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文档简介
1、实验一 COD测定(重铬酸钾法)重铬酸钾法测定废水CODCr一、 实验目的 学习废水COD的测定方法。 掌握回流操作和氧化还原滴定。二、 实验原理 重铬酸钾法测定COD,是在强酸性溶液中,以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰
2、。三、实验仪器1. 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2. 电炉3. 50mL酸式滴定管四、实验试剂 1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中。 3硫酸亚铁铵标
3、准溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。 4硫酸-硫酸银溶液 5硫酸汞五、实验步骤 1取20.00m
4、L混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热,自开始沸腾时计时,回流2h。 2冷却后,用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V水样的体积,mL;8氧(1/2O)的摩尔质量,g/mol。数据列表表示如下: 1标定硫酸亚铁铵: 编号V(mL)C(mol/L)1 2 平 均 值 2.样品测定:编号V(mL)V0(mL)V1(mL)
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