日本肥料分析方法简述

1、以下译文内容为P11-P154.主成分4.1氮4.1.1氮总量4.1.1.1硫酸法（不含硝酸氮时）A适用范围适用于含有氮的肥料及肥料原料，含有硝酸盐时，其中的氮量不被定量，且会损失其他形态的氮，值变低，因此要事先确认是否含有，若含有时，要根据4.1.1.2或 4.1.1.3来处理。B试剂液的配置1) 标准氢氧化钠液制成氢氧化钠0.1M-0.2M溶液，使用标准试剂氨基磺酸（NH2SOH：在减压硫酸干燥器中约干燥48小时的物质），用BROM THYMOL BLUE作为指示药来标定其浓度，算出相当于1ml的氮（N）的量。2) 标准硫酸液制成0.5M(1/2硫酸)溶液，将甲基红作为指示药，用标准氢氧化

2、钠液，或者用以下的方法（氯化钡）来标定其浓度。取制好的硫酸液10ml放入专用烧杯中，用水稀释成约300ml，加入盐酸约1ml，用器皿盖住，加热至沸腾。把另外加热的氯化钡液再过剩添加滴下，水浇淋2-3小时，加热使之沉淀，把沉淀物用精密滤纸过滤，用热水冲洗，正确测出干燥.加热后的重量，将此量乘以系数0.4202，算出硫酸的量。3) 氯化钡液将氯化钡(BaCl2.2H2O)100g溶于水制成1000ml。4) 指示液a. BROM THYMOL BLUE 将它0.1g溶于 20%的酒精制成100ml。b. 甲基红将它0.2g溶于 90%的酒精制成100ml，必要时过滤。（把它与将亚甲蓝0.1g溶于9

3、0%的酒精，制成100ml的液体同量混合使用也可以）C试料液的配置取分析试料0.5-5g放入分解烧瓶内，加入分解促进剂（1份硫酸铜和9份硫酸钾混合后的物质约10g，或者1份SeO2和1份硫酸铜和8份硫酸钾混合后的物质1-2g以下），然后加入硫酸20-40ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后（泡的产生比较激烈时，加小片的石蜡来防止），再调大强热，使它完全分解后放凉。小记：1. 为石灰氮时，将分析试料放入分解烧瓶内，加少量水湿润，再加硫酸20-40ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后，加入分解促进剂，强热1-3小时。2. 为尿素时，将分析试料5g放入分解烧瓶

4、内，加硫酸25ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后，强热10分钟后，停止加热，放凉。D定量取全部的分析试料，或把其用水稀释成250ml-500ml后的定量液体，放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水，为了使它呈碱性，加入足够量的氢氧化钠浓厚液和少量的粒状锌，把它与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液（通常为10-20ml）的容器相连），加热蒸馏直到蒸馏烧瓶内的液体留出2/3后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（N）的量。标准氢氧化钠液1ml =同液的浓度（M） x 14.007mg N进行水蒸气蒸馏时，取定量的分析试料放入200-250ml容量的蒸馏烧瓶内

5、，添加氢氧化钠浓厚液，用五分钟可蒸馏出约30ml左右的水蒸气蒸馏15分钟，当蒸馏烧瓶的液量达到130ml以上时，需加热蒸馏烧瓶内，以使氮气全部蒸馏出来。小记：被蒸馏出的氨量很少（N大致为20mg以下）时，可用4%的硼酸液（加入溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g溶于100ml95%的酒精后的混合指示药0.5%，用稀氢氧化钠液，呈浅蓝绿色）10-15ml代替一定量的标准硫酸液进行蒸馏，用0.1M(1/2硫酸)的标准硫酸液进行滴定，算出氮(N)量。4.1.1.2戴式铜锌铝合金硫酸法（含有硝酸性氮时）A含有硝酸性氮的试料，也适用于含有液状的肥料和氯化物的试料。B试剂液的配置根据4.1.1.B。C试料液的

6、配置1) 硝酸盐肥料取分析试料1-3g放入250ml量瓶中，加水溶解，加水至标线处，取其定量（硝酸性氮50mg以下）放入分解烧瓶中（直接蒸馏全量时，容量800ml最佳），加入盐酸(1+1) 60ml，氯化锡(II)(SnCl2.2H2O)2g进行混合溶解，放置约20分钟。加入戴式铜锌铝合金3.5g后，再混合一下，室温放置约40分钟。加入硫酸（1+1）70ml，必要时放入1块沸腾石，之后用小火加热。（产生很多泡时，停止加热），当产生硫酸的白烟时，开始慢慢调大加热，约加热90分钟。放凉后，加入200-300ml的水，来溶解可溶性氯。2) 复合肥料取定量的分析试料（一般为0.5-1g ，硝酸性N量为

7、50mg以下）放入分解烧瓶内，（直接蒸馏全部量时，以容量800ml左右为佳），按照上述1项的以盐酸为(1+1)60ml以下，制成试料液。以下译文内容为P22-29。D定量根据4.1.1.D。4.1.1.3 还原铁硫酸法（含有硝酸性氮时）A适用范围含有硝酸盐的试料。B试剂液的配置根据4.1.1.B。C试料液的配置取分析试料0.5-1g放入分解烧瓶中，加水约30ml充分混合后，加入还原铁5g及硫酸（1+1）30ml，迅速把长脚漏斗插入烧瓶中，流水边冷却容器外部边轻轻混合，静放片刻待激烈反应结束后，用低温慢慢加热，轻轻煮沸约15分钟。暂时放凉后，加入分解促进剂（根据4.1.1.C），然后加硫酸30m

8、l，必要时加入1个沸腾石。接下来为了蒸发水分，慢慢加热至有硫酸白烟生成为止，再强热使其完全分解后放凉。用水将分解液移至250ml的量瓶内，冷却后加水至标线处。D定量取试料液（悬浊液）定量放入蒸馏烧瓶内，加入足够量的氢氧化钠的浓厚液，使其呈强碱性，迅速把它连接到蒸馏装置（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据4.1.1.D项进行蒸馏和滴定。另外对单独对试剂（特别是还原铁）进行空试验，补正滴定值，算出氮（N）的量。4.1.2氨性氮4.1.2.1蒸馏法A适用范围含有铵盐的肥料，不含象尿素或石灰氮那样，加热分解化合物的肥料。B试剂液的配置根据4.1.1.B。C试料液的配置1) 铵盐类及符合肥料

9、取定量的分析试料（一般为5g）放入500ml的量瓶中，加水约400ml，用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后，加水至标线处。2) 复合肥料取定量的分析试料（一般为5g）放入小型乳钵中，加少量水磨碎，将其上澄液移到500ml的量瓶中，重复3次此操作后，把乳钵的不溶解物全部移到烧瓶中，加水制成400ml，用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后，加水至标线处。D定量取定量的分析试料（含尿酸铵，磷酸铵镁，腐植酸铵等）或试料液（悬浊液）（氨性N量15-50mg即可）放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水和氢氧化钠浓厚液（试料中含有机物时，加氧化镁约2g或更多以上，来代替氢氧化钠液），呈碱性，把它

10、与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据4.1.1.D项，待氨全部馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（N）的量。浇水后蒸发干固，放凉后，迅速加入酚（Phenol）硫酸2ml.,立即转动蒸发盘，使其所有的残留物和酚（Phenol）硫酸接触。大约放置10分钟后加入约20ml的水，磨碎残留物并使其溶解。放冷后用水混移至100ml的量瓶内，加氨水（1+2），直至其呈黄色，显示为弱碱性时，再加入3ml.。冷却后加水直到标线处，放置30分钟后可用以下示差法测定波长410nm左右的吸光度。 分几个阶段，定量取标准硝酸盐液，放入250ml的量瓶内。（

11、产生颜色时，即意味着试料液中的硝酸性N量进入其中。另外，标准液间的硝酸性N量差按照0.1mg以下来计算），加入硫酸铜-硫酸银液200ml然后采取和上述分析试料相同的操作，使其产生颜色，把比试料液中的硝酸性氮量少的标准液作为对照液，来测定试料液以及其他标准液的吸光度（吸光度在0.10.7范围内最佳），来算出试料液中的硝酸性氮（N）的量。 2）硝酸性氮为1%以下时： 把制好的试料液取10ml放入小型蒸发盘内，然后与前项的操作相同，算出硝酸性氮的量。 但是标准液的选用，则是分阶段取定量的硝酸盐稀释液放入250ml的量瓶内，加入硫酸铜-硫酸银液体200ml，然后与上述分析试料的操作方法相同，使其产生颜

12、色。 414尿素性氮 4.1.4.1 尿素酶法A适用范围适用于尿素以及含有尿素的复合肥料B:试剂液的调制根据4.1.1.1B。C 试剂液的调制1） 尿素 取分析试料5g放入500ml 的量瓶内，加水至标线处并充分混合。2） 含有尿素的复合肥料 根据4.1.2.1.C。D定量1） 尿素 取试料液 25ml放入蒸留烧瓶内，为了分解约25ml的水及尿素，加入足够的尿素酶，密封后用4045度的水浇淋1小时后冷却。在此分解液中加入23g氧化镁以及少量的硅油，和连接着放有20ml标准硫酸液的容器相连，按照4.1.1.1D项内容，将氨全部蒸馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，再用标准氢氧化钠液滴定。

13、另外进行尿素酶空试验，补正滴定值，算出尿素性氮量（N）。(附记)1.试料含有氨或者盐类时，要依据4.1.2.2或者4.1.2.3来定量氨性氮，根据前项结果减去此值。2使用的尿素酶，必须是用其0.5g以下的量，即能完全分解0.25g的尿素。2） 含有尿素的复合肥料 取一定量的试料液（悬浊液）（尿素性N及氨性N的总量为20100mg即可）到蒸馏烧瓶内。加水制成约50ml，将甲基红作为指示药，与0.5%氢氧化钠液中和（PH5.65.8）,为了分解尿素，加入足够量的尿素酶，密封后用4045度的水浇淋1小时使其产生作用。然后与前项1）相同，将其结果作为尿素性氮以及氨性氮的合量，用此值减去氨性氮的量（根据

14、4.1.2.2或者4.1.2.3），计算出尿素性氮（N）的量。415 氨基氰性氮4.1.5.1 硝酸银法A 适用范围适用于石灰氮及以石灰氮为原料的复合肥料。必须注意由于氨基氰性氮或者其他的混合物的含量而异，这种方法也会有所不同。B试剂液的调制1）标准氯化钠液 制出0.1M标准试剂氯化钠溶液（在500650度的温度中保持4050分钟，再在硫酸干燥器中冷却） 2硝酸银液 制出0.1M特级硝酸银溶液，将铬酸钾液作为指示药，滴定标准氯化钠液，标定其浓度。3） 标准硫氰酸钾液 制出0.1M特级硫氰酸钾溶液（KSCN），在标准硝酸银液的定量液中加入5ml的硝酸（1+1）液体，将硫酸铁（III）铵液作为指示

15、药，对其进行滴定，来标定其浓度。4） 铵性硝酸银液 制出约0.2M的特级硝酸银溶液，添加氨水直至生成的沉淀溶解后，再加入氨水。5） 指示药a. 铬酸钾液 制出铬酸钾液的饱和液b. 硫酸铁铵液 将硫酸铁铵10g溶于100ml水中，添加硝酸（1+2）30ml并轻轻煮沸。c. 酚酞 将1g酚酞溶解于95%的酒精中，制成100ml。C 试料液的调制1） 石灰氮素 取分析试料2.5g加入250ml的量瓶内，加入2%的醋酸200ml，在每分钟可转3040次的混合机中混合30分钟后，加水至标线处，并立即用干燥滤纸过滤。2） 以石灰氮为原料的肥料中含有磷（磷酸）时： 取定量的分析试料加至250ml的量瓶内（氨

16、基氰性氮量：150-500mg即可），加入2%的醋酸200ml,在每分钟旋转3040次的混合机中混合30分钟后，以酚酞为指示药，加氨水呈碱性，加入能使磷酸沉淀的10%的硝酸钾液，加水直至标线为止并立即用干燥滤纸过滤。D: 定量1） 一般法：取刚做好的试料液25ml放入250ml的量瓶内，加水制成50ml，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（1+10）直至呈酸性，再用氨水（1+10）中和后再加入10ml直至碱性。然后加入50ml的标准硝酸银液，进行混合使氨基氰性银完全沉淀，加水至标线为止再混合，1小时后用二层的干燥滤纸过滤。取此滤液100ml至烧杯中，加入硝酸（1+2）3ml直至酸性，将硫酸铁铵液

17、5ml作为指示药来添加，用标准硫氰酸钾液滴定，计算出氨基氰性氮（N）的量。2） 含有大量脒基脲时，将刚制好的试料液取定量（N约为50mg）至烧杯内，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（1+10）呈酸性，然后加入氨水（1+10）直至碱性，一边充分混合液体一边慢慢的滴下氨性硝酸银液。放置15分钟后，在特制的罐中？敷上2层滤纸，将生成的沉淀进行过滤并用冷水清洗数次后，将沉淀溶解在硝酸（1+10）中（此硝酸的液量不得超过20ml）后冲洗放回原来的烧杯中，放水直到150ml。然后加入少量过剩的氨性硝酸银液，加氨水（1+10）使其稍微产生碱性反应即可，再次使氨基氰性氮银沉淀，混合液体并至少放置2小时后，与前

18、面一样用特制罐？过滤.清洗、然后与前项）一样，将硫酸铁（III）铵液作为指示药，用标准硫氰酸钾液滴定，并计算出氨基氰性氮的量（N）。3） 含有氯化物时 将刚制好的试料液取定量（N约为50mg以下）放入烧杯，加水至大约150ml，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（1+10）直至呈酸性，再用氨水（1+10）中和，并加入10ml直至呈碱性。然后加入标准硝酸银液体大约0ml,充分混合液体并放置1个小时后，将特制罐铺上两层滤纸，过滤沉淀物并用冷水清洗数次。然后把滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用水移至原来的烧杯，将氨基氰性银的沉淀溶入少量的硝酸中（1+2）。以下操作和前项1）相同，将硫酸铁铵液作为指示药，用标

19、准硫氰酸钾液滴定并计算出氨基氰性氮的量（N）。（附记）当试料液中含有生成了生成银氯沉淀的碳化物，硫化物等物质时，该滴定法不能适用。届时，需将3）项中银氯的沉淀溶解在大约20ml的硫酸中（），用水将其冲入分解烧瓶，移至分解台进行加热浓缩，并使用促进分解（根据.1.1.1.C）,强制加热使它完全分解后，按照以下的.1.1.1.D，对氨基氰性银的氮量进行定量，算出氨基氰性氮（N）的量。416水溶性氮4161 冷缓冲液法A适用范围适用于醛类加工或缩合尿素肥料及含有其的肥料。为防止滤出中的混合物等的加水分解，使用中性冷缓冲液。B 分析试料的调制把试料磨碎到可以通过850的网的程度即可。C 试剂液的调制磷

20、酸氯缓冲液 磷酸钾（KH2PO4） 3.63g及磷酸二钠(N2HPO4)5.68g 溶于水制成1000ml（PH7.0）。D试料液的调制取一定量的分析试料（醛类加工或缩合尿素肥料时为1g，含有此类物质的肥料时为2.5g）放入250ml的量瓶内，加入25度的磷酸氯缓冲液200ml放入每分钟可转3040次的机器内混合振动搅拌30分钟后，（滤出中需保持在25度）加水直到标线为止，并立即用干燥滤纸过滤。E 定量 取一定量的试料液（N为0.1g以下）放入分解烧瓶内，加入硫酸铜0.1g，硫酸5ml,最初慢慢加热待水份蒸发后暂且灭火，加入硫酸钾粉末约1g,再次加热并充分分解后，强热约30分钟后再放凉。用水稀

21、释成30ml再冷却后，根据4.1.1.1D进行蒸馏及滴定，计算出的氮量即为水溶性氮气（N）的量。 （附记）对于浸出中不会发生加水分解的试料，可用水代替磷酸氯缓冲液。417 氮素的活性系数4171 缓冲液法A 适用范围适用于甲醛加工尿素肥料以及含有它的肥料B:分析试料的调制根据4.1.6.1 BC 试剂液的调制磷酸氯缓冲液 磷酸钾（KH2PO4）14.3g及磷酸二钾（K2HPO4）91.0g溶于水制成1000ML，将此原液用水正确稀释10倍（PH7.5±0.2）D定量 取分析试料1g放入50ml容量的烧杯内，用少量的酒精润湿，添加25±2度的水20ml，每5分钟混合一下放置1

22、5分钟。将上澄液倒在滤纸上，然后用同样温度的水倾析 45次后，将不溶解物质全部移到滤纸上，再充分清洗直至滤液变为250ml。根据4.1.1. 1，定量出滤纸上的不溶解物的氮素总量，把它作为冷水不溶性氮素的量（a%）。 然后，取相当于0.12g冷水不溶性氮量的分析试料放入200ml容量的烧杯中，加入沸腾的磷酸氯缓冲液混合后，用器皿盖住。用沸水浇淋，每10分钟混合一次加热30分钟后，立即过滤。过滤持续4分钟以上后，停止定量，另外再次提取分析试料，并进行同样的操作，加热后从沸水浇淋中取出烧杯之前，一边用混合1g的硅藻土一边过滤，滤纸上的不溶解物用100ml的沸腾水充分洗净，根据4.1.1.1定量此氮气总量并作为热缓冲液不溶性氮素的量（b%）。 4.2 磷酸4.2.1 C9H7N重量法A 适用范围适用于含有磷酸的肥料及磷矿石。适宜于磷含有量较高的试料。B:试剂液的调制1） kimoshiaku 液 将 ( Na2MO4.2H2O) 70g溶于150ml水中。另外将柠檬酸