鸡血藤黄酮类化合物的研究

1、鸡血藤黄酮类化合物的研究1、 前言（一）背景1.基源情况 鸡血藤是一味沿用千年的活血化瘀中药，以其藤汁红如鸡血而得名，药用历史悠久，始见于本草备要，历代本草均有记载，是一个植物来源较多的中药品种，临床药用很早就分为鸡血藤药材和鸡血藤膏两种方式。年版中国药典规定鸡血藤原植物为密花豆(Spatheolobus suberectus Dunn)的干燥藤茎，具有补血、活血、舒筋活络的功效，用于治疗月经不调、血虚萎黄、麻木瘫痪、风湿痹痛等症。2.化学成分研究为研究鸡血藤活性成分，首先对其的主要化学成分进行了分离，本研究报道用溶剂法和色谱法从鸡血藤的乙醇提取物的石油醚及醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了个化合物：

2、分别为羟基甲氧基紫檀烷(1,medicarpin,即3hydroxy 9 methoxypterocar pane）、芒柄花素钠（2,7-羟基 -4甲氧基异黄酮钠,即7-O-sodium-4-methoxyisoflavlone）、芒柄花素（3，formononetin，即7-hydroxy-4-methoxyisoflavon）大豆苷元（4，daidzein；7,4dihydroxyisoflavone）、7,4-二羟基-3-甲氧基异黄酮（5,4-dinhydroxy-3methoxyisoflavone）。化合物1，2，5为首次从本属植得到。 二、实验仪器与材料（1） 药材 鸡血藤药材年月

3、购于广西，由北京大学医学部药学院天然药物学郑俊华和陈虎彪教授鉴定为豆科密花豆属植物密花豆（S.suberectus）（2） 试剂 甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、丙酮等均为北京化工厂分析纯产品（三）材料薄层硅胶GF254，粗孔硅胶（100200目，200300目）均为青岛海洋化工厂产品，SephadeLH-20购自北京欧亚新技术公司。（4） 仪器 岛津260型紫外分光光度仪。VRX-300型，INOVA-500型核磁共振波谱仪，TMS内标。三、实验方法与结果（一）提取过程：1.鸡血藤藤茎粗粉10kg，依次用10倍量95乙醇及70乙醇渗漉提取，渗漉液减压浓缩后加水混悬，再依次用石油醚，醋酸乙

4、酯和正丁醇萃取，得到95乙醇提取物的石油醚萃取物30g，醋酸乙酯萃取物400g，正丁醇萃取物82g，70乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物17g，正丁醇萃取物346g。2.将95乙醇提取物的石油醚萃取物30g，经硅胶柱色谱分离，石油醚-丙酮（95:5-8:2）梯度洗脱，共得55流分（PFr.1-55），PFr.15-28经硅胶柱分离，氯仿-甲醇(98:2)洗脱，得18流分（Fr.1-18），Fr.1-15经硅胶柱（氯仿-丙酮 98:2制备）（氯仿-丙酮9:1）及SephadeLH-20（氯仿-甲醇2：13:1）分离纯化得化合物。PFr.29-44经硅胶柱分离，石油醚-丙酮（72:25）洗脱，共得51流

5、分（Fr151），Fr1051经硅胶柱分离，氯仿-甲醇（982）洗脱，得20流分(Fr20），其中CFr68经硅胶（氯仿-丙酮982）SephadeLH-20（氯仿-甲醇）柱色谱纯化，丙酮重结晶得化合物3，CFr1112反复经PTLC（氯仿丙酮9:1，氯仿-甲醇，955）纯化得化合物5，CFr1314经PTLC（氯仿-甲醇91）及SephadeLH-20（氯仿-甲醇）纯化得化合物2。3.将95乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物400g，经硅胶柱分离，氯仿-丙酮（1082）梯度洗脱液，经薄层检识，合并得3流分（Fr13）。将柱体分割为部分，分别用95乙醇洗脱，得Sec116。Sec816部分与70乙醇提

6、取物-醋酸乙酯萃取部分合并，经硅胶柱分离，氯仿-甲醇（98291）梯度洗脱，共得40流分（CFr140），CFr2231经PTLC（氯仿-丙酮73）及SephadeLH-20柱色谱（氯仿-甲醇11）分离，得到化合物4 鸡血藤茎粗粉10kg 95%乙醇提取物 70%乙醇提取物醋酸乙酯萃取物17g正丁醇萃取物346g醋酸乙酯萃取物400g石油醚萃取物30g正丁醇萃取物84g乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物400g取物Fr（13）Sec116Sec816Sec816乙醇提取物醋酸乙酯萃取部分 硅胶柱分离，氯仿丙酮（）梯度洗脱液，经薄层检识，合并得流分（）乙醇洗脱硅胶柱分离，氯仿甲醇（）梯度洗脱（氯仿丙酮）

7、及柱色谱（氯仿甲醇CFr140CFr2231化合物4 合并 （二）结构鉴定化合物一为：3羟基9甲氧基紫檀烷化合物二为：芒柄花素钠化合物三为：芒柄花素化合物四为：大豆苷元化合物五为：7,4二羟基3甲氧基异黄酮。四、总结 本课题从鸡血藤95%乙醇总提物和70%乙醇总提物的正丁醇和乙酸乙酯萃取部位共分离了5个化合物，鉴定出3个，分别为：3-羟基-9-甲氧基紫檀（化合物1）、芒柄花素钠，即7-羟基-4-甲氧基异黄酮钠（化合物2）、芒柄花素，即7-羟基-4-甲氧基异黄酮（化合物3）大豆苷元（化合物4）、4-二羟基-3-甲氧基异黄酮一致，所以确定其结构为7,4-二羟基-3-甲氧基异黄酮（化合物5）。参考文献海力茜，梁鸿，赵玉英，等多序岩黄芪化学成分研究J中国中药杂志，2002，27（11）：843韩丽平鸡血藤化学成分研究J中国药房，2006，17（20）：1596李占林，芦晓燕，孟大利，等苦马豆中化学成分研究J中草药，2005，36（1）：25书是我们时代的生命别林斯基书籍是巨大的力量列宁书是人类进步的阶梯高尔基书籍是人类知识的总统莎士比亚书籍是人类思想的宝库乌申斯基书籍举世之宝梭罗好的书籍是最贵重的珍宝别林斯基书是唯一不死的东西丘特书籍使人们成为宇宙的主人巴甫连柯书中横卧着整个过去的灵魂卡莱尔人的影响短暂而微弱，书的影响则广泛而深远普希金人离开