核磁共振谱仪培训PPT

1、rxnBROKERCXJ扌圈科彖色令波材科技水方工殍斫宛斫Ningbo Institute of Material Technology and Engineering Chuiese Academy of Sciences NIMTE超导傅里叶变换核磁共振谱仪张公军公共技术服务中心2010年9月第二分核磁垄振的基本原理 第二部分核磁共振仪器介绍第三部分核磁共振实验第四部分核磁共振实验室安全注意事项第一部分核磁共振的基本原理一、核磁共振是一种物理现象，一种用来研究物质的分子结构及物理 特性的光谱学方法.将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频 率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级跃迁， 同

2、时产生核磁共振信号，得到核磁共振。利用核磁共振光谱进行结构测定，定性与定量分析的方 法称为核磁共振波谱法。简称NMR二、核磁共振的应用领域1. 化学结构鉴定：天然产物化学、有机合成化学2. 动态过程的研究：反应动力学、研究平衡过程（化 学平衡或构象平衡）3. 三维结构研究：蛋白质、DNA/DNA复合物、多糖4. 药物设计：NMR研究构效关系5. 医学磁共振成像（MRI）三、核磁共振分类1 按使用范围分(1)液体有机化合物，天然产物，生物大分子(2)固体不溶性的高分子材料、膜蛋白、刚性的金属及非金属材 料。成像、研究动、植物形态的微成像、功能成像和分子成像。2按磁场源分永久磁铁、电磁铁、超导磁场

3、3. 按磁场强度分100, 300, 400, 500, , 800, 900MHZ (兆赫兹),频率 越高，分辨率越高4. 按射频源和扫描方式不同分(1) 连续波NMR谱仪(CW-NMR) 固定电磁波频率，连续 扫描静磁感强度或者固定静磁感强度，连续改变电磁波频 率，具有该种工作方式的谱仪。(2) 脉冲傅立叶变换NMR谱仪(FT-NMR)在某一时刻对样 品应加一个相当宽的频谱的射频，使不同基团的核同时共 振，同时产生各自的核磁共振信号。四、原子核的磁性原子核具有质量并带正电荷，人多数 核有自旋现象，在自旋时产生磁矩 小磁矩的方向可用右手定则确定， 核磁矩|Ll和核自旋角动量P都是矢 量，方向

4、相互平彳亍，且磁矩随角动量 的增加成正比地增加|li = yP丫一磁旋比，不同的核具有不同的磁 旋比，对某元素是定值。是磁性核的 一个特征常数核的自旋角动量是量子化的，与核的自旋量子数I的关系如下:p =7/(/+ 1) /可以为0,丄一,2等值 2 2代入上式得：吋2兀当1=0时,P=0,原子核没有自旋现象只有I >0,原子核才有自旋 角动量和自旋现象实践证明，核自旋与核的质量数,质子数和中子数有关质量数（a）原子序数（Z）自旋量子（I）例子奇数奇或偶心AA2 2 2“£,比,叱6，吓9啊35/ = ,"55,35C/I7,/ = y,l76>8偶数偶数012

5、广 16门32 £5，A”偶数奇数1, 2, 3无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收No spin/-0Spinning sphere原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象 陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研 究的主要对象。这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆 体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究 应用较少；静磁场下原子核的磁性BNet Polarization2010-10-122010-10-12无静磁场静磁场Bo存在时So E与外磁场强度成正比，BO越大，能级分裂越大，ZE越大五、核磁共振的条件如果以一定频率的电磁波照射处于磁场Bo中的核，且射 频频率v恰好满足下列关系时：h

6、 v = A EA E= vh B0/2 兀v =汩o（核磁共振条件式）2兀处于低能态的核将吸收射频能量而跃迁至高能态，这种 现彖叫做核磁共振现彖。2010-10-12六、傅里叶变换谱仪的工作原理：磁化矢量、射频脉冲和FID信号土 I>±RF脉冲，覆盖了 很宽的频率范围。按収裾Receiver0 A当相应频率的射频场(RF)脉冲照射时，宏观磁化矢量将围绕着射频场作用的方向从Z-轴转到X-Y平面上.由该平面上的检测线圈检测 出时间域的FID信号，再通过傅立叶变换得到 频率域的核磁共振谱图.S(3)2010-10-12弟二部分核磁共振谱仪介绍_400MHz AVANCEIII核磁共

7、振谱仪一、仪器的组成2010-10-122010-10-12磁体系统机柜作控制台2010-10-121 磁体系统， 包括磁体， 探头、匀场 系统和前置 放人器(HPPR)2010-10-12一磁体匀场系统HPPR採头和匀场系统一一田住(1) 磁体，提供强而均匀的磁场超屏蔽磁体，磁场强度9. 4特斯 拉，具有液氨液面监视、液氨最小 液面报警，液氨自动监视和自动定 时记录功能。(2) 匀场系统安装在磁体的下端，是一组载 流线圈，作用是通过补偿磁场不均 旬度来改善磁场一致柱。(3) 探头是核磁谱仪的核心部件，它固定于 磁体的中心，为圆柱形。作用有： A：支撑样品；B：发射激发样品的射 频信号并接受共

8、振信号；C：通过压 缩空气对样品旋转。BBO 510 Z方向梯度的多核观察探 头，除个别的共振频率极低的核以 夕卜，儿乎覆盖了所有的NMR可观察 核。(4) 前置放大器主要功能是放大样品放射出的微 弱信号，以减小NMR彳言号仔由缆传输 中的曩减。2010-10-122机柜，包含谱仪的大部分电子硬件，主要包括采样控制系统、 控温单元、灵巧磁体系统和各种功放。3 操作控制台谱仪的所有操作动作都有操作控制台控制。即实验的设 置和执行以及数据的分析都是由操作者输入控制台的命令控 制，主要包括计算机（用于运行Topspin程序，负责所有数 据的分析和存储）和BSMS键盘二、仪器的性能指标灵敏度三 220

9、:1(0.1%EBH)2160:l(ASTM3C)三20:1(90% formamide, 15N)2140 订(TPP/ip)分辨率W0.45 Hz(l%CHCVH) <0.2 Hz (ASTM/13C)线形W5/1O(1%CHC13，1H)W2/4 (ASTM,I3C)90度脉冲宽度 W 15 (0.1%EB, 1H) W 10 (ASTM?3C)三、常规的NMR实验1. 一维旧谱、13C谱以及其它原子核谱；2.13C DEPT 135鉴别伯、仲、叔、季碳原子(季碳不出 现峰，伯、叔碳为正峰、仲碳为负峰)；3. 二维同核实验(1) H-HCOSY谱鉴别原子核间短程耦合；(2) H-H

10、TOCSY谱鉴别原子间长程耦合；(3) H-HNOESYif鉴别氢原子间的空间位置；4. 二维异核实验(1) C-H HSQC交叉峰表示C、H键相连；(2) C-H HMBC交叉峰表示两键以上相连四、NMR实验前的准备1 .样品纯度咼，不含有磁性物质，样品的完全溶解。2. 溶剂一一氟代试剂重水(DqO)、氛代氯仿(CDCLP、氛代丙酮(Acetone)、宛代二甲基亚砚(DMSO)、宛代二甲基 甲酰胺(DMF)、氛代三氟醋酸(TFA)等。选择时应考虑：溶解度、溶剂信号对样品频谱的干扰、粘滞性、成本、水含量3标准样品用于定标四甲基硅烷（CH3）4Si , 6值为Oppm,缩写：TMS 优点：信号简

11、单，且在高场，其他信号在低场，8 值为正值；沸点低（265°C）,利于回收样品； 易溶于有机溶剂；化学惰性此外还有：六甲基二硅醸（HMDC,8值为0.07ppm）,4,4二甲基4硅代戊磺酸钠（DSS，水溶性，作为极性化合 物的内标，但三个CH?的5值为0.53Oppm，对样品信号有影 响）4样品管样品管使用应注意问题（1）样品管必须保持干净，避免沾染灰尘或划伤。（2）不能使用试管刷刷洗样品管（3）新的样品管不一定是干净的样品管的旋转：可以提高分辨率； 缺陷是有旋转边带样品管的清洗(1)新样品管：丙酮清洗23次，5060度干燥5h。(2)用过的样品管:a:把样品管内的残留溶液倒入废液池

12、;b:根据样品管使用的宛代试剂的不同，选用不同的溶剂 清洗3次；同时用超声波清洗机超声lOmin左右；c：用水清洗3次，然后再用乙醇清洗23次，最后使用丙 酮清洗3次；d：把清洗过的样品管，50-60°c干燥5h,即可使用。e：如上述方法不能清洗干净，用无污染的浓硫酸浸泡 几个小时，再重复以上操作清洗。五、操作软件topspin2.1程序，用于整个核磁仪器的控制、实验数据的采 集和处理、分析等。2010-10-122010-10-12TOP5PIN2.12010-10-12第三部分操作指南2010-10-12一、样品的准备1取一定量的样品放入干净的样品管中，一般】H谱取5mg左 右；

13、de谱取50mg左右；2加入一支氛代试剂（约05ml）3盖上样品管，轻轻摇动，使其溶解；4将样品管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度。（切 勿过深）2010-10-12二、开空压机提供稳定的气流1打开电源开关2压力达到0. 5以上，听到有放气的声音32010-10-12trig1編出压力3?扌菲气口三、样品的测定以0l%EB/CDC13样品为例TCP5PIN Z.l1打开软件：双击桌面上的topspin2.1图标“ topspin2.1程序的窗口H Hr liter lUIIUN 2A »a II' /MUXHin m esFile Edi View Spectromet

14、er Process!ng Analysis Options Wndow HelpR n rii ：m a 38 5 W- T ¥ UJWSMXJQ 2D>wsmkO DW»an2010-10-122010-10-12谱图显示区命令行实验状态显焉靜|“MT|沏!Sprier*CeJ111念/an兀TQCraLt.2010-10-122打开一张已做过的谱图：展开“D:”中的“customenlO”文件夹，选择任意个文件如“10010407001=按住鼠标左键，拖拽到谱图显示区Filq god View SOjectCQirwter ProcQssir>o_Anai

15、ysxs_qQ-tionsVin-do?<_HeQ匚回冈2010-10-122010-10-122c丿 - rrr2n*t/t - X 函徴61©000©已4*7 -* f t A 询0 apk "02010-10-12l!ifiA引叭卿X凶5g5 A135 U 50I Q CuSXOfref-08*匸 custofrer-09刀亠TP胪10010407001 1001041200! U1D0104130D2 J1D01M240D1 4' 010010430001 *' )10010430002 U1DO1W3OOD3 -O1D01D4300

16、04 4» lJ 10010443001 取 U1001D4430D2 -< U1DO1D519OD1 *' U>1C»!052OOD1 _i1D01D52TOD3 1D01D52roW 亠二 mninn*mni -J100105&XJD1 t 10010560)02* -J 10010600001 亠 0010600002 *'-3100106KOD1* 亠(XH060M02* -J100106K003* -JIOOIOSKODd 和二 100106005 ' 01001060=006 -10010605007100106Ck5

17、008 亍二0605009 1001082001 "10010826002 创 J» 100108203 “ _jioom(>&ooi_ii00m&500l三"力5 PrucPn AiquParj 7tJe PuiProg Pca»*5 rtcgrob Smg Structure Fid 颈qu040709/jsXXL C£jC 0 tH12. 3& pro / 4955. 51 ttcXS* &49C - «3»Valus 0.00 r>I15i10PPmcet3»io

18、a：>no ocquiton runnngRd Flashr<：F*KFJ2,lP3V/CHKVTU(k£Mn)29940S $Utu$ meSrooterII ag ITime10 44AutwNmx LOCFCU" Errcr%B f<2" TC4»3»!X ：. I .$ 3 trc -Pi2010-10-123建立实验：在命令行中输入“new”，跳出 一窗口，以下的参数必改：（1）NAME（实验名称）：为实验预 约号+样品的序列号；（2）Solvent（溶剂）:选CDC.experiment Dirs（标准实验的路径）

19、：第二个Experiment （标准实验）：氢谱选 “proton”,“C13CPD”,碳谱选磷谱选“P31CPD”（5） TITLE （样品的名称）2010-10-12Ql冈I HI ki歯NewPrepare for a new experiment by creating a new data set and initializing its NMR parameters according to the selected experiment type. For multi-receiver experiments several datasets are created.Please

20、 define the number of receivers in the box below.NAME100827000001EXPNO1PROCNO1DIRD：USERcustomer-10SolventCDCI3Experiment Dirs.MB ruker/T OPSPIN2/exp/stan/nmr/parExperimentPROTONvTITLE100827000001 0.1%EB ODOI3 1H1 Receivers (1,2. .8)T0PSP1H ?.1File E<fl View Spectrometer Processing Analysis Oplion

21、s Window Help待测样品的窗口復 J» 2.OQUU0UU) O1OO62OOO0OC2 IOOB20008Dn3* 100B2000BDM ，010620009001，O1006200090C2* O 100320009DB3 0100CTD23001 011X623021001 工 O100&23022001Eras Ust50GTCMX；凶mf(Xd27G6COOJ 0 t%B C£CrJ 怕 1(0»2?0»0>1 1 1 a )022003 004'Tiw PubeProopeaw imeQfatiScrre S

22、tnxtire F»)speaat't p(ocPr$ 貝cqP8俗砂夂Orw Ornrsu 4 Jtei2咖Q上 UD£TV<0ATOPSAH* Q D E«2niKa ziv data v/atlablaP> ptwewfl Ms a»edl4ble待测样品的文件夹 i sta/tXESarrePO/CHKBShG statu, mwRAWwhmx LbEv* ErrorVTU | SpoolerX F« 1Q Cei53JtOE:|的小jkrT旳丹2a ot«pp*们 acQu 的 mwmoTme 1049F

23、idFbrjjOCkAcQJSticci rrcrnatKn样品的状态是否正常2010-10-124放入样品：（1）先打开样品腔的上盖（切记）（2）在命令行中输入“ej”（打开气流），等待听到有气流的 声音，把准备好的样品放入样品腔（3）输入“ij”（关闭气流），等待片刻，当样品的状态窗口显 不易“歸訐询，说晦棒品放龙合岳的位晝。05锁场：在命令行中输入“lockCDCl。确保静磁场的稳定性，不发生漂移6探头的谐振调谐（tuning）与阻抗匹配（matching） 在命令行中输入“atma”,自动调谐与阻抗匹配。2010-10-12S p WXMW:弓 1 D： castmiiK 1(1spe

24、ctrum j ProcPars zquPars rrae PuhePrag Peaks | integral sample | struciure ; Fid At-.：；.Fid FlashSamplePOWCHKVTUSpooler8SMS itatu? messagelime护VKeMn14; 132978crer.o Ajjtosrirnx Locked x ErrorAug 3021fjEni&KDWTUZ.l LXgtv> rertS ?勺久 2:13 PMAcquisitio n informatcn une nucleus 1H une rrequency 38

25、8. U2 :ercer frequency 400.2322010-10-127匀场：确保相同的原子核在磁场内的不同位置具有相同的磁 场强度在命令行中输入“ts”，进行自动匀场£fl8nr TOPH ? 1 g (P-ZH040107 e”Fie EcM Sew Spectrometer Processwig Analysis Options Window Help6二 hp t£ » © T V i 1 dfi0 1 函 ©致QQQdGLiks Bro*» L35I30 Grocpi AJ35匀场效果好：锁场电平信号在屏幕的4/5

26、«1UU02UUU0UU1* O10QB20008Q02 *0100820006003* O100B2QQ080(M i 0100020009001* 100820009002100820009003* 100B200230D1 *0100023021001* 0 100823022001io 100823022002* 100823022003 ，0100623022004* 0100823022009 » 0100023022006* O100B230220D7i 0100824013001-100B240240D1 a 010082402400201008240240

27、03“ O100B24026001 i 0100824026002* O1Q0B240320Q1i 0100825000001* O100B230D4QQ1 » 0100825004002* 0100025034001， 100825036001* 匸 nuHEunn* ogjwtOrvnf“ Ormrsu latest* 亠eqi 逐 Oznsro* ODfruteATOPSPIHrrr7 MO)2?0iOMl : 1 De custtraar «AXQ>ytKninromi3tKnFOfuwnPOWCWVTU I阳、训 2994Locked# ErrcrTime

28、1049 沁gSpOOKTQ"J»1A3 “4 TC«JtX；.l .r 4 95p 吸£ ?乓久10”側oxn <2010-10-12&采样参数设置:在命令行中输入“asecT,给出与脉冲相关的采样参数脉冲序列 General扫描次数ULPROGTDzg306553616CZICZJDSSWH HZAQs28223.683.9846387谱宽(1H: 0-16ppm, 13C: 0-250 ppmDE ps6.50D11.00000000TDO1 Channel f1NUC1伯Edit|P1 IMS10.00PL1 dB120.00PL1

29、W|W|0.00000000SFO1 MHZ400.2324716Pulse program for acquisitionTime domain sizeNumber of scansNumber of dummy sea nsSweep width in HzAcquisition timeReceiver gainDwell timePre-sca n-delayRelaxation delay; 1-5 *T1Dimeri引on of accumulation loopNucleus for chan门巳I 1F1 channel- 90 degree high power pulse

30、F1 channel - power level for pulse (default)F1 channel - power level for pulse (default)Frequency of observe chann巳I2010-10-129 调入标准实验参数:在命令行中输入"getprosor9 General2010-10-12PULPROGTDNSDSSWH HzAQ sRGDW|jsDE |JSD1 sTDOPulse program for acquisitionTime domain sizeNumb巳r of scansNumber of dummy sca

31、nsSweep width in HzAcquisition timeReceiver gainDwell timePre-scan-delayRelaxation delay; 1-5 * T1Dimension of accumulation loop2010-10-122010-10-12 Channel f190度脉冲宽度NUC1P1 MS脉冲功率PL1 dBPL1WWSFO1 MHZNucleus for channel 1F1 channel 90 degree high power pulse F1 channel power level for pulse (default)

32、F1 channel - power level for pulse (default) Frequency of observe chann已I2010-10-1210.调整仪器的增益：“rga”（自动增益）11.样品采集：“zg”（开始釆样），得到FID信号TC«*SP»< 2.1 fi IP7MMO107 M »£File E<8 View Spectrometer Processing Analysis Options Window Help“tr”：采样过程中 保存FID,采样 继续“stop”：停止采样, 不保存FID j a a

33、 6 w 4 4 a 1 / x 怀 ll 乂 © *? v Si. a 2R8/B $ 5血&a*g i LaugQ GroLpsl/Mas* -J 2.6!UUUyiMZ* 3 100920009003 100B20D23D01 »0100&23021W1由 91003022001* J 100S23022D024 J 100B33022D03* O 100623022004 »O 10TOJ0220OT* J 100523022X16 i 9 100&23022007 OlOCe240l3COl】100BMD24D01 1009M02

34、4D02 *01004024003 ®010C6240260014 J 100824026002* O 1OO&24032DO14 a 10C825000C01"O 100923004001 *J IOOB250MDO2 ®0100W5034001 a»OlOC«&25036DOl* U 1008230360024 J 100&35036003 gBC沁I1MQH »O 10OT27003DD14 J 1008I9D13D03® 01008： 9013CO4*歸m*4 Ornr iOnrrw2敗 AB

35、* jffang曲 DDA£r>eATOPSPf4w lJ D"«mtAkH-x*pHd Hwh LockmfurmstJonnoM 如如 on ruinrgU>e SwnpV? POW"sis 昭 /=7 startJ r c TCWTJ24IxxkCMrr» rrtJ MyCcwwZ*It rr«CKl【JHt总WEITme 14 147 30vtu (keMn| 29T.7Aytrohhix LocMx Cnor2010-10-12四、数据处理对原始数据（FID信号）进行傅里叶变换、相位校正、标峰和积分等。在命令行中

36、依次输入： “efp”进行傅里叶变换 “apk”进行自动相位校正BlhdUrr TOraIM Z.1 on IP ZHQ6O1O7 m m)r&uFile Eat Vlev/ Spectrometer Processing Analysis Opttom Wndow Helpj J H « L e ?<1 3d 4- A I. J 尤 j % 3 尖衣 O “ ¥ El t 1 At 2R8/B=妥心疥 gg LastflQ 回0呻,| Al 湘 | )UUO2UUJ(3UL> «Ol006200e0Cr2 iOi008200(t0Ci3 10

37、CB200D60CM J 10CB20DD900： i O 1008200购82 i O 1CW8200CTX03 J 10CB20023001 -J IOQB23021OO1 i100823072001O 1OO023O22OCT2 -1008230X003 U 1O0B23DOTM i O 1008230?X05 工10082302200S O 100023072007 10CB24D13001 »OlCfi02dO?4OOl 滾100824024002 s 7 10002-«0?40OT U 1OGB24026OO1 ，O 10002401002 *0 1008240

38、52001100023000001 J 10CB250M001 4 O 1003250382 ，Q 100825034001 ，lOTJZJOXCOI jEEHEESI4 tJe»am m auest 3 arw / <Jnrrrsu -QteU _)咖 ：-jznano ODnJiEaTOPSPM *D «T5C»n V A V Y $ 4X叩AcQjattci rrecmatwn i startZEES* rcpwixr.tFU Flash Lod SanpfeIls «t*KV2，iPW心KVTU| 阳、E j2995SpaderTE I&l

39、t;r«t9E?4S Uatusmesiao?AJosrtnx Lortn?d“ BTnrTine 10362010-10-12标峰：点击工具栏中的图标“鸟匕 进入标峰窗口，进行标峰, 点击“印”，保存，退出/Mfirnkor TOPSPIN Z1 x (P 2H060107 m nmrw匚I冈File Edit Vkw Spckomotor Proco$slife Analysis Options Window Help 匕印倉 © 2八d 厶心 4a|j ui ± s o >- r 7 $ 出Z/ZF/8 二盍邑©® 盘 Q 致* *

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41、2IOO0WOWOO1* Jj 100824024002 10084004003 O100B240260D1 100020260025 Ji 100824032001 *<5100825000001 100025004001 ，- 1008Z50CW002 ，010002503001 i 01006250350011100027000001& uJ CKjn £ o guest2 Q nmrq U tejtt o>ieqi0 aznang心 ao>flfukenroP£AM '* _j D «<amPP nnsneJIXAt

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43、出许多方框。调整方框的大小删除所右方框手动标定peak。点选此模式，则鼠标移到想要标记的位置，按鼠标左键标记半自动标定Peak。此模式会从按下左键的位置向右寻找 则不需精确对准峰顶。删除所有Peak标记习各Peak标I己存入Peak List,离开 Peak picking 模式不保存离开积分：点击进入积分窗口。从谱图的左边第一个谱峰开 始积分，按住鼠标左键，拖动光标到谱峰右边，然后释放鼠 标，重复积分剩余的谱峰。点击“別”，保存。2.1 m (P-2IW6O1O7 m mwsuFile Ecfi View Spectrometer Processing Analysis Options Wi

44、ndow Help勺,Q 总加M £鸟J良J* LA A ® 6卜帮（3 丫丄"吆/2*8忌0 夏囲巴二T I 1 zpnp e： <*pErowser LastSO | GroLps xuias uJ lUUdAJUiyUUl F 010C6200C6002* 0 1009200他003 UIOC02OOO3OW U10C6200W001* o IQO02ODD9OD2 0 10C6200OT003 t U10C620023001仝 0 100823021001 0100623022001 0 100023022002* U 100923022003 ，

45、10C623022004 lJ 100923022005* 0 1009230220C600923022007 t O10OT24013001* 010C624024001* Q1OC024O24OCr2 ai0C62402d0CT 10062402001 U 100924026002* UIOC024O52OO1* Q10C6250C0001* Jj 10Ce250MDOI 壬 010C6250CU002 Ul0Ce250a40Ci1 U 1003200%001 £ 3瓯如bWld j, ewam*9Je$ti jmr* «jrrmu二 testr 匸 >3&

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47、形格式(*.pdf)点击工具栏中的“哪笃进入画图界面0 1Z54AJ3.«<-5»TZ9T(WJLpJ总回産|阅传 Mr T*9呗财如 Z& xD0PQ呂曇*血尸 9Deto初b如Zoom in Zoomc-jiFUIPowe1财1Uncto |CDC13 1KA T,t：P>U«X- »wiirr100827000001 O.lBB» NW规8爼6>15KfONod*F«MetprW5FlXX：start£ 1 »40 g90BC2240. WO a An Wfi».s1.GOO GO 000CSUXVIL tl IN-1.00 11. WW412 <W JJZ471CME 4W.Z3WW09.5 9.0 8.5 8Q 7万 7.0 6.5 6.0 55 5.0 4.5 4.0 3.5 nrwoaz*a rCPVTJ2.l匕 t&