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文档简介

1、有效磷的测定一盐酸硫酸浸提法1范围本方法适用于质地较轻的酸性土壤有效磷的测定。2原理土样以盐酸和硫酸溶液浸提,使土样中较活性的磷酸铁、铝盐被溶解释出,然后以 相睇抗光度法测定磷。3试齐U3.1 盐酸一硫酸浸提剂:0.05mol/L盐酸-0.025mol/L硫酸,量取4.0mL盐酸(p 1.19g/mL)和0.7mL硫酸(p 1.84g/mL),加入水中,再加水稀释至1000mL3.2 无磷活性碳。3.3 对硝基酚指示剂:称取0.20g对硝基酚,溶于100ml水中。3.4 氢氧化钠溶液:2mol/L,称取80.0g氢氧化钠溶于水,再加水稀释至1000mL3.5 硫酸溶液:0.5mol/L,量取2

2、8.0mL硫酸(p 1.84g/mL),缓慢加入水中,再加 水稀释 至 1000mL。3.6 铝睇贮存液:量取153ml硫酸(p 1.84g/mL ),缓慢地加入400m水中,搅拌,冷却。 另取10g铝酸镂:(NH4)6MoQ4 - 4耳0溶解于约60c的300m水中,冷却。然后将硫 酸溶液缓慢倒入铝酸镂溶液中,再加入100mL5g/L酒石酸睇钾(KSbOCQ 耳。)溶液, 最后用水稀释至1000mL避光贮存。3.7 铝睇抗显色剂:称取1.50g抗坏血酸(QHtQ),溶于100m铝睇贮存液中,随用随配。 3.8磷标准溶液:称取在105c烘2h的磷酸二氢钾(KHPO)0.4394g(精确至0.0

3、001 g)溶于 水中,加5ml硫酸(p 1.84g/mL),再加水稀释至1000mL,此溶液1 mL含100Ag磷。吸 取10.00mL上述标准溶液置于200m容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含 5 口 g磷,不宜久存。4仪器4.1 分光光度计。4.2 振荡机。4.3 容量瓶,50mL。4.4 锥形瓶,200mL o5操作步骤5.1 待测液的制备:称取通过2m筛孔的风干土样5.0000g (精确至OQOOIg)置于200mL 隹形瓶中,加入25m盐酸一硫酸浸提剂,加塞,放在振荡机上振荡5min。用慢速滤纸过 滤于50m容量瓶中,用水洗涤,再加水稀释至刻度,摇匀。同时做空白试验。如

4、滤液有 颜色,可加少量无磷活性炭作脱色处理。5.2 测定吸光度:吸取2.00mL10.00mL溶液置于50ml容量瓶中,力口水至15mA20mL, 加1滴对硝基酚指示剂,用2moi/L氢氧化钠溶液调节溶液至黄色,再用0.5mol/L硫酸溶 液调节溶液至微黄色,加入5ml相睇抗显色剂,加水稀释至刻度,摇匀。放置30min后, 在分光光度计上,于700nm波长处,用1cm2cm吸收皿测定吸光度,从工作曲线上查 得相应的磷量。5.3 工作曲线:分别取0、5、10、15、20、25、30 3 g磷标准溶液置于50m容量瓶中,按 5.2操作步骤操作,绘制工作曲线。注1:钥睇抗光度法要求显色液中硫酸浓度为0.23mol/L0.33mol/L。如酸度小于 0.23mol/L,虽然显色加快,但稳定时间较短。如酸度大于0.33mol/L,则显色变慢。本法要求显色温度为15c以上,如室温低于15C,可放置在30r 40c的恒温箱中保持 30mi n,冷却后测定吸光度。6结果计算按下式计算土壤有效磷量:Wp=式中:W-有效磷量,mg/kg ;C -从工作曲线上查得有效磷量,口 g;t分取倍数(溶液总体积50mLz吸取溶液体积);m风干土样质量,g;K风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。7允许差样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差 按表1规定。表1有效磷测

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