实验六全自动电位滴定法测定混合酸

1、实验六 全自动电位滴定法测定混合酸1实验目的（1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；（2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；（3）用naoh溶液滴定由hci与h3po4组成的混合溶液，分别测出 这两种酸的浓度。2实验仪器和试剂2.1实验仪器798mpt （或702sm）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴 定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。100ml烧杯，100ml量筒，10ml （或5ml）移液管，洗耳球。2.2实验试剂0.1031mol/lnaoh标准溶液（己用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由hci 与h3po4组成的待测混合溶液。3实验原理和步骤3.1实验原理由于hci是强酸

2、，h3po4的pkal、pka2及pka3分别为2.12、7.20及 12.36,用naoh溶液滴定由hci与h3po4组成的混合溶液，滴定曲线有两 个突跃。第一个突跃对应的naoh溶液的体积记作vi,相应的滴定产物是 h2o和h2po4-,滴定反应是h+ + oh二 h2o（1）和第二个突跃对应的naoh溶液的体积记作v2,相应的滴定产物是hpo42-,滴定反应是h2po牛+ 0h二 hpo42(3)在上述滴定屮,v2 -vi是滴定h2po4-所消耗的naoh溶液的体积(见 反应(3),也是滴定h3po4所消耗的naoh溶液的体积(见反应(2)； vi- (v2-v1) = 2v1 -v2是

3、滴定hci所消耗的naoh溶液的体积(见反应(l)o因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点v2和vi ,按以下两式， 可以分别求出混合溶液中hci和h3po4的浓度：chci?(2vl?v2)?cnaoh(4)5.00ch3po4?3.2 实验步骤(v2?vl)?cnaoh(5)5.00实验步骤：在100ml烧杯中，用移液管吸入5.00mlhci和h3po4混 合溶液,加50mlh2o,加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/l naoh标 准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点vi 和v2o仪器的设置：选择met (等体积)滴定模式，滴定步长o.loml,平衡 时间

4、30s,滴定至加入的标准溶液体积为lo.oomlo4实验结果和讨论测定结果(见下表)；表1 hci和h3po4混合溶液的测定结果vl/mlv2/ml混合溶液中hci的浓度/(mol l)-1混合溶液中h3po4的浓度/（mol l） j6.0355 思考题 8.955 0.06423 0.06021（1）多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如 由hci与h3po4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等 于 10000）,且 cx kallo a-9,cx ka210 a-9;混合酸分步滴定的条件是：（clxkal） /

5、 （c2xka2） 10a-4； cx kallo a-9,cx ka210 a 9; 两个滴定突跃。（clxkal） / （c2xka2） 10a-4； cx kallo a-9,c xka2<10a-9;个滴定突跃。 （clxkal） / （c2xka2） <10a-4； cx kall0a-9,cxka210a-9; 一个滴定突跃。（2）电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什 么？答：1、绘ev曲线图，曲线上折点即化学计量点；？?2、一级微商法， 曲线尖峰即滴定终点；，此法较准确，但手续复杂，且尖峰有实验点外推 出，所以也有一定误差。？?3、三级微商法，二级微商为零时为终点。?（3）自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。被测离子的浓度不断 发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的 浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴 定终点，并给出测定结果。?（4）本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?答：构造：电极内一定浓度的hci溶液（内参比溶液），插入银氯化 银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜（电极膜）；原理：玻璃膜中的na+于溶液中的