环境监测实验七六价铬测定

1、实验七.水样中六价洛的测定珞是变价金属，通常认为六价珞的毒性比三价珞的毒性大100 倍，长期经消化道摄入犬量珞，可在体内蓄积，珞是以六价率各的形式 进入细胞，然后在细胞内还原为三价珞，构成“终致癌物”，通过胎 盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。对皮肤及结膜有局部作用，可 引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。一. 实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。二. 实验原理在酸性溶液中，六价珞离子与二苯碳酰二腓(dpc)反应，生成 紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为：c-nh -c6h5-nh - c6z/5+ cj to = c <

2、nh-nh-c"紫红色络合物n = n-c6h5如果测定总珞，需先用高猛酸钾将水样中的三价雄氧化为六价,再用本法测定。三、实验仪器与试剂:1、实验仪器:分光光度计，10mm> 30mm比色皿。50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。2、实验试剂：雄标准贮备液:称取于120°c干燥2h的重珞酸钾(kzcao?优级纯)0. 2829g,用 水溶解后，移入1000mi容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升 溶液含0. 10omg yr价雄。珞标准使用液：吸取5. 00ml珞标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。每毫升标准含1.00 口 g六价珞。使用时当天配

3、制。二苯碳酰二腓溶液：称取二苯碳酰二月井(简称dpc, c13h14n40) 0.2g,溶于50ml丙酮 中，加水稀释到100ml,摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色 变深后，不能再用。(4) (1+1)硫酸。(5) (1+1)磷酸。丙酮。(7)0. 2% (m/v)氢氧化钠溶液。氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(zns04 -7h20) 8g,溶于100ml 水中，称取氢氧化钠2.4g,溶于120ml水中。将以上两溶液混合。(9) 4% (m/v)高猛酸钾溶液。(10) 20% (m/v)尿素溶液。(11) 2% (m/v)亚硝酸钠溶液。四、实验步骤：1、水样的预处理(1)对不含悬浮物低色度

4、的清洁地面水，可直接进行测定。如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加 入除显色剂以外的各种试剂，以2mi丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶 液。(3) 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过 滤处理。(4) 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素 和亚硝酸钠消除。水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 cr"还原为crj 此时，调节水样ph值至8,加入显色剂溶液，放置 5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2、标准曲线的绘制：取 8 支 50ml 比色管，依次加入 0, 0. 20, 0. 50,

5、2.00, 4. 00,6. 00, 8.00和10. 00ml 标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1 硫酸0. 5mi和1+1磷酸0. 5ml,摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。 5-1 omin后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比， 测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价珞含量为横 坐标，绘出标准曲线。3、水样的测定：取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色 管中，其它操作步骤同上。五. 实验注意事项：1、用于测定珞的玻璃器皿不要用重珞酸钾洗液洗涤。2、c产与显色剂的显色反应一般控制酸度在0. 05-0. 3mo i /l(1/2h2s04)范围，以

6、0. 2mol/l时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15°c时，5-15min颜色即 可稳定。3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解02g 二苯碳酰月井于100ml95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mlo 该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5ml 即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免cr"可能被 乙酸还原。六. 实验原始数据记录表8-1.六价珞分光光度法测试原始数据表比色管12345678水样1水样2水样3洛标准溶液/ml0.00. 200.502. 004. 006. 00

7、8.0010. 00溶液总体积ml50505050505050505050501+1硫酸/ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.51+1磷酸、ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5显色剂/ml22222222222吸光度cr"含量/ u g0.00.200. 502. 004. 006. 008. 0010. 00水样地点：实验环境条件：温度：°c;湿度： ;大气压强kpao七. 实验数据处理：计算标准曲线回归方程：y二bx+a,要求r二0. 999计算六价珞的含量：cr6+ (mg/l)二m/v式中：m一由标准曲线查得的六价珞量（|ig）v水样的体积（ml）数据取平均值及其相对误差。八、实验分析与讨论：实验数据的精确性与准确度及其可靠性。实验收获与不足。九、问答思考题：1分光光度法测定水中六价餡和