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1、 分子薄膜蒸发器对hdi缩二脲去游离研究 王德秋 徐进 杨英朝 杨宇 马亮 张国平 张永波 李虎邦摘 要:本研究采用分子薄膜蒸发器对hdi缩二脲粗产品进行了去游离研究。结果表明,分离一次后hdi缩二脲的游离hdi含量就可由50%以上降为1.5%以下。关键词:分子薄膜蒸发器,hdi缩二脲,游离1 引言hdi缩二脲由hdi单体与水反应制得,在反应过程中hdi单体大量过量,粗产品中存在大量未转化的hdi单体,如不回收,必然造成产品成本增加,这在经济上是不合算的。因此,降低产物中游离hdi单体的含量成为制备合格产品的一个重要的
2、后处理工段。降低游离异氰酸酯的方法很多,如可以做成水性聚氨酯體系1,但最经济有效的方法是采用高真空薄膜蒸发法。国外大公司基本采用此法2,国内在这方面也进行了大量的研究3。本研究采用分子薄膜蒸发器对hdi缩二脲进行了去游离研究。2 实验部分调试分子薄膜蒸发器,打开电源,将盐水冷冻机组打开进行降温,当温度降至-20时,打开油浴升温。当油浴温度升至要求值时,打开真空系统,当真空度达到实验要求时,开始加料,并开动搅拌,开始进行去游离试验。试验完成后关掉搅拌和真空系统,清洗系统后关闭机器。测试分离后的固化剂中游离异氰酸酯含量。3 结果与讨论1、滴加速度的影响图1为滴加速度对hdi
3、缩二脲去游离的影响。由图1可见,随着滴加速度的加快,去游离后hdi缩二脲的游离含量增大。2、蒸馏温度的影响图2为蒸馏温度对hdi缩二脲去游离的影响。由图2可见,随着蒸馏温度的增大,处理后hdi缩二脲的游离含量逐渐降低,当温度达到130后,随着温度增大,游离含量降低效果不明显。3、转速的影响图3为转速对hdi缩二脲去游离的影响。由图3可见,随着转速的增加,分离后hdi缩二脲中游离含量降低。这是因为转速增大,物料在薄膜蒸发器内成膜充分,分离效果越好。4、真空度影响图4为真空度对hdi缩二脲去游离的影响。由图4可见,随着真空度的增加,去游离后游离含量越来越大。5、配漆后漆膜性能采用去游离后的hdi缩
4、二脲固化剂与羟基丙烯酸树脂进行配漆,结果表明,hdi型的干性比tdi型的要慢,但其他漆膜性能hdi型都优于tdi型的,hdi缩二脲形成的漆膜性能优异。结论:最终确定可以满足使用要求的处理工艺为:5d/s的进料速度、转速300r/min、蒸发器温度300、真空度0.85mbar,分离一次后hdi缩二脲的游离hdi含量为1.41%。去游离后hdi缩二脲固化剂形成的漆膜性能优异,优于tdi型固化剂。参考文献1 黄洪,谢筱薇,傅和青,等.多重改性水性聚氨酯乳液的合成及性能j.华南理工大学学报:自然科学版,2006,34(8):46-502 盛茂桂.萃取法降低tdi预聚物中游离tdi含量j.涂料技术,1998(2):53
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