时间做图，得到积分色谱图。之后，他们又发明了气体密度天平。1954年ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年， 则进入填充柱、tcd的年代。1958年gloay首次提出毛细管，同年，mcwillian和hahey同时发明了 fid, lovelock发明了氮电离检测器（aid）使检测方法的

6、灵敏度提高了 23个数量级。20世纪60年代和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为捉高，环境科学 等学科的发展，提出了痕量分析的耍求，又陆续出现了一些高灵墩度、高选择性的检 测器，如1960年lovelock提岀屯子俘获检测器（ecd）； 1966年brody等发明了 fpd；1974年kolb和bischoff提出了电加热的npd； 1976年美国hnu公司推出了实 用的窗式光电离检测器（pid）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结 构和电路上又作了重大的改进，如tcd出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检 测电路；ecd出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能

7、又冇所 提高。20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积 小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使tcd、fid、 ecd、和npd的灵墩度和稳定性均有很大提高,tcd和ecd的检测池体积大大缩小。进入20世纪90年代，出于电子技术、计算机和软件的飞速发展使msd生产成 木和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。 期间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（pdecd）、脉冲放电氨电离检测器 （pdhid）和脉冲放电光电离检测器（pdecd）以及集次三者为一体的脉冲放电检 测器（pdd）。四年后，美国va

8、rian公司推出了商品仪器，它比通常fpd灵敬度高100 倍。另外，快速gc和全二维gc等快速分离技术的迅猛发展，也促使快速gc检测 方法逐渐成熟。2. 薄荷脑含量测定现状2.1 薄荷脑的理化性质本品为无色针状或棱柱状结晶或口色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热 后清凉。乙醇溶液显中性反应。本品在乙醇、三氯甲烷、乙醛、液状石蜡或挥发油 屮极易溶解，在水屮极微溶解。熔点 应为42-44°co比旋度 取木品，精密称定， 加乙醇制成4? 1ml含o.lg的溶液，依法测定，比旋度应为-49°-50% 用于皮肤或黏 膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。22薄荷脑的鉴别（1）取本品lg,

9、加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香 气的无色油层（与麝香草酚的区别）。（2）取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合 液，仅显淡黄色（与麝香草酚的区别）。2. 3牙膏中薄荷脑含量测定方法2.3.1滴定法 打前-般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的 颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗休积，计算分析结果。自动电位滴定法 是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果, 我们选用了酸价和过氧化值两个指标，分别用口动电位滴定法和人工滴定法进行样品 分析。2.3.2液相法液相法是选择一种或多种合适的可溶

10、性金属盐类，按所制备的材 料组成计量配制成溶液，使各元素呈离了或分了态，再选择一种合适的沉淀剂或用 蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出來，最后将沉淀或结晶的 脱水或者加热分解而得到所需材料粉体。233可见紫夕卜分光光度法紫外-可见分光光度法：是根据物质分子对波长 为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起來的一种定性、定量和结构分 析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长 短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波k和特定波k 处的辐射吸收程度的测量。2.3.4气相色谱法 气相色谱法（gas chromatograp

11、hy简称gc）是色谱法的一种。 色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相， 就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。还有燃烧法、柱层析法、试纸法、折光率法等等。24气象色谱仪器装置和操作（毕业实验）2.4.1气流系统 载气（氮气）、助燃气（氢气）、空气。所用的气体从高压气瓶或 气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。2.4.2分离系统 色谱柱通常为内径23毫米、长13米、内盛固定相的填充柱, 或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱，采用毛细管柱。2.4.3检测系统此次采用火焰离子检测器fido2.4.4操作温

12、度：进样口温度70、柱温180、检测器温度2.4.5对照品溶液的制备 密称取对照品薄荷脑0. 1058g置25ml量瓶中,加无 水乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。2.4.7供试品溶液的儒！|备精密称量薄荷味黑人牙膏5. 0g置25 ml量瓶屮加无 水乙醇振摇溶解并稀至刻度，过滤，精密量取滤液5ml置10ml量瓶屮，再精密加人内 标溶液2nd,加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.4.8标准曲线的制备密吸取对照品溶液10、2.0、3.0、4.0、5.0m 1分 别置10 m 1量瓶中，齐精密加人内标溶液2ml,加无水乙醇至刻度，得薄荷脑0.4232、 0.8464、1.2696、1.

13、6928、2. 116mg/ml的薄荷脑5种浓度的溶液分别精密吸取lul进样, 按色谱条件测定，得到冋归方程，得到一 值。2.4.9定量校正因子的测定 精密量取对照品溶液3 m 1及内标溶液2讷置10 ml量瓶屮，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密取1闪连续进样5次。以数据处理机求宙各 组分的定量校正因子。2.4.10重复,性试验取同一批样品5份按供试品溶液制备方法平行测定5次， 薄荷脑含量为%,rsd=%。2.4.11空白干扰试验取空白样品（无薄荷脑其余按处方量），按测定方法操作, 测定多批空白样品所得色谱图一致，在薄荷脑及蔡的相应位置上未见明显杂峰干扰。2412回收试验 精密量取对照品溶液及内标

14、溶液各加1置10 ml量瓶中，加人处方比例量的空白样品，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，得薄荷脑mg/ml的溶液，精密进样lul,内标法计算，平均回收率为樟脑薄荷脑%, rsd=% （n=5 ） o2.4.13样品测定 照供试品溶液制备方法对3个批次的薄荷味黑人牙膏进行含量 测定，内标法计算。薄荷脑批号平均含量（）rsd (%)3. 发展前景和预测牙膏中薄荷脑的含量测定是含量测定的一个较小的方面，本次综述主要是论证哪种方 法测定含量比较准确。同吋木综述也存在一些不足之处：（1）本次综述，所采用的实验条件有限，人为因素存在干扰，实验结果统一。（2）本次仅釆用气相色谱法定方法，忽略英他方法

15、，可能忽略英他英他更冇效的方法。但它亦具有前景，不但可以从过实验室的比较，可以找到更准确的含量测定方法，从 此可以放大到生产车间批量检测，我相信从此可以找到更方便的方法。同吋我们必须研究新的含量测定的新方法。薄荷味的约理作用受到全世界人的喜爱，它是一种可以帮助身体维持良好工作状态。薄荷味牙膏可每h都用用而无任何副作用。但薄荷脑的味道未受到大部分人民的喜爱，需 要把薄荷脑做成不同的保健品，融入我们的日常生活中，在我们的日常生活中处处有薄荷 脑。参考文献1黄文涛，张耕，程璐.气相色谱法测定复方薄荷洗剂中樟脑与薄荷含量j医学导报,2011,30 (8)： 1083-10852郭景瑞，王彦厚，王凤山.gc法测定凝胶膏剂薄荷脑的含量j齐鲁药 事，2012,33 (3)： 151-1573金铃薄荷的采收与加工m药材茶类，2011, 30(4): 44余昶，蒋仁发，黄文进复方软膏屮薄荷脑和樟脑鉴别方法的改进jlstrait pharmaceutical journal, 2007, 19 (3)： 55565汪秀月气象色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量jlstraitpharmaceutical journal, 2012,24 (1):71-726何强.气象色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量j广东药学，2003,13 (6