锌粉企业标准2012

1、上 海 市 企 业 标 准Q/IRTJ 22012代替Q/IRTJ 22009 无汞锌粉Mercury-Free Zinc Powder2012-08-15发布 2012-09-20实施xxxxxx 发 布Q/IRTJ 2-2012前 言本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准代替Q/IRTJ22009无汞锌粉。本标准与Q/IRTJ12009相比，主要变化如下：对规范性引用文件中引用的文件不再注日期；修订了隔的化学成分要求（见第4章）；修订了析气量的要求（见第4章）。本标准的附录A至附录C为规范性附录。本标准由xxxxxxxx提出并归口。本标准主要起草人： xxxx本标准所代

2、替的历次版本发布情况为：Q/IRTJ22009。Q/IRTJ 2-2012无 汞 锌 粉 1 范围本标准规定了锌锭制成的无汞锌粉的品种和规格、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、储存。本标准适用于碱性电池用无汞锌粉的生产、验收和检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1479 金属粉末 松装密度的测定 第1部分 漏斗法GB/T 1480 金属粉末粒度组成的测定 干筛分法GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法GB/T 8888 重

3、有色金属加工产品的包装、标志、运输和贮存3 品种和规格无汞锌粉品种和规格按其化学成分和物理性能区分，并可根据顾客对化学成分和颗粒度分布的具体要求而生产。典型的产品牌号为004F2/414、004F3/414等。无汞锌粉的命名规则见图1。斜杠后的数字和字母代表合金元素组成及含量0 04 F2 / 414中间的空格、字母和数字代表颗粒分布特性此2、3位数字表示筛粉实验上层网的细度第1位数字“0”代表无汞图1无汞锌粉的命名规则4 技术要求4.1 无汞锌粉中的化学成分符合表1。表1无汞锌粉的化学成分化学成分汞(Hg)g/g铁(Fe)g/g铜(Cu)g/g镉(Cd)g/g氧化锌(ZnO)%铅(Pb)g/

4、g铅(Pb)*g/g铟(In)*g/g铋(Bi)*g/g铝(Al)*g/g333100.4306002012001012005300注1：Hg3表示无汞，Pb30表示无铅。注2：*表示合金元素，合金元素化学成分的含量可由供需双方协商确定。Q/IRTJ 2-20124.2 无汞锌粉的析气量和物理指标符合下表2表2析气量和物理指标析气量l/g/d松装密度g/cm3粒度分布%>425m425250m250150m150105m10575m<75m2.73.5注1：松装密度的范围供参考，在这范围内供需双方可协商确定。注2：表示由由供需双方确定指标。5 试验方法5.1 Bi、In、Al、Pb

5、、Fe、Cd、Cu、Hg的测定按附录A进行。5.2 氧化锌测定按附录B进行。5.3 析气量测定按附录C进行。5.4 粒度组成的测定按GB/T 1480金属粉末粒度组成的测定 干筛分法。5.5 松装密度的测定按GB/T 1479 金属粉末松装密度的测定 第一部分 漏斗法。6 检验规则6.1 每批产品由质监部门出具产品质量证明书。6.2 产品取样方法按GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法。6.3 在每批供方中，取样一分为二，一份进行各种测试，另一份保存3个月以上，备作仲裁复检分析用，保存的样品需密封。6.4 用户收到产品后，可按本标准的技术要求进行验收。如发现产品质量不符合公司所出具的质保

6、书上任何一款时，应在受到产品之日起一个月内向生产厂提出。经双方协商后，对异议的技术要求进行复检或聘请第三仲裁。7 包装、标志、运输、储存7.1 无汞锌粉采用塑料袋密封包装，外用编制袋封装，也可有供需双方协商决定。7.2 每个包装单元上注明供方名称、产品名称、产品规格，批号、净重、生产日期。7.3 产品存储和运输时，应避免撞击和跌落，注意防潮、防火、防酸。Q/IRTJ 2-2012附录A（规范性附录）锌粉中合金元素和微量元素的测定 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法A.1 适用范围本方法适用锌粉中微量元素（Fe、Cd、Cu、Hg 、Pb）和合金元素（Bi、In、Al、Pb）的测定。合金元素和微量

7、元素的测定范围见表A.1。表A.1合金元素和微量元素的测定范围单位为微克元素每克元 素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)范 围2010001010005300206001300.115130130A.2 原理锌粉可以被硝酸所溶解，其上述的合金元素和微量元素能通过感应耦合等离子体法（ICP）被测定。A.3 试剂A.3.1 硝酸，工艺超纯。A.3.2 三氧化二钇（Y2O3），高纯试剂。A.3.3 三氧化二钇溶液（1.25g/L）：称取Y2O3，精确到6.25g，加入到5升的容量瓶中。然后加入2.5升的蒸馏水和250毫升的硝酸。微微加热直到完全溶解。冷却

8、后，用蒸馏水稀释到5升。A.3.4 Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Ca、Cu、Hg单元素标准贮备溶液（1g/L）。A.3.5 混合标准溶液：溶液中含有40g/L纯锌（99.9999%）和20（V/V）硝酸，溶液中各元素相对锌的质量分数通过移取单元素标准储备溶液，按低（ZP-V）、中（ZP-M）、高（ZP-H）配置，如表A.2所示。溶液中单元素质量分数要求需按产品中各元素的含量进行配置。 表A.2 溶液中单元素质量分数单位为微克元素每克标准号元素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)ZP-V00000000ZP-M300300753005555ZP

9、-H60060015060010101010A.4 仪器电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪。注：仪器的工作条件参见A.8，各元素的分析波长和检出限参见A.9。Q/IRTJ 2-2012A.5 试样准备称取试样2.4g，加入到150mL烧瓶中。加入12mL的硝酸（A.3.1）和12mL去离子水，微微加热，直到完全溶解并使容量瓶中二氧化氮挥发干净。等冷却后，加入10mL的三氧化二钇溶液（A.3.3）。用去离子水到60mL。A.6 测定A.6.1 按仪器操作说明，测定标准号ZP-V和标准号ZP-H（混合标准溶液）中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度得到校准曲线。A.6.2 验证测定标准

10、号ZP-M（混合标准溶液）中各元素浓度，其结果需在允许偏差范围内。A.6.3 测定试样中各被测元素的光谱强度，根据校准线计算输出各被测元素的含量。A.7 允许偏差分析结果的允许偏差见表A.3。表A.3允许偏差单位为微克元素每克元 素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)允许偏差20101110.111A.8 仪器工作条件(供参考)德国Spectroflame电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表A.4。表A.4仪器的参考工作条件参考功率kw冷却气L/min辅助气L/min载气压力pa1.06.53.0345注1：冷却气、辅助气和载气采用了是高

11、纯氩气（>99.999%）。A.9 分析波长和检出线（供参考）各元素和氧化锌的分析波长和检出限见表A.5表A.5各元素的分析波长和检出限元素波长nm检出限g/gCu324.755Cd226.505Al396.155Bi223.0610Pb220.3520In230.6120Hg253.651Fe259.940.1Q/IRTJ 2-2012附录B（规范性附录）锌粉中氧化锌的测定 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法B.1 适用范围本方法适用无汞锌粉中氧化锌的测定，测定范围0.11。B.2 原理氧化锌能被乙酸氨溶解，能被感应耦合等离子体法（ICP）被测定。B.3 试剂B.3.1 硝酸，工艺超纯

12、。B.3.2 乙酸氨溶液（200g/L），分析纯。B.3.3 标准溶液：根据氧化锌在锌粉中含量，按低、中、高的浓度配置锌（锌锭的纯度99.9999%）标准溶液，溶液中含有10（V/V）硝酸。B.4 仪器电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪。注：仪器的工作条件参见附录A中的A.8，各元素的分析波长和检出限参见B.8。B.5 试样准备移取50mL乙酸氨溶液到干燥的250mL高型烧杯中。称取10.00g锌粉加入到乙酸氨溶液中，慢慢摇动烧杯使溶液和锌粉完全混合，放置30分钟。过滤溶液，取一些过滤溶液用10(V/V)硝酸稀释溶液1000倍，锌的浓度在02mg/L。 B.6 测定和计算B.6.1 按仪器操作

13、说明，测定低和高浓度标准溶液中锌的光谱强度，得到对应锌元素浓度校准曲线。验证测定中浓度标准溶液中的锌元素浓度，其结果需在允许偏差范围内。测定试样，得到试样中锌元素的浓度。B.6.2 氧化锌的含量计算，按公式（1）。w=0.6224 × u ·····························&

14、#183;···（1）式中：w氧化锌的含量，%；u测定的锌浓度，mg/L。B.7 允许偏差分析结果的允许偏差：±0.1%B.8 分析波长和检出限（供参考）测定锌的波长213.90nm,检出限0.1%。Q/IRTJ 2-2012附录C（规范性附录）锌粉析气量的测定C.1 适用范围本方法适用于在45恒温水浴中对无汞锌粉析气量的测定。C.2 原理在碱性电解液中，锌粉在某些杂质的作用下易发生溶解（腐蚀）析出氢气。析气量与锌粉的物理性能和化学性能有关，用集气法收集气体测定析气量。C.3 试剂C.3.1 氢氧化钾（86），分析纯。C.3.2 氧化锌，分析纯。C.3.

15、3 液蜡，分析纯或化学纯。C.3.4 盐酸，优级纯。C.3.5 电解液：称2422克蒸馏水于5升的烧杯中，加入90克氧化锌，搅拌。分4次加入1988克氢氧化钾（86）。搅拌溶解，冷却。C.4 仪器C.4.1 析气瓶（SIMAX特殊气体瓶），比利时进口，见图C.1。瓶颈瓶塞刻度管图C.1 SIMAX特殊气体瓶C.4.2 恒温水浴槽：温度偏差±0.5。C.5 分析步骤C.5.1 称取25.00g锌粉加入到气体瓶中，注意在气瓶和U型管之间应没有锌粉。Q/IRTJ 2-2012C.5.2 加入电解液到吸气瓶，大约是在球形的一半，摇动析气瓶消除气泡，然后再加电解液到瓶颈处。C.5.3 加入23mL的液蜡，放入恒温水浴，塞上塞子，注意瓶子中和瓶塞下应没有气泡。C.5.4 1小时后，移取刻度管中的电解液，使液面与水浴边齐平。加入数滴液蜡，记下时间。C.5.5 1.5小时后，记录电解液液面的数值和时间。C.5.6 从初始记录电解液液面的数值开始，分别测定 24小时、48小时和72小时的电解液液面的数值C.6 析气量计算计算平均每天1g锌粉的析气量，按公式（2）： X = 100 x 9.6 x（ Vo Vx ）/ ( Hx Ho ) ·······