TFF切向流超滤膜包维护手册

1、TFF切向流超滤膜包维护手册本手册对如何维护Millipore 公司生产的切向流超滤膜、膜堆和超滤系统提 供了一些建议。这些建议是根据我们现有的经验和实践编写的，没有将所有可能 用到的清洗、消毒和除热原的方法全部列岀。如果本手册中提供的方法不适合于 您的应用，请与Millipore 公司技术服务部门联络，以获取进一步的信息。 手册使用方法 本手册详细介绍了以下的维护程序：?冲洗?清洗?消毒?除热原?水通量NWP的检测?完整性测试方法?保存本手册介绍了在每一步操作时超滤系统的连接方式，以及建议使用的切向流 速和膜透压。在清洗条件建议表中，列明了各种清洗剂的浓度、pH值、时间、温 度和与膜的化学兼

2、容性。清洗剂选择表可以帮助用户根据不同的应用和污染情 况，选择相应的清洗剂。但是很难预测岀所有应用所需的清洗剂，所以在清洗剂 选择表中也同时列出了可供选择的其他清洗剂。有一些应用可能需要两步清洗。 在这种情况下，必须用水将第一种清洗剂从超滤系统中完全冲洗干净之后，才可 以使用第二种清洗剂，以免不同的清洗剂之间发生对膜堆有害的化学反应。 选择清洗方法：1. 从清洗剂选择表中，找岀类似的应用或可能的污染物。2. 选择与所使用的膜堆兼容的清洗剂。3. 从清洗条件建议表中，找出对应的清洗剂的操作条件。选择消毒、除热原和保 存剂的方法与此相同。注：1. 一定要确认您选择的清洗剂与膜材质是兼容的。2. 所

3、有新膜堆在安装后第一次使用之前，必须进行冲洗和清洗。3. 清洗好的新膜堆要用纯水测定水通量NW P。Pellico n & Pellicon 2膜堆膜的类型膜分子量PH范围温度适用 范围CPT系列PTGC10,0002-144-50聚醚砜PHSA-G10,0002-144-50PHSA-T10,0002-144-50PTTK30,0002-144-50PTHK100,0002-144-50PTMK300,0002-144-50Biomax 系列Biomax 55,0002-144-50改良聚醚砜Biomax 88,0002-144-50复合膜Biomax 1010,0002-144-5

4、0Biomax 3030,0002-144-50Biomax 5050,0002-144-50Biomax 100100,0002-144-50Biomax 300300,0002-144-50Biomax 500500,0002-144-50Biomax10001,000,0002-144-50PL系列PLAC1,0002-114-50改良纤维素PLBC3,0002-114-50PLCC5,0002-114-50PLGC10,0002-124-50PLTK30,0002-124-50PLHK100,0002-124-50PLMK300,0002-124-50PLC系列PLCCC5,0002-

5、114-50改良纤维素PLCGC10,0002-124-50复合膜PLCTK30,0002-124-50PLCHK100,0002-124-50PLCMK300,0002-124-50PLCXK1,000,0002-124-50DuraporeVVPP0.01um2-114-50低蛋白吸附GVPP/GVLP0.22um2-114-50聚偏二氟乙HVMP0.45um2-114-50烯1DVPP0.65um2-114-50冲洗步骤Pellic on盒式膜堆在使用前后及清洗前都应冲洗，在每次清洗、消毒和除热原之后也要进行冲洗，以便将化学试剂冲洗干净。1. 将透过管路和回流管路处于排放状态，确保在冲洗

6、过程中没有液体流回清 洗罐中。2. 在清洗罐中加入40 - 50 C的纯水（经过过滤的去离子水、注射用水或反渗透 水）或缓冲液，如果水会导致系统和膜堆内溶质的沉淀，就必须用合适的缓冲液冲洗后才进行清洗建议的清洗体积膜堆面积体积0.1m 2 “ Mini ” 膜堆1.8升0.5m 2标准膜堆10升2.5m 2 “ Maxi ” 膜堆50升注：如果是新膜，建议使用30 - 40升/米2的水进行冲洗，以确保可以把膜包中 的保存液冲洗干净。3.将透过液阀门和回流阀门完全打开。4. 如果您的系统采用的是离心泵，可将泵的岀口阀关闭；如果您的系统采用的是变速泵，请把泵速调到最低。5. 启动泵，并立即开启泵的

7、岀口阀或提高泵速到下面所列岀的数值。膜堆面积流速0.1m2“ Mini”膜堆1.21pm0.5m2标准膜堆6.01pm2.5m2“ Maxi”膜堆301pm6. 用回流阀把本体的回流压力提高到5Psi(0.3bar) ,同时保持原来的切向流速， 这时候进口压应该在20psi(1.3bar) 左右。7. 继续用上述条件冲洗一到两分钟。8. 确定清洗罐内的水在停泵前没有用光，避免泵空转。9. 如需要可以在冲洗的后期，从滤过液和回流液中抽样检验残留物，来检查冲洗效果。清洗步骤1. 把滤过液和回流液出口连接到清洗罐。2. 关掉清洗罐的排液阀、打开回流和滤过口的阀门。3. 如果您的系统采用的是离心泵，可

8、将泵的岀口阀关闭；如果您的系统采用 的是变速泵，请把泵速调到最低。4. 从清洗剂选择表中，选出能去除系统内的堵塞物的适当清洗剂，在清洗条件 建议表中确认该清洗剂与您所使用的膜材质兼容，同时选定该清洗剂的浓度和条 件；将40 - 50 ° C的水加入到清洗罐中，再把清洗剂按照选定的浓度加入到清洗 罐内。如果能在清洗期间保持这一温度对清洗效果会有显著的帮助。5. 启动泵，并立即开启泵的岀口阀或提高泵速到下面所列岀的流速。膜的类型流道类 型Mini膜堆0.1m 2标准膜堆0.5m 2Maxi膜堆2.5m 2Pellic on一1.2lpm6.0lpm30lpmPellic on2A0.6-

9、0.7 lpm2.8-3.5 lpm14-18 lpmC1.1-1.3 lpm5.5-6.5 lpm27-33 lpmV1.1-1.3 lpm5.5-6.5 lpm27-33 lpm6. 调节回流阀及泵速达到以下压力条件进口压力25 30Psi (1.7bar2.0bar)回流压力5Psi (0.3bar)7. 让清洗液循环到指定时间。如果使用的是挥发性清洗剂如氯时，要定时测 量清洗剂的浓度，并当浓度下降时补充清洗剂至设定浓度。8. 如果系统比较复杂有多个歧管的话，要确保所有接触料液的表面都能被清 洗剂清洗干净，同样所有接触料液的阀门也需要清洗干净；一个比较好的方 法是，在清洗过程中，将阀门开

10、大-关小两次以上，以保证阀体内接触料液 的内表面全部都能接触到清洗剂。9. 清洗循环结束，关闭泵并排空系统。10. 按照冲洗步骤，用纯水把系统冲洗干净。清洗剂选择表 I料液可能堵 塞物推荐清洗剂其他清洗剂蛋白溶 液?血液或血清制品?细菌 和 动 物 蛋 白?酶?疫苗?病毒被 吸附的 蛋白NaOHNaOClTrit onX-100Henkel P3-11Tergazym e菌体?大肠杆菌?细菌?苴-/、他吸附的 蛋白 消泡剂 脂肪 多糖 细胞碎 片先用 NaOCl 再用NaOHHe nkel P3-11或Tergazyme先用NaOCl 再用Trit on X-100或 SDS细菌裂解液蛋白 脂

11、多糖 细菌碎 片先用H3PO 4再用NaOH 先用 H3PO 4再用 NaOClTwee n-80先用NaOCl 再用Trit on X-100或 SDS多糖 脂多 糖、糊 精、淀 粉果 胶、粘吸附的多糖NaOHHe nkel P3-11或Tergazyme先用NaOCl 再用Trit on X-100或SDS多糖除热原 X光显 影剂、 抗生素 氨基 酸、小 分子溶 液残留的 有机胶 体 脂多糖NaoH食品和 饮料 酒、果 汁、蛋 白液、 醋等蛋白、鞣 酸、苯 酚、有机 胶体、腐 殖酸先用 NaOCI 再用 NaOH先用 NaOCI再用He nkel P3-11或He nkelP3-53或Te

12、rgazyme*Henkel P3-11*He nkel P3-53*Tergazym e水处理铁的化合物柠檬酸硝酸水处理矿物鳞 片 无机沉 淀物硝酸磷酸柠檬酸清洗剂选择表 nPellico n 膜堆料液可能堵塞物推荐清洗剂其他清洗剂蛋白澄清? 重组蛋白? 血液和血清制品?层析前澄清沉淀蛋白脂肪蛋白和脂肪NaOClTwee n-80Triton X-100Tergazym e尿素哺乳动物细胞培养物细胞碎片NaOClH3PO 4红细胞碎片细胞壁碎片沉淀蛋白NaOClTergazym eHe nkel P3-53细菌发酵液、菌 丝体或真菌的发 酵液吸附的蛋白、消 泡剂、细胞碎片、 脂肪、多糖、培

13、养基NaOCl 先用NaOCl 再用Hen kelP3-53或Tergazym e先用NaOCl 再用riton X-100或SDS溶菌产物澄清蛋白、脂多糖 细菌碎片先用 H 3 PO 4再用NaOClTween80 先用NaOCl 再用Triton X-100或SDS层析前澄清不溶解变性蛋白NaOCI先用NaOCI 再用Twee nTriton X-100多糖脂多糖、多聚葡 萄糖淀粉、果胶、 粘多糖吸附的多糖NaOHHe nkel P3-53或Tergazym e先用NaOCl 再用Triton X-100或SDS果汁和饮料澄清蛋白、鞣酸、聚 苯酚有机胶体、淀粉先用NaOCI 再用Henke

14、l P3-53NaOCl水处理铁复合物矿物鳞片柠檬酸磷酸无机盐沉 淀澄清矿物鳞片 无机沉淀物硝酸H3PO 4柠檬酸清洗条件污染物膜清洗剂浓度温度CPH时间（分 钟）有机 物 生物 膜，蛋 白 生物 多聚 物 多聚 石炭 酸PT系列BiomaxNaOH0.1-0.5N40-5013-13.730-60同上PLAC ， PLBC ，PLCCNaOH0.1N20-251330-60同上PLGC ，PLCGC, PLTK,PLCTK,PLCHK,PLCMK, PLCXKNaOH0.1N25-401330-60蛋白生物 多聚物 多糖PT系列BiomaxDuraporeNaOCl250ppm活性氯40-5

15、010-1130-60生物所有材质的膜Tergazym e0.2%40-509-1030-60多聚 物 蛋白， 胶体，多聚 石炭 酸脂 油，消 泡剂，无机 物结 垢蛋白，所有材质的膜Trito n-X0.1 %40-505-830-60肽，1000.1 %40-505-830-60脂多 糖， 油， 消泡剂SDSTween 800.1 %40-505-830-60蛋白， 蛋白 沉淀所有材质的膜脲7M40-50860矿物所有材质的膜HNO 30.1N40-501.030质结 垢，核 酸H3PO 40.1N40-501.030铁，锰 结垢所有材质的膜柠檬酸（用氨水 将pH调到3）1%40-503.0

16、60消毒步骤膜堆的消毒应该在完全清洗和冲洗后才可进行消毒时需要的压力、流速等与清洗时所用的一样。请参考清洗步骤。 从下表找出与膜材质兼容的消毒剂：消毒剂和所用的条件用 于pellicon盒式膜堆膜材质消毒剂浓度温度(°C)pH时间（分 钟）所有材质的 膜Naocl20-50ppm活性氯20 506-815 30所有材质的过乙酸100-200ppm10-403.515膜(0.25-0.4%)PT聚醚砜 膜Biomax 膜NaOH0.1-0.5N40-50为了保证膜的使用寿命，对于PLAC ，PLBC和PLCC膜，消毒的温度在20-25 C为佳；对于PLGC 等大分子量的改良纤维素膜，消

17、毒温度可以达到25-40 C。水通量（NWP） 测量新膜在第一次使用之前，应测量它的水通量NW P。先对膜堆进行清洗和冲 洗，然后再测NW P，这时测岀的NW P将作为标准来检验每次使用后膜堆的清 洗效果。步骤：1. 把回流管和透过液管引回清洗罐。13 13.730PL改良纤 维素NaOH0.1N40 501330所有材质的 膜甲醛1 - 2 %20 305 830*为了保证膜的使用寿命，对于PLAC , PLBC和PLCC膜，消毒的温度在20-25 C微佳；对于PLGC 等大分子量的改良纤维素膜，消毒温度可以达到25-40 °C。除热原步骤膜堆的除热原应该在清洗、消毒和冲洗之后进行

18、。除热原时的压力、流速及 所需液体体积与清洗相同，请参考清洗步骤。从下表中找出与超滤膜材质兼容的 除热原试剂：除热原试剂和应用条件用于pellicon盒式膜堆膜材质除热原 试剂浓度温度CpH时间 （分 钟）PT聚醚砜 膜Biomax膜NaOH0.1-0.5N30-5013-13.730PL改良纤 维素NaOH0.1N30-50*1330PT聚砜膜Durapore膜PHSA 膜NaOCl300ppm 活性氯6OOppmNaOCI30 5010 1130所有材质 的膜HCl0.1N30-50130所有材质 的膜H3PO40.1N30-501302. 把罐的排放阀关闭，打开回流管路和透过液管路或阀门

19、。3. 如果使用的是变速泵，把泵速调到最小；如果使用的是离心泵，关闭泵的岀口阀。4. 在清洗罐中注满纯水，水温在25 ° C左右，水质应是蒸馏水或过滤后的去离子水。5. 开启泵，调节到以下压力：进口压10psi(0.7bar)回流岀口压5psi(0.34bar)6. 循环5 10分钟，保证压力和水温的稳定。7. 记录透过液的速度、进口和回流压力、水温等数据。8. 把泵关掉，把系统中的水排空。9. 用以下的公式计算NW P，将计算岀的NW P与最初的标准进行比较。测量：R= 透过速度 ml/minPin= 进口压 psi(bar)Pout=岀口压 psi(bar)Pp=透过口压 psi

20、(bar)T=水温° C算岀过滤膜的总面积A =面积 ft 2(m 2)根据测量的温度，从下表中找岀的NWP温度校正系数F利用下面公式计算NWPR X FNWP=A X 怖+卩。 pp ”< >I 丿10. 当膜堆使用了一次之后，所测岀的NWP不应低于最初标准的80%;在反复使用后(大于5次)，每次NWP的衰减不应超过10%。如果 NWP衰减幅度较大，说明清洗效果不好，应该试用其它的清洗剂和清洗程序。如有问题，请与密理博公司当地的维修工程师联系。NW P水温校正因素表(F)T ( °T ( °T ( °C )FC )FC )F52362000

21、.1.59579312551351900.1.60580815250341800.1.61582518149331700.1.62584221248321600.1.63685924347311500.1.64787727646301400.1.65889631045291300.1.67091534644281200.1.68293538343271100.1.69495642242261000.1.7079784634125901.1.7200005064024801.1.7340235513923701.1.7480475983822601.1.762072648370211.51.77

22、7098699膜堆的完整性检测在对膜堆进行完整性检测之前，系统应该经过充分的清洗和冲洗，残留的清 洁剂会对结果有很大影响。1. 首先确定系统已经清洗好，并且膜已经完全湿透。膜的润湿可以在TMP 为2bar的条件下，用水循环五分钟。2. 将系统内的水排空。3. 把经过过滤的并且压力可调节的气源接到膜堆的进口或回流口，最好选择位置比较高那一个口。4. 把没有接气源的进口或回流口用阀门或其他方法封闭。5. 透过液口是开放的。6. 慢慢的加压到指定的气压，然后稳定五分钟让残留的水排岀。7. 测量并记录气压、温度和从透过口出来的气体流量。气体流量可用气体流 量计测量或如图示测量一定时间内在倒置的灌满水的

23、量筒中有多少体积水 被排走.8. 比较测量的流量与表格中的指标，如果测量值大于指标，请检查Pellicon 膜堆是否按照操作手册的指示正确安装。如果膜堆安装正确，但所测气体流 量仍然高于表中所列的指标，请立即和Millipore 公司当地的办事处联系。验证Pellicon膜堆完整性的空气扩散指标充分润湿的完整的超滤膜的空气流量(毫升/分钟)膜分子量 或孔径1ft2Mini膜堆5ft2标准膜 堆25ft 2Maxi 膜堆测试压 力psi(bar)PT系列PTTK10,000< 3< 12< 605(0.34)PTGC30,000< 3< 12< 605(0.3

24、4)PTHK100,000< 3< 12< 605(0.34)PTMK300,000< 12< 60< 3005(0.34)PHSA-G10,000N/A< 12N/A5(0.34)PHSA-T10,000N/A< 24N/A10(0.68)PL系列PLAC1,000< 3< 12N/A5(0.34)PLBC3,000< 3< 12N/A5(0.34)PLCC5,000< 3< 12N/A5(0.34)PLGC10,000< 10< 46N/A5(0.34)PLTK30,000< 12<

25、 60N/A5(0.34)PLHK100,000< 12< 90N/A5(0.34)PLMK300,000< 12< 60N/A5(0.34)Durapore系列0.1um< 3< 12N/A10(0.68)VVPP0.2um< 3< 12N/A10(0.68)GVLP0.45um< 3< 12N/A10(0.68)HVMP0.65um< 3< 12N/A10(0.68)DVPP注：如果超滤膜不完整，其所测的空气流量将大大超过表中流速指标的上限 验证Pellicon-2 膜堆完整性的空气扩散量充分润湿的完整的超滤膜的空气流

26、量(毫升/分钟)膜分子量 或孔径0.1m 2 Mini 膜堆0.5m 2 标准膜堆2.5m 2Maxi膜堆测试压 力psi(bar)Biomax 膜Biomax55,0000-4< 18< 9010(0.68)Biomax88,0000-4< 18< 9010(0.68)BiomaxlO10,0000-4< 18< 9030(2.1)Biomax3030,0000-4< 18< 9010(0.68)Biomax5050,0000-4< 18< 9010(0.68)BiomaxlOO100,0000-4< 18< 9010(

27、0.68)Biomax300300,0000-12< 60< 30010(0.68)Biomax500100,0000-12< 60< 30010(0.68)Biomax1,000300,0000-12< 60< 30010(0.68)PL系列PLAC1,000<10<48<24030(2.1)PLBC3,000<10<48<24030(2.1)PLCC5,000<10<48<24030(2.1)PLGC10,000<6<30<1505(0.34)PLTK30,000<12<

28、60<3005(0.34)PLC系列PLCCC5,000< 7< 35< 17530(2.1)PLCGC10,000< 7< 35< 17530(2.1)PLCTK30,000< 4< 18< 9010(0.68)PLCHK100,000< 3< 12< 6010(0.68)PLCMK300,000< 4< 18< 9010(0.68)PLCXK1,000,000< 4< 18< 9010(0.68)保存步骤1. 把回流和过滤管结回清洗罐。2. 将回流和过滤口的阀门打开。3. 将泵

29、流速调到最小。4. 从表上按膜的材质找岀合适的保存剂。按浓度的要求开一定量的保存。把保存液放进清洗罐。5. 调泵速到下列的流速膜流道类型流速(lpm/m 2)进口压力压差psibarpsibarPellico n一1225-301.7-2.150.3Pellico n2A5.6-725-301.7-2.150.3C11-1325-301.7-2.150.3V12-136-90.4-0.61-40.07-0.286. 调节回流阀把回流压力和进出口压差调到上表中标明的数值，同时保持要求的流速。7. 将保存液循环五分钟。8. 如果膜堆在1 - 5天之内还要再次使用，可以将膜堆在系统中保存，只需把 泵

30、关闭，把进岀膜堆夹具的所有管路上的阀门关闭，让膜堆中充满保存液，然后 把膜堆和夹具在4 C下保存。9. 如果在长时间（如超过5天）不会再使用，应把膜堆从滤器上拆下来，用 保存液将膜堆充分润湿后，保存在密封的塑料袋中，或放入装有保存液的容器中，并让保存液将膜堆浸没，放在4 C下保存Pellicon & Pellicon 2膜包的保存液膜的材质保存剂浓度PH时限所有材质的 膜NaHSO 31.0%4-8两个月所有材质的 膜NaCl5.0%4-8一天所有材质的 膜叠氮化钠0.05%4-8三个月所有材质的 膜甲醛1-2%4-8一 7年所有材质的 膜H3PO 40.1N2六个月聚醚砜Biomax

31、 系列NaOH0.1N13六个月PLGCNaOH0.1N0.05N1312.7四个月 八个月除了 PLAC, PLBC,PLCC 外其他的PL膜 包NaOH0.1N0.05N1312.7六个月12个月以上所推荐的保存液可以保证膜堆的充分润湿并抑制细菌的生长，避免膜包受 损。再次使用之前，要对膜包进行冲洗、清洗和消毒。膜包要保存在塑料袋或容器中，在4C下(但注意不能结冰)保存。Pellicon& Pellicon2膜堆化学兼容性表化学品聚醚砜系 列(PT )Biomax 系列聚醚砜 复合膜改良纤维 素系列(PL )聚偏二氟乙 烯系列(PVDF )醋酸(0.5%)醋酸(5.0%)醋酸(25%)无水醋酸(100%)丙酮乙氰Alco nox TM (100%)脂类胺氯化氨(1.0%)氟化氨(2.0%)氢氧化氨(5%)芳香烃+S+芳香