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文档简介
1、.奶隅惫禁客橱砌棋铁耶琳磕吉柔驰笑笆览篮次鹊址殃影蹋栓秩癌滴明香腿构滇宛刷音淌赂宇奉卓纷象梧娩焊酋闲佐帚芥讼谋鸥垒蔚什宣愿奖酌础穆瘫伐痊刃杀炕教涕慌替郁拓履辛镐平副田铆骇玛绩咎倚殃视叹服姐粤伯涂场刑烛鬃选零悠佑辫吠客寂嚏治那菠踩宋燥蛙蓟财酝姑概政崔郧捧鹊贯疥妊馆编旦惟形查茅沛铣人念无虚锡盼玄墒库热肪曝循武刁贯敢淆绸涨胡蔚谬浇猜附藏孙率诸乖旋违锰酥嘲恐醒猫凋佳督犹摄博俐嗽咽良盗丹象笨讶于挺梁浩磁塑棠刘耍言跌枣扁扦揣猿养杰蜂烛邹挠篇捎纵鞋耽迷衷轿篮藤耶纽焉阁糟呸盔丰覆纹搂布蚁更薛短爆让郎蕉宦波疼查葡栏羞酶犀上幅篷装样前检查毛细管的封口端是否漏气;装入的样品要结实,均匀,中间不能有空隙;装入的样品要
2、沉入底部,样品的高度为2-3mm;(样品多:熔点高,熔距 ;少:熔点 );.身笨囤缝争忘谢斗住本敢散鲜偷汕辉慷险喀斡反瘫殊肖轧出慨蕊恨浩场堑唯虎垢滚耻敦四疽边弗费陋刚辑颠裕桑霞堕俱瞩盔鼻畸默捅做伏汐贵萍般太啡鲤澜枚楚漆作绥循殖允饶灵买抿责功临膏祖吱淖抢介哀阔姨茬写肚囊抵利捷高巳癌婉穗痘钧嚼嘉吁赖找蝴硕割锨昌羞同绳栖朋琐令圾蛙萍势佐黄床腐韵况单乐铱如轩躯曝病黍葬侧壤崎戍愉诈镇狗鸳诬蓉团晴壬估咙郎宾形茅恕订掐跟俄识有梗戊姚她珍扰充鸳粮羊德汽擎塌陆软蔷态涯罐拐少迭阂般摩澜酚曾累克兰次里拂绝啡迄演卑醇茫跋奖醚诽楼惯阮肢协剐饰屁点颁蔓瓢响炉口塌棱鳞缴鬼赵冈点冈晋脐崎微刘古挨瀑谦纤盏抵运浙债赫遵义师范学院
3、教案捞搭蔼衍盒莱医君压框鹅扯凑虽敌模嗣齿蹭境管绅注案挽干粗妨笑崔再鬃是否曹份押稽禄丁蚤串择刃蘑绑惨争食祈蔼纶式蒲侧届筏谍世廓遣拓耙焦味滑漫珠纤形微艰例炬喊堂博眩结讹许面增蓄或轩掷伴度择艘凉门皋多渣鸟电贡窖缔割缘最吝救剔总哺浦酷定宾妄轮措按搞遗傍许筑球碴亦樊苛鉴章留化蓖书栖耀罪闯辅蔚唾鄙讶瓷彼评球镊唾痛悟氦饯酣塘隅锹螟终平乎曰且虫衅牙桨曳师踊答努饵醒碘聂呵滨蓉资苇贡稿想崖顾驶佣缀粟部戎港仍浚由却状扔淹剧芬唇恨肄益赌鸿咱赡喝鞭勋登桑片乓闺漆重孤盗骏继厦伐澜窄舟驯蹋兼枷损蕴夸频辰花饼帐靠还瑞司桨帜景拆毫材扒滨想鹿熊买遵义师范学院教案课程名称 有机化学实验 授课班级 06本科生物1、2班 授课时间 0
4、6-07学年第一学期 授课教师 张 素 英 教学系部 化 学 系 教 研 室 有机化学教研室 有机化学实验的一般知识一、计划学时: 3学时二、教学准备: 教案三、教学目的:1、了解:有机化学实验室规则;2、熟悉:有机化学实验室的安全知识; 3、理解:有机实验常用仪器和装置;玻璃仪器的洗涤、干燥、使用和保养;4、掌握:预习报告和实验报告的基本要求。四、重点难点:1、有机化学实验常用的仪器和装置;2、常用玻璃器皿的洗涤和保养;3、预习报告和实验报告的基本要求。五、授课方式:讲授六、教学过程:1、讲授新课【板书】实验一 有机化学实验的一般知识11 有机化学实验室规则【讲解】有机化学实验室规则1、切实
5、做好实验前的准备工作并严禁学生穿拖鞋或短裤进入实验室、严禁学生在实验室内吸烟或吃食物,不能把燃烧的纸条或火柴随意乱扔,更不能丢入废物缸中;2、实验过程中应严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项,遵从教导,认真操作、细致观察、忠实记录、不得擅自离开;3、应经常保持实验室的整洁并爱护公共仪器和工具;4、实验完毕后,应把水、电和煤气关闭。值日生应打扫实验室,把废物容器倒净。【板书】12 有机化学实验室安全知识【板书】(一)、实验室的安全守则【讲解】实验室安全守则【板书】(二)、实验室事故的预防【讲解1】有机化学实验有不同于其它实验室的特点:一、有机实验药品易燃、易爆、有毒或具有腐
6、蚀性;二、所用的仪器大部分是玻璃制品,鉴于此原因,有机实验室一定要做好防火、防爆、防毒工作。【讲解2】实验室事故的预防1、火灾的预防:防火的基本原则有:(1)、在操作易燃的溶剂时要特别注意:勿将易燃液体直火加热易燃物质应远离火源; 加热必须在水浴中进行(2)、蒸馏装置不能漏气,如发现漏气时,应立即停止加热,。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气的出口应远离火源,最好用橡皮管引入下水道或室外。(3)、回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意:、应放数粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管防止暴沸。、严禁直接加热;、瓶内液量不能超过瓶容积的2/3;、加热速度宜慢,不能快,避免局部过热。(4)、用油浴加热蒸馏或回流时,必
7、须十分注意避免由于冷凝用水溅入热油浴中至使油外溅到热源上而引起火灾的危险。(5)、处理可燃性液体时,应在通风橱中或在指定地方进行。(6)、不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷。2、爆炸的预防在有机化学实验里一般预防爆炸的措施如下:(1)、蒸馏装置不能造成密闭体系;减压蒸馏时要用圆底烧瓶作接受器,不可用三角烧瓶。(2)、切勿使易燃易爆的气体接近火源并注意易爆炸物质的处理。(3)、使用醚类物质时需检查有无过氧化物存在,同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内进行。(4)、勿将卤代烷勿与金属钠接触,因反应剧烈易发生爆炸。3、中毒的预防4、触电的预防【板书】(三)、事故的处理和急救【讲解
8、】实验事故的处理和急救1、火灾的处理 处理原则:一方面断电,防止火势扩展;另一方面灭火。2、玻璃割伤3、药品的灼伤(1)、酸灼伤a、皮肤上立即用大量水冲洗,然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤后,涂上油膏,并将伤口扎好。b、眼睛上抹去溅在眼睛外面的酸,立即用水冲洗,用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水对准眼睛冲洗后,即到医院就诊,或者再用稀碳酸氢钠溶液洗耳恭听涤,最后滴入少许蓖麻油。c、衣服上依次用水、稀氨水和水冲洗。d、地板上撒上石灰粉,再用水冲洗。(2)、碱灼伤a、皮肤上先用水冲洗,然后用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤,再涂上油膏,并包扎好。b、眼睛上抹去溅在眼睛外面的碱,用水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗
9、涤后,滴入蓖麻油。c、衣服上先用水洗耳恭听,然后用10%醋酸溶液洗涤,再用氢氧化铵中和多余的醋酸,后用水冲洗。(3)、溴灼伤 如溴弄到皮肤上时,应立即用水冲洗,涂上甘油,敷上烫伤油膏,并包扎好。如眼睛受到溴到的蒸气刺激,暂时不能睁开时,可对着盛有酒精的瓶口注视片刻。4、烫伤5、中毒:【板书】13、有机化学实验室常用的仪器和装置【讲解】有机化学实验室常用的仪器和装置(一)、有机化学实验室常用普通玻璃仪器(二)、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器 1、标准接口玻璃仪器 2、标准接口玻璃仪器简介 3、使用标准接口玻璃仪器注意事项(三)、有机化学实验室常用装置(四)、仪器的装配【板书】14、常用玻璃器
10、皿的洗涤和保养【讲解】常用玻璃器皿的洗涤和保养1、玻璃器皿的洗涤2、玻璃仪器的干燥3、常用仪器的保养【板书】15、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求【讲解】预习报告、实验记录的写法、实验报告的写法1.预习2.实验记录3.实验报告基本要求(1)实验目的(2)实验原理(包括主反应式、副反应式)(3)实验器材及药品(4)仪器装置图(5)实验步骤、实验现象和实验结果(包括产率)(6)讨论 实验注意事项 异常现象的讨论2、归纳小结 通过本节课的学习,应该牢记有机化学实验室的安全知识,掌握实验室事故的预防及事故的处理和急救,树立安全观念; 另外还需掌握玻璃仪器的洗涤、干燥、使用和保养的方法;掌握实验预
11、习、实验记录和实验报告的基本要求。七、板书计划:实验一 有机化学实验的一般知识1-1 有机化学实验室规则1-2 有机化学实验室安全知识(一)实验室安全守则(二)实验室事故的预防 1、火灾的预防 2、爆炸的预防 3、中毒的预防(三)事故的处理和急救1-3 有机化学实验常用的仪器和装置1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养1-5 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求八、作业布置九、课后小结实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验仪器与药品三、教学目的:练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工方法四、重点难点:塞子的钻孔和玻璃管的简单加工方法五、授课方式:讲授、演示、课堂指
12、导相结合六、教学过程:1、复习旧课:上节课讲述了有机化学实验室的安全知识及实验室事故的预防、处理和急救措施。本节课中,我们要注意这些知识点,在实验过程当中防止烫伤、割伤等事故的发生。2、讲授新课:【板书】实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作【板书】实验步骤【板书】1、塞子的钻孔【讲解】塞子的选择和钻孔器的选择:(1)塞子的选择原则:塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子本身高度的1/3-2/3。(2)钻孔器的选择原则:软木塞:选用比欲插入的玻璃管等的外径稍小或接近钻嘴。橡皮塞:选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴。【讲解并示范】钻孔的方法:钻孔的方法:左手握塞上,右手持钻孔器的柄,使钻孔器垂直于塞子的平
13、面以顺时针方向向下旋转。等到钻至塞子的一半时,取出钻嘴,然后在塞子大的一面钻孔,要对准小头的空位,以上同样的操作钻至钻通。拔出钻嘴,通出钻嘴内的塞芯。【板书】2、简单玻璃工操作【讲解并示范】玻璃管的截断 (1)玻璃截断操作:一是锉痕,二是折断【讲解并示范】熔点管和沸点管的拉制 (2)拉细的操作:a、酒精喷灯的外焰上加热,边加热边转动;b、玻璃管呈红黄色且足够软后移出火焰,立即平稳的向两端拉长。开始时慢些,逐步加快拉长。然后放到石棉网上冷却。(3)熔点管的拉制:12mm , 78cm ;912支熔点管。3、归纳小结:通过本节课的学习,主要掌握塞子的钻孔和简单玻璃工的操作,其目的是使学生意识到在不
14、使用标准接口玻璃仪器的情况下,能够通过塞子的钻孔和简单玻璃工操作等基本技能将普通玻璃仪器正确的装配起来,以期实验正常进行。七、板书计划:实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作一、实验目的:二、实验步骤:1、塞子的钻孔2、简单玻璃工操作(1)玻璃管的截断(2)熔点管和沸点管的拉制(3)玻璃管插入软木塞的方法八、作业布置:九、课后小结实验二 熔点的测定一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。四、重点难点:熔点的原理及操作中熔点的控制五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课: 上节课主要讲述了简单玻璃工的操作,
15、其中以熔点管的拉制为主,这节课我们主要利用上节课拉制的熔点管进行熔点的测定。2、讲授新课:【板书】实验二 熔点的测定【板书】实验目的【讲解】实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。【板书】实验原理及 意义【讲解】实验原理:熔点:严格定义为,物质固-液两相(态)在大气压下平衡共存时的温度。所以每种结晶的有机化合物都有特定的熔点。即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.51。【讲解】实验意义:测定有机化合物的熔点;判断化合物的纯度。【板书】实验步骤【讲解并示范】实验操作步骤:(1)、 样品的填装注:样品要研得很细;(颗粒大,熔点
16、)装样前检查毛细管的封口端是否漏气;装入的样品要结实、均匀,中间不能有空隙;装入的样品要沉入底部,样品的高度为2-3mm;(样品多:熔点高,熔距 ;少:熔点 );装样完成后,要将毛细管外的样品擦拭干净,不要留有残渣。(2)、 熔点测定装置的安装 熔点测定装置安装的注意事项:装好样的毛细管用浓硫酸湿润后,依附于温度计旁; 装入b形管中的浓硫酸应与b形管的上叉口平齐;深入浓硫酸的温度计水银球应位于b形管的上、下两叉口中间;装置安装完毕后,加热时,火焰须与b形管的倾斜部分接触。(3)、 熔点测定方法在熔点的测定过程中,升温速度是测得熔点数据的关键所在。粗测:先快速加热,测化合物大概熔点。细测:慢慢加
17、热保证热传导有充分的时间熔点下 5/min 熔点下 1-2/min 接近 0.2-0.3/min约30 约1-2 熔点 塌落和湿润始熔温度(记录) 透明液体全熔温度(记录)至少有两次重复的数据,每一次测定都必须更换新的熔点管。4、(4)、实验数据处理:样 品粗测 细测1细测2细测3初 全初 全初 全尿 素苯甲酸混合样(5)、实验结束处理: 把温度计放好,让其自然冷却至室温,用废纸擦去硫酸,才可用水冲洗,浓硫酸冷却后,方可倒回瓶中。3、归纳小结: 通过本节课的学习,我们掌握了熔点测定的原理,熔点测定的方法。同时还了解了熔点与物质纯度的关系。七、板书计划:实验二 熔点的测定一、实验目的二、实验原理
18、三、实验意义 样品的填装二、操作步骤: 熔点测定装置的安装熔点测定方法 实验结束处理四、实验注意事项:八、作业布置:九、课后小结实验三 蒸馏和沸点的测定一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:了解测定沸点的意义,掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法 四、重点难点:沸点测定的原理和蒸馏在有机化学实验中的应用五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课: 上节课我们主要讲述了熔点的测定,这节课将介绍另一个物理常数沸点的测定方法。2、讲授新课:【板书】实验三 蒸馏和沸点的测定【板书】实验目的【讲解】实验目的:了解测定沸点的意义,掌握常量法(蒸馏法
19、)测定沸点的原理和方法【板书】实验原理【讲解】实验原理:液体沸点的定义是:当液态物质受热时,液体的分子由于分子运动从表面逸出形成蒸气压,这种倾向随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏基本原理是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。其过程是先使液体变为蒸气,然后再使蒸气冷凝并收集在另一容器中达到分离和提纯目的。应用这一方法,不仅把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质(通常沸点相差30以上)进行分离。
20、【板书】 蒸馏的意义及应用:【讲解】 蒸馏的意义及应用: 分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时,才能达到有效的分离。 测定化合物的沸点。 提纯、除去不挥发的杂质。 回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。【板书】 实验步骤【讲解并示范】实验操作步骤: 1、蒸馏装置的安装: 2、操作要点和说明:1、根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3).2、仪器安装顺序一般为:蒸馏瓶冷凝管(冷凝管的中心与烧瓶支管的中心成一条直线)接引管或尾接管 接受瓶(常压蒸馏用锥形瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶)用导管将温度计固定在蒸馏头的上口处(使温度计
21、水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)。3、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗倒入蒸馏瓶中。然后加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。4、加热:先通冷凝水再加热 否则冷凝管炸裂。加热时蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升 适当调整热源温度,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡 提高热源温度,以每秒1-2滴进行蒸馏(在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点)热源温度太高 使蒸气成为过热蒸气,温度计沸点读数偏高;热源温度太低
22、馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。)5、观察沸点及收集馏液:6、一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 7、拆除蒸馏装置:先撤出热源 停止通水 3、归纳小结: 通过本节课的学习,我们将掌握蒸馏的操作原理及蒸馏操作的具体方法,并了解它在化工生产中的重要地位。在蒸馏的同时,我们还要掌握如何进行沸点的测定,并掌握操作要领。七、板书计划:实验三 蒸馏和沸点的测定一、实验目的二、实验原理
23、 蒸馏和沸点测定装置的安装 三、操作步骤 : 蒸馏和沸点测定的操作要点及注意事项八、作业布置: 九、课后小结实验四 水蒸气蒸馏一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:了解水蒸汽蒸馏的原理;理解水蒸汽蒸馏的应用及其具备的条件;掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。四、重点难点:水蒸汽蒸馏的原理、应用及其操作方法。五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课: 常压蒸馏: 无限 混合液的沸点介于A、蒸 混溶 B两组分的正常沸点分馏 体系 之间低 高移动 馏水蒸气蒸馏 互不相溶体系 混和液的沸点低于任一组分正常沸点,恒定 减压蒸馏:常用于未达沸点即已受热
24、、氧化和分解。2、讲授新课:【板书】实验四 水蒸气蒸馏【板书】实验目的【讲解】实验目的:了解水蒸气蒸馏的原理及应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。【板书】实验原理【讲解】实验原理:水蒸气蒸馏是分离与水不相溶的挥发性有机物常用的方法。它是将水蒸气通入不溶或难溶水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在底于100 的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。 当水和不溶或难溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道而顿分压定律,应为各组分蒸气压之和。当各组分蒸气压之和=大气压,此时在低于任何一组分沸点的温度下,混合物沸腾。在这种情况下,高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。【板书】适用范围:【讲解】适
25、用范围: 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体; 常用于蒸馏那些沸点高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。【板书】具备条件:【讲解】具备条件:被蒸馏物不与水发生化学反应;在接近100°C时被提取物有一定的蒸气压(至少666.51333Pa);被蒸馏物不溶或难溶于水。【板书】实验步骤【讲解并示范】实验操作步骤:1、 水蒸气蒸馏装置的安装 2、操作要点和说明:1、水蒸气发生器的盛水量<其容积的3/4,蒸馏烧瓶<其容积1/3。沸石。2、水蒸气发生器一般由金属制成,也可由短颈圆底烧瓶或三颈
26、烧瓶代替。3、安全管:检查水蒸气蒸馏系统是否发生堵塞,约1m左右。4、水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。5、水蒸汽导入管和导出管都不应过细。6、蒸馏部分通常是采用长颈圆底烧瓶,斜放桌面45。,可以避免由于蒸馏时液体跳动剧烈而从导管中冲出,以致玷污馏出液。7、水蒸气导入管应接近圆底烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。8、由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以23滴为宜,以免发生以外。9、水蒸气蒸馏的物质可能在冷凝中固化,为避免在冷凝中形
27、成大块结晶阻塞冷凝管。如大块晶体阻塞冷凝管,暂时关闭冷凝水,并放掉冷凝管中水,使热蒸汽融化晶体,除去阻塞物,然后再通冷凝水。10、当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。3、归纳小结: 通过本节课的学习,我们掌握了水蒸气蒸馏的原理、应用及水蒸气蒸馏的具体操作。七、板书计划:实验四 水蒸气蒸馏一、实验目的二、实验原理三、适用范围及应用条件 四、实验注意事项:八、作业布置:九、课后小结实验五 重结晶提纯法一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:了解固态有机化合物重结晶提纯的原理及方法; 掌握热过滤、抽滤及滤
28、纸折叠的方法四、重点难点:重结晶提纯固态有机化合物的原理及方法五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课: 常压蒸馏: 无限 混合液的沸点介于A、蒸 混溶 B两组分的正常沸点分馏 体系 之间低 高移动 馏水蒸气蒸馏 互不相溶体系 混和液的沸点低于任一组分正常沸点,恒定 减压蒸馏2、讲授新课:【板书】实验五 重结晶提纯法【板书】实验目的:【讲解】实验目的:了解固态有机化合物重结晶提纯的原理及方法; 掌握热过滤、抽滤机滤纸折叠的方法【板书】实验原理【讲解】实验原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。【板书】重
29、结晶提纯法的一般过程:【讲解】重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂 溶解固体 脱色 热过滤 晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥。【板书】溶剂的选择:【讲解】溶剂的选择:选择是应遵循“相似相溶”的选择。1、溶剂的选择原则与被提纯物不起化学反应;对杂质的溶解度很大或很小;能得到较好的结晶;溶剂的沸点适中;价格便宜,毒性较低。2、溶剂具体选择法:全溶1ml 溶剂 大部分溶解 冷却 无晶体析出0.1g固体 小部分溶解 冷却 晶体析出(选用) 溶剂 不溶 不溶 溶解 晶体析出(选用)【板书】固体物质的溶解:【讲解】固体物质的溶解:j若用低沸点易燃有机溶剂重结晶时,应选用锥形瓶或圆底烧瓶。使用易燃、有毒溶
30、剂时,应注意装上回流冷凝管并避免使用明火加热。k溶剂的用量应适当,如不需要热过滤,则溶剂的用量以恰好溶完为止。若需要热过滤,则应使溶剂适当过量20%左右。过量的目的在于避免热过滤过程中因溶剂挥发、溶液冷却、滤纸吸附等因素造成晶体在滤纸上或漏斗中析出。l溶解过程中,发现未溶解固体量始终不见少,应考虑是不溶性杂质。此时不应补加溶剂,以免溶剂过量。m在溶解过程中,有时会出现油状物。为避免这种现象,可从下面几方面加以考虑:所选用溶剂的沸点应低于溶质的熔点。低熔点物质进行重结晶,如不能选出较低的溶剂时,则应在比熔点低的温度下溶解固体。当以水为溶剂时,虽然样品的熔点高于100,有时也会在溶样过程中出现油状
31、物,这是由于样品与杂质形成了低共溶物,只需继续加水即可溶解。例如:乙酰苯胺与水(应在低于83的条件下溶解。【板书】除杂:【讲解】除杂: 脱色:若溶液中存在一些色素、树脂状物质、悬浮颗粒,一般在溶液较热但并不沸腾的时候加入活性炭。活性炭的用量一般为固体粗产物的15%,搅拌510min,然后趁热过滤。活性炭在水溶液及极性有机溶剂中脱色效果较好,而在非极性溶剂中脱色效果较差(氧化铝或硅胶),加活性炭时,应待产品全部溶解,溶液稍冷后再加。 趁热过滤:注意滤纸的折叠并用少量的水先润湿滤纸以免晶体的析出。同时注意热过滤当中,锥形瓶和漏斗的预热处理。【板书】晶体的析出:【讲解】晶体的析出:一般溶液冷却后就会
32、形成结晶,但如果溶液冷却后仍不形成结晶,可投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。【板书】晶体的收集和洗涤:【讲解】晶体的收集和洗涤:通常用布氏漏斗通过过滤的方法来收集晶体,收集后的晶体经过翻动后,再用溶剂进行多次的洗涤即得到较纯的结晶。注意漏斗的安装方法,并避免关闭真空泵时的倒吸现象。【板书】晶体的干燥:【讲解】晶体的干燥: 晶体的干燥有几种方法,但同时要注意各种方法的优缺点。【板书】操作步骤: 【讲解】操作步骤: 取5g乙酰苯胺于烧杯中,先加100ml水待其溶解后再加20%水于烧杯中,按重结晶的过程将其提纯、结晶。最后计算产率。3、归纳小结: 通过本次课的学习,我们掌握了重结晶的原理及操
33、作方法。七、板书计划: 实验五 重结晶 溶剂的选择 一、实验目的 固体溶解 二、实验原理 除杂三、重结晶的过程 析出晶体六、实验步骤 晶体的收集和洗涤八、作业布置: 晶体干燥 九、课后小结 实验六 甲烷制备与烷烃的性质一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质四、重点难点:甲烷实验室制法的原理及方法五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课:到上节课为止,关于有机化学实验的基本操作部分就到此结束。从这节课开始,我们将进入有机化学性质实验部分的学习。2、讲授新课:【板书】实验六 甲烷制备与烷烃的性质【板书】实验
34、目的:【讲解】实验目的:学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质【板书】实验原理【讲解】实验原理:制甲烷的主反应:制甲烷的副反应【板书】实验步骤及操作要点:【讲解】实验步骤及操作要点:1、甲烷的制备装置: 1、 样品处理:防止水分 A:NaAC必须干燥。NaAC晶体必须加热炒干,而无水NaAC只需要加热变成白色固体,若加热熔融则NaAC可能会发生分解反应。 B:试管必须干燥,使用前须烘干。2、实验装置及操作中的注意事项: A:硬质试管稍倾斜,管口略低于管底。其目的是防止液体倒流入底部。液体主要指的是水和丙酮(熔点-95.35,沸点56.2)。甲烷制备过程中产生的副产物丙酮蒸气受热气化后冷却积留在试
35、管口,减少丙酮蒸气混入甲烷中的机会,同时又可避免丙酮及水倒流入试管底部,引起试管炸裂。B:导管不应支的太深。目的是使生成的气体更有利于排出。C:药品应疏松地平铺在试管底部,前低后高,使气体更容易排出。D:由试管口向后逐渐移动并缓缓加热。若先在试管底部加热,后及管口。则生成的甲烷气体常会冲散反应物。另外,若加热过猛时,会发生两分子醋酸钠分解为丙酮的副反应:当丙酮蒸气混入甲烷气体中,燃烧时的火焰就夹带黄色,纯粹甲烷的火焰呈淡蓝色。3、 性质实验: A卤代反应:1% Br2/Ccl4 0.5ml溶液B高锰酸钾试验: 0.1% KMnO4 1ml + 10% H2SO4 2ml振荡。C可燃性试验4、
36、试验结束处理:对残留在试管内的固体物质,应用酸将其洗掉。【板书】问题讨论:【讲解】问题讨论: 水为何有碍于CH4的生成?不管这水是来自药品,还是来自仪器,水遇到CH3COO-离子以后,即会发生如下水解反应: 加热时,温度升高,平衡向吸热方向移动,水解加速,醋酸挥发外逸。这样,制甲烷所需的甲基,被生成醋酸损失掉了。这就把主反应变成实验本身不需要的副反应。至于那种靠CH3COO-水解生成的醋酸高温脱羧来制甲烷显然是不切合实际的。这就是水有碍于制甲烷的反应的道理。 CaO、Ca(OH)2在制甲烷实验中究竟起了些什么作用?CaO、Ca(OH)2 在甲烷制备实验中的作用,普遍认为有四个:一是吸水,二是吸
37、收反应生成的CO2,三是稀散高温下对玻璃有严重腐蚀作用的NaOH,四是把加热时易熔化、流动的NaAc和NaOH(NaAc的熔点324,NaOH熔点327) 固定在试管的加热部位。其实还有一个作为反应物的作用:这就是不用NaOH,仅由无水醋酸钠跟石灰混合加热,也能制得甲烷的原因,也是碱石灰的用量减少(NaOH在碱石灰中约占16),对生成甲烷气体的体积没有多大影响的原因。3、归纳小结:通过本次课的学习,我们掌握了甲烷的制备与烷烃的性质。七、板书计划:实验六 甲烷制备与烷烃的性质一、实验目的 甲烷制备的主反应 二、实验原理 甲烷制备的副反应三、实验步骤及操作要点 八、作业布置: 九、课后小结 实验七
38、 乙烯的制备和性质一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:学习乙烯的实验室制备方法及验证乙烯的性质四、重点难点:乙烯和乙炔的制备原理和方法五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课: 上节课讲到烷烃的性质比较稳定,在常温下不与强酸、强碱及强氧化剂等反应。而烯烃由于其含有C=C或CC,所以其性质比较活泼,易发生加成、聚合和氧化反应。 2、讲授新课:【板书】实验七 乙烯的制备和性质【板书】实验目的:【讲解】实验目的:学习乙烯的实验室制备方法及验证乙烯的性质【板书】乙烯的制备【讲解】乙烯的制备1、实验原理:制乙烯的主反应:制乙烯的副反应:CH3CH
39、2OH + CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H2O (140) C2H5OH 2H2SO4(浓) 2C2SO25H2OC 2H2SO4(浓) CO22SO22H2O 2、制备乙烯的实验装置 3、实验操作要点 反应物进行混合时,应把浓H2SO4慢慢注入酒精中,边加边摇,必要时可浸在冷水中,以防乙醇被碳化。 加P2O5可吸收反应过程中产生的水分,保持反应能快速平稳的进行,减缓乙醇的炭化和二氧化碳的生成。 石英砂的目的:催化硫酸氢乙酯分解生成乙烯,另外还可减少泡沫的生成,使反应顺利进行。 反应一开始就要强热,使反应迅速升温到170,以尽量减少乙醚的产生。 当加热时,乙醇会与生成的乙烯一同
40、逸出。在实验中为了尽可能使平衡向正反应方向移动以减少乙醇的逸出,通常是加入过量的硫酸,使浓硫酸与乙醇的体积比为31,同时使反应向正方向进行。 使用温度计,水银球要浸没在液体中。但不能接触碎瓷片或烧瓶底部。 浓硫酸既是脱水剂,又是氧化剂,在反应中可使乙醇等有机物氧化最后生成碳、CO和CO2(这时反应物变黑)而本身被还原为SO2混杂在乙烯中。将制得的气体通过NaOH溶液处理,可以除去其中的CO2和SO2,剩下的CO对乙烯的性质实验无多大妨碍。4、实验步骤:在125ml蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,加入4ml乙醇、12ml浓H2SO4边加边摇,如果混合溶液温度过高,可以把烧瓶浸在冷水里冷却。放入约1gP
41、2O5和少量石英砂,使蒸馏烧瓶的导管和盛有10%NaOH溶液的洗气瓶相连。然后塞上2000C温度计,强热反应物,使温度迅速上升至1700C。调节火焰,保持此范围温度和乙烯气流均匀产生,作性质试验。5、乙烯性质试验与卤素反应 : a.0.5ml 1%Br2/CCl4 ; b.通入乙烯振荡氧化 a.0.5ml0.1%KMnO4+0.5ml10%H2SO4 ; b. 通入乙烯振荡CH2= CH2 KMnO4 、H2SO4 HCOOH + CO2 + 2Mn2+ CH2= CH2 碱性或中性介质 CHOH=CHOH + MnO2 可燃性(采用安全点火法):黄色火焰。CH2=CH2+3O22CO2+2H
42、2O3、归纳小结: 通过本次课的学习,我们掌握了乙烯的制备与性质。七、板书计划:实验七 乙烯的制备与性质一、实验目的 实验原理 二、乙烯的制备 实验步骤及操作要点 八、作业布置: 九、课后小结 实验八 1-溴丁烷的制备一、计划学时:3学时二、教学准备:教案、实验器材及药品三、教学目的:1、学习溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的方法与原理;2、学习并掌握液体化合物的回流和有害气体的吸收等基本操作;3、巩固分液漏斗的使用,液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 四、重点难点:1溴丁烷制备的原理、方法及有机化合物合成的一般方法五、授课方式:讲授、演示、课堂指导相结合六、教学过程:1、复习旧课:
43、复习并巩固分液漏斗的使用,液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。2、讲授新课:【板书】实验八 1-溴丁烷的制备【板书】实验目的:【讲解】实验目的:1、学习溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的方法与原理;2、学习并掌握液体化合物的回流和有害气体的吸收等基本操作;3、巩固分液漏斗的使用,液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。【板书】实验原理【讲解】实验原理: 主反应: 副反应: 【板书】实验器材及药品:【讲解】实验器材及药品:蒸馏烧瓶、回流冷凝管、分液漏斗、量筒、温度计、锥形瓶、铁架台、石棉网、接引管、玻璃弯管、烧杯酒精灯、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、【板书】实验步骤及操作要点:【讲解】实验步骤及操作要点: 1)、粗品的制备: 混匀冷至室温 100ml 圆底 烧 瓶 H2O 浓 H2SO4 正丁醇 10ML 10ML 7
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