环境监测实验讲义-2013级

1、环境监测实验目录实验一 海水中溶解氧的测定实验二 高锰酸盐指数的测定实验三 海水中亚硝酸盐的测定实验四 水中氨氮的测定实验五 水中硝酸盐的测定实验六 大气中甲醛的测定实验七 大气总悬浮颗粒物的测定实验八 大气中氮氧化合物的测定实验九 土壤pH值的测定实验十 环境噪声测定实验十一 金汞齐富集-原子荧光法在线监测空气中汞实验一 海水中溶解氧的测定一、术语：溶解氧是指溶解在水中氧气，用符号DO表示。氧饱和度是指测得的溶解氧浓度与在大气压力为一个大气压时现场水温、盐度条件下的理论饱和浓度之百分比。二、目的要求：1、掌握碘量法测定溶解氧的原理及实验操作；2、了解此法的实验条件及误差来源。三、方法原理：一

2、定量水样中，加入适量氯化锰及碱性碘化钾溶液，氯化锰与氢氧化钠生成白色的氢氧化锰沉淀MnCl2+2NaOHMn(OH)2(白)+2NaCl沉淀不稳定，能被水中溶解氧氧化，形成褐色沉淀：2Mn(OH)2+O22MnO(OH)24Mn(OH)2+O2+H2O4Mn(OH)3反应结果是一个三价锰和四价锰的混合物。在水样中加入酸，高价锰离子在酸性条件下具有较强的氧化性，可以将碘离子定量氧化为游离碘。以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，反应式如下：2Mn(OH)3+6H+2I-2Mn2+I2+6H2OMnO(OH)2+4H+2 I-Mn2+I2+3H2OI2+2S2O32-S4O62

3、-+2I 可知氧气和硫代硫酸钠的关系为：O24 S2O32-四、试剂及其配制：1、氯化锰溶液：称取MnCl2·4H2O（A.R）210克，溶于500mL蒸馏水中，贮存于试剂瓶中。2、碱性碘化钾溶液：称取氢氧化钠（A.R）250克溶于500mL蒸馏水中，冷却后加入碘化钾（A.R）75克，贮存于棕色试剂瓶中。3、硫酸溶液（1:1）：1体积浓硫酸倒入1体积蒸馏水中，冷却，贮存于试剂瓶中。4、硫代硫酸钠溶液（0.01 mol/L）：称取25克硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，转移到棕色试剂瓶中，稀释至10L混匀，置于阴凉处，810天后标定其浓度。5、淀粉溶液（0.5%）：称取1克可溶性淀粉，

4、用少量蒸馏水搅成糊状，加入到200mL沸水中，淀粉即溶解。为了防止分解，可加入0.1克水杨酸钠。6、碘酸钾溶液（0.001667 mol/L）：称取0.3567克碘酸钾（一级及预先在120烘2小时，置于干燥器中冷却）溶于蒸馏水中，转移到1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。7、碘化钾（固体）：五、操作步骤：250mL溶氧瓶：1取样及样品固定在采水器的龙头上，接上20cm左右长乳胶管，乳胶管的另一端接上10cm的玻璃管。打开采水器上方气门，由龙头放出少量海水洗涤两次，然后把玻璃管插到溶解氧瓶底部（注意乳胶管内不得有气泡），放出少量海水洗涤溶解氧瓶（两次）弃去，再将玻璃管放在瓶的底部，慢慢注入海

5、水（注意不要产生涡流），直到海水装满并溢出约瓶体积的一半时，将玻璃管慢慢抽出，关上龙头，立即用自动移液管加入氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液各1.5mL（移液管贴近液面加入），盖好瓶塞（注意不要有气泡），用手按住，将瓶上、下颠倒30余次，使之混合均匀。放在暗处，平行取3份水样进行固定。2、硫代硫酸钠溶液的标定：移取10.00mL标准KIO3（0.001667 mol/L）溶液，于250mL烧瓶中，加入0.6克KI，用滴管加入1：1H2SO4溶液10滴，将表玻面用水润湿后，盖好瓶口，放暗处静置2分钟。打开瓶塞，加入50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续用Na

6、2S2O3溶液滴定至蓝色刚刚消失为止。记录读数。同法标定三次，每次滴定度数之差不大于0.05mL。硫代硫酸钠溶液的浓度按下式计算：式中：和分别为碘酸钾溶液的浓度（mol/L）和体积（此处为10mL）。：是三次标定中所消耗的硫代硫酸钠溶液的平均体积。3、样品分析：水样固定一小时后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定。如果样品较多，来不及分析，样品在阴凉处可存放24小时，当夏季室温太高时，可把样品放在冷水中存放。打开瓶塞，接着用滴管加入1:1的H2SO4溶液2mL，盖上瓶塞，上下颠倒数次，使沉淀完全溶解，然后迅速用100mL移液管吸取100.00mL溶液于三角瓶中，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色

7、，加0.5%淀粉溶液1mL，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色消失，记录滴定体积。4、结果计算根据上述反应，得知一个摩尔的硫代硫酸钠相当于1/2摩尔氧原子，即1立方分米1M硫代硫酸钠溶液相当于8克氧，因此溶解氧的含量应按下式计算：滴定水样时，消耗Na2S2O3溶液的体积数（mL）；：Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)；实验二 高锰酸盐指数的测定一、实验目的1、掌握酸性KMnO4法测定水中COD的分析方法2、了解测定IMn的意义二、实验原理化学耗氧量(COD)是一升水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。以高锰酸钾为氧化剂测得的化学需氧量,称为高锰酸盐指数。不同条件下测得的耗氧量不同，

8、因此必须严格控制反应条件，并在结果报告时注明方法。本实验所采用的酸性KMnO4法，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。 IMn是表示水质污染程度的主要指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目，IMn值越高，说明水体污染越重。在酸性溶液中，加入过量的KMnO4溶液，加热使水中还原性物质（有机的或无机的）充分氧化后，加入过量的Na2C2O4溶液，使剩余的KMnO4和Na2C2O4作用，余下的C2O42-再用KMnO4回滴。2MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O水样中含Cl-的量大于300mg/L，将影响测定结果，一般加入硝

9、酸银或硫酸银去除。三、试剂1、硫酸 1:1 100mL硫酸慢慢加入到100mL水中2、Na2C2O4标准溶液，浓度为0.010mol/L: 1.341g经120烘干2h并放冷的草酸钠溶于水中，定溶至1000mL容量瓶中3、KMnO4溶液，浓度约为0.002mol/L ：3.2g高锰酸钾溶解于水中并稀释至10L 四、实验步骤 1、吸取10.00mL经充分摇动、混合均匀的样品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水和2mL 1:1硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾开始计时）。2、取出后稍冷却0.5min左右，用移液管加入5.00mL草

10、酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退，纪录消耗的高锰酸钾体积V1。3、向步骤2中滴定后的溶液中加入5.00mL的草酸钠溶液，如果需要，将溶液加热至80，用高锰酸钾溶液继续滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2五、结果计算高锰酸钾指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L），按照下式计算：其中K为校正系数（每毫升高锰酸钾相当于草酸钠标准溶液的毫升数），K=5/V2M为草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）浓度，mol/L; V水样为取水样体积，mL六、注意事项1、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面2、滴定温度

11、如低于60,反映速度缓慢，因此应加热至80左右3、C2O42-和MnO4- 的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断生成Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速度加快。4、如在高原地区，报出数据时，应注明水的沸点实验三 海水中亚硝酸盐的测定一、术语：亚硝酸盐以其亚硝酸根中的氮原子来计量，用符号NO2-N表示，单位为µmol/L。二、方法原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与a-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。三、试剂及其配制：1、磺胺溶液（1%）：称取10克磺胺（A.R）溶于1000mL

12、1:1HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。2、a-奈乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0克a-奈乙二胺（A.R）溶于1000mL蒸馏水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。3、标准贮备溶液：准确称取在110115干燥过的亚硝酸钠0.1725克溶于蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为2.50µmol/mL。四、测定步骤：1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液2mL于100毫升容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度，混匀，浓度为0.0500µmol/mL。2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，mL于50

13、mL比色管中，加蒸馏水至50mL，依次加入1mL磺胺溶液，混匀，1分钟后，加1mLa-奈乙二胺溶液，混匀，15分钟后以蒸馏水为参比，测定各个溶液的吸光度。3、水样测定（双样）：取50mL经0.45µ滤膜过滤的水样于50mL比色管中，加1mL磺胺，混匀，1分钟后，加1mLa-奈乙二胺溶液，15分钟后，以蒸馏水做参比，测定溶液的吸光度。4、液槽校正：液槽校正AC：将四个比色皿注入蒸馏水，以其中一个为参比，测定其它三个液槽的吸光度。从中选择数值最小的一个作为参比，重新测定其它比色皿的吸光度，记录数值，要求Ac<0.005。并对样品及标准系列的吸光值进行液槽校正。六、结果计算：绘制标准

14、曲线以标准系列的吸光值Ai为纵坐标，对应标准系列的浓度（µmol/mL）为横坐标绘制标准曲线，根据样品的吸光值从图中查出样品浓度。也可用计算机做出标准曲线后，根据其线形方程算出样品浓度。实验报告的数据处理需给出：手工画图以及在图上求出的水样大概浓度，同时利用计算机通过EXCEL等软件求出标准曲线的线性方程、线性系数并计算出样品的精确浓度七、注意事项：亚硝酸盐不稳定，所以应在氨氮取样之后，立即测定。实验四 水中氨氮的测定氨指的是氨态的氮（包括部分游离的氨基酸氮），以其分子中的氮原子来计量，用符号NH3-N表示。1、 方法原理在亚硝基铁氰化钠的存在下，氨与水样酸盐和次氯酸盐离子反应生成蓝

15、色化合物，在波长697nm下具有最大吸收。2干扰及消除在此条件下，钙镁等阳离子均可产生干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3试剂3.1氨标准储备液:1.910g100度干燥后的氯化铵定容于1000mL。每毫升含量0.5mg氨氮3.2显色液 50g水杨酸，加入约100mL水，再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并后定容于1000mL容量瓶。存放于棕色瓶中，可稳定一个月。注:若水杨酸未能完全溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直到完全溶解，最后溶液pH在6.0-6.5之间。3.3次氯酸钠溶液市售或自行配制的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠

16、溶液稀释至含有效氯浓度为0.35%(m/V)，游离碱浓度为0.75mol/L（以氢氧化钠计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶，可稳定一周。3.4亚硝基鉄氰化钠溶液1g溶解于100mL水中，临用时配置。4步骤1、配制氨标准使用液移液管吸取2mL储备液，定容于100mL容量瓶。每毫升10.0ug2、标准曲线的配置吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL标准使用液于比色管，用水稀释至10mL左右，加入1.00mL显色液和5滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加5滴次氯酸钠溶液，稀释至25mL，充分混匀。放置30min后，在波长697nm处，用1cm比色皿，水为参比，测量吸光度。3

17、、水样测定取10mL水样至50mL比色管，与标准曲线相同操作，定容至25mL，进行显色和测量吸光度。5计算同亚硝酸盐测定实验五 水中硝酸盐的测定水中硝酸盐氮可用酚二磺酸法（淡水）及镉柱还原法测定。酚二磺酸法干扰离子较多，特别是氯离子有严重的干扰，预处理的步骤繁琐。镉柱还原法操作比较简单，不受氯离子干扰，适用于海水。水中硝酸盐的测定，取样后应尽快进行。1、 适用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源中硝酸盐氮的含量，水中常见的氯化物、亚硝酸盐和氨等均可产生干扰，需对水样作预处理。2、 原理利用酚二磺酸在无水情况下和硝酸根离子作用，生成硝基酚二磺酸，所得反应物在碱性条件下发生分子重排，生成黄色化合物

18、，在420nm波长下测定其吸光度。3、 仪器50mL具塞比色管 100mL蒸发皿 250mL三角瓶分光光度计水浴锅4、 试剂4.1 硝酸盐氮标准储备液:1.444g在105-110度烘过1h的硝酸钾，定容至1000mL。加2mL氯仿作保护剂，可稳定6个月。此储备液1.00mL含0.20mg硝酸盐氮4.2酚二磺酸: 称取15g苯酚，置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶上放置一小漏斗，沸水浴中加热6h，实际应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶中。5、 步骤5.1水样预处理去除浊度: 0.45um孔径滤膜过滤去除颜色:色度超过10度，可与100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，震荡后静置过滤去

19、除氯化物:100mL水样置于250mL三角瓶中，根据事先测得的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液扣除亚硝酸盐影响:如果水样中亚硝酸盐含量超过0.2mg/L，需加入硫酸后滴加高锰酸钾溶液至淡红色15min不消失5.2标准曲线及样品测定5.2.1 硝酸盐标准使用溶液：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备液，置于瓷蒸发皿中，在水浴上加热蒸干，然后加入1mL酚二磺酸，迅速用玻璃棒不断摩擦蒸发皿内壁，使酚二磺酸与硝酸盐充分接触，静置15分钟，加入少量蒸馏水，移入100mL容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿3-4遍（注意冲洗时每次水不要加太多），均移入100mL容量瓶中，定容。此溶液1.00mL含10.0ug硝酸盐

20、氮。标准曲线:另取50mL比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加水至约40mL，加入3mL氨水使溶液成碱性，定容。5.2.1 吸取10.00mL（或适量）经过处理后的水样于100mL蒸发皿中，置于水浴上蒸干。5.2.2取下蒸发皿，加入1mL酚二磺酸，用玻璃棒不断研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min5.2.3向蒸发皿内加入10mL左右蒸馏水，一边搅拌一边滴加氨水，使溶液显出的颜色最深，将溶液移入50mL比色管，冲洗蒸发皿，并将冲洗液移入比色管，定容。5.2.5 在420nm波长下，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的

21、吸光度6、结果计算同亚硝酸盐6、 注意事项：样品蒸干及研磨过程要注意避免污染蒸发皿，同时注意玻璃棒不能随意乱放实验六 空气中甲醛的测定一、实验原理本方法主要依据GB/T15515-1995空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴的条件下，迅速反应生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定本方法检出限为0.25ug，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3二、试剂1、吸收液：不含有机质的重蒸馏水2、乙酰丙酮溶液0.25%（V/V）:25g乙酸铵，少量水溶解，加3mL冰醋酸和0.25mL重蒸馏的乙酰丙

22、酮，混匀加水至100mL，调整pH=6，于2-5存储，可稳定一个月3、甲醛标准储备溶液：2.8mL含量36%-38%的甲醛溶液，定容至2L，浓度约为0.5mg/mL 精确浓度用碘量法标定。三、实验仪器空气采样器 气泡吸收管 具赛比色管 分光光度计 水浴锅四、实验步骤1、标准使用溶液的配制吸取2.00mL甲醛标准储备液定容至100mL2、标准曲线的配制吸取0.00、0.50、1.00、 1.50、2.00、2.50mL标准使用液于50mL比色管中，加水稀释至10mL左右，加入0.25%的乙酰丙酮溶液2mL，混匀，定容至25mL,于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm比色皿，以水为参比，

23、波长413nm测定吸光值。3、样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色比色管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸收管中加入5mL蒸馏水，以0.5-1.0L/min的流量，采样45min以上，采集好的样品于室温避光保存，2d内分析完毕。采样完毕后，将吸收液转移至10mL比色管中，加入2mL乙酰丙酮，定容至10mL，沸水浴加热3min后，测定吸光值。五、数据处理用浓度和吸光值绘制标准曲线，根据采样体积计算大气中甲醛浓度。实验七 大气总悬浮颗粒物的测定一、实验原理用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量（1.1 1.7m3/min）和中流量（0.050.

24、15m3/min）采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。二、仪器1、中流量采样器：流量50150L/min，滤膜直径810cm。2、滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜。3、滤膜贮存袋及贮存盒。4、分析天平：感量0.1mg。三、测定步骤采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。采样每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；迅速称重在平衡室内已平衡24h 的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展

25、地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在2025之间，温度变化小于±3，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；采样5min 后和采样结束前5min，各记录一次U 型压力计压差值，读数准至1mm。若有流量记录器，则直接记录流量。测定日平均浓度一般从8：00 开始采样至第二天8：00 结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有

26、关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1 中。样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表2 中。表2 总浮颗粒物浓度测定记录 市（县） 监测点日期时间滤膜编号流量Qn(m3/min)标况采样体积（m3）滤膜质量（g）采样前采样后样品重 分析者审核者计算1）式中：Q2现场采样流量（m3/min）；P2采样器现场校准时大气压力（kPa）；P3采样时大气压力（kPa）；T2采样器现场校准时空气温度（K）；T3采样时的空气温度（K）。若T3、P3 与采样器校准时的T2、P2 相近，可用T2、P2代之。2）若仪器自动采样并积分换算标准状况体积，总悬浮颗粒物浓度可由计

27、算得到。四、注意事项1、要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。2、称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。3、实验过程中不要用手直接接触采样膜。实验八 大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为N

28、O2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。二、仪器多孔玻板吸收管、双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、KC-6D空气采样器：流量范围 01L/ min、分光光度计。三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。1、吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4

29、份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。2、三氧化铬-砂子氧化管：筛取2040 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。3、亚硝酸钠标准储备溶液：准确称取在110115干燥过的亚硝酸钠0.1725

30、克溶于蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为2.50µmol/mL。四、测定步骤：1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液2mL于100毫升容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度，混匀，浓度为0.0500µmol/mL。2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，mL于50mL比色管中，加蒸馏水至50mL，依次加入1mL磺胺溶液，混匀，1分钟后，加1mLa-奈乙二胺溶液，混匀，15分钟后在540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。3、采样：将一支内装5.00mL 吸收液的多孔玻板吸收管进

31、气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.20.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。4、样品的测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm 比色皿中，按绘制标准曲线的方法测定吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。5、计算结果五、 注意事项1、吸收液应避光，且

32、不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。2、氧化管适于在相对湿度为3070%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。实验九 土壤pH值的测定本方法主要参考LY/T 1239-1999 森林土壤pH的测定一、实验原理用水浸提液或土壤悬液测定土壤pH值，应用指示电极PHS3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。玻璃电极内氢离子活度保持不变，因而该电

33、位差的大小取决于试液中的氢离子活度，在酸度计上可直接读出pH值。二、试剂pH4.01标准缓冲液。称取经105烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。pH6.87标准缓冲液。称取在45烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。三、实验仪器主要仪器：采样铲、样品混合板、样品袋、一次性手套、pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(

34、或复合电极)。四、样品的采集按照对角线法或梅花布点法采集校园典型地块表层土壤样品，室外混合，捡出根、叶、石块等杂物，采用四分法取样，取过1mm筛土样1kg放入自封袋，带回实验室分析。五、实验步骤称取通过1mm孔径筛子的土样10g，放入50ml烧杯中，加入无二氧化碳蒸馏水10ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，静置半小时（此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响），然后用酸度计测定。 1.仪器校准：接通电源，开启电源开关，预热15分钟；将开关达到pH档；将斜率顺时针达到底；用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度，将温度旋钮调至此温度；将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中，调定位旋钮，使仪器显示6.

35、86；将电极冲洗干净后，滤纸条吸干，再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中，调斜率使仪器显示9.18(或4.00)。然后重复缓冲溶液测试直到仪器显示相应的pH值较稳定为止，若偏差较大需更换pH电极。 2.测试：将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测液的pH值。两次称样平行测定结果允许差为0.1pH;注意：pH 玻璃电极插人土壤悬液后应轻微摇动，以除去玻璃表面的水膜，加速平衡。注意：pH 玻璃电极插人土壤悬液后应轻微摇动，以除去玻璃表面的水膜，加速平衡。实验十 环境噪声测定一、实验目的掌握声级计的使用与环境噪声数据处理方法，对校园整体

36、环境噪声进行评价。二、测量条件天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），风速 > 5.5 m/s时（风力4级以上）停止测量，测量时尽量不要说话。三、测量步骤1、将学校划分为50×50m 的网格，测量点选在网格的中心，若中心位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。2、每组配置1台声级计，依次到各网点测量，用GPS确定位置信息。记录时间从8：00-17：00，每网格至少测量4次，时间间隔尽可能相同。3、读数方式用LOW挡，每5秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据，同时要判断和记录附近主要噪声来源和天气条件。四、数据处理及报告将每个网点的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再由该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该点的环境噪声评价值。LeqL50+ d2/60, d = L10 - L90班长将给点环境噪声评价值收集汇总后发给全班，每组以此数据对校园环境噪声进行评价，完成实验报告。实验报告：每组实验报告先记录各网点情况，包括经纬度、测量时间、每次测量时的L10、L50、L90及计算出的Leq值，最后得出该点的环境噪声评价值。