氨氮测定(纳氏比色法

1、水样中氨氮的测定(n .纳氏试剂比色法)(A)1试验目的及要求(1 )掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；(2) 熟悉水样中干扰组分的去除方法；(3) 进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2.方法原理在水样中参加碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂) 物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于 利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、，与氨反响生成淡红棕色胶态化合410425nm波长范围内测吸光度,本法最低检出浓度为 0.025mg/ L ,测定上限为2mg/ L。水样作适当的预处理后，本法适用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。3仪器和试剂(1) 分光光度计。(2) 50

2、mL比色管及常用的玻璃仪器。(3) 无氨水(水样稀释及试剂配制均用无氨水)。10 %硫酸锌溶液：称取 10g硫酸锌溶于水，稀释至 100mL。(5) 25 %氢氧化钠溶液：称取 25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。(6) 1mol / L盐酸溶液，用于调节水样pH值。(7) 1mol / L氢氧化钠溶液，用于调节水样pH值。(8) 淀粉-碘化钾试纸(9) 纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少量参加二氯化汞( HgCl2) 结晶粉末约I0g,至出现朱红色沉淀不易溶解时， 改为滴加饱和二氯化汞溶液， 并充分搅拌， 当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加

3、氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌 下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯 瓶中，密塞保存。(10) 酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6,4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。(11) 铵标准贮备液：称取3.819g经100C枯燥的优级纯氯化铵(NH4CI)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(12) 铵标准使用液：移取 5.00mL铵标准贮备液于 500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

4、此溶 液每毫升含氨氮 0.010mg。4操作步骤(1 )样品采集与保存采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否那么应在 25 C下存放，或用硫酸(参加量要少)将样品酸化，使其 pH值小于2 (应注意防止酸化后的样品吸 收空气中的氨而被污染)。(2)水样预处理对于较清洁水样，采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，那么用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，参加10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.10.2mL,调节pH至10.5左右，摇匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的 中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。假设样

5、品中含有余氯，可在絮凝沉淀前参加适量硫代硫酸钠溶液，用淀粉一碘化钾试纸检验。假设絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色，应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。3 标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组 50mL比色 管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校正后， 得到校正吸光度，绘制以氨氮含量mg对校正吸光度的标准曲线。4 水样测定 对于经絮凝沉淀预处理后的水样，分别适量该水样使氨氮含量不超过 0.

6、1mg，参加50mL比色管中，稀释至标线。 向上述比色管中分别参加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再参加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。5 空白实验以50mL无氨水代替水样，做全程序空白测定。6数据的记录及处理表1标准曲线绘制的数据记录表9.22铵标液的体积 V/mL00.501.003.005.007.0010.00氨氮的量mg/ml00.0050.010.030.050.070.1吸光度A0.000.0250.0420.0980.1950.2920.378表2水样氨氮测定的数据记录表9.21水样编号水样的体积水样的吸光度1调节池140.17

7、62调节池260.2893调节池380.3774二沉池14-0.0125二沉池26-0.0036二沉池38-0.0017厌氧池140.2398厌氧池260.3609厌氧池380.4685结果处理1纳氏比色法测定氨氮的标准曲线系列1线性系列12 水样中氨氮含量的计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量mg 。氨氮mg/ L =m / V 样 x 1000式中m由标准曲线查得的氨氮含量， mg;V样一水样体积，mL。表3水样氨氮测定的数据处理结果表9.21水样编号水样的体积水样的吸光度水样中氨氮的含量mg/L1调节池140.17613.362调节池260.2890.5343调节池380.3770.5884二沉池14-0.012175二沉池26-0.00316.426二沉池38-0.00112.947厌氧池140.2398厌氧池