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文档简介

1、实验一:燃烧热(焓)的测定一、 实验目的1. 用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2. 明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3. 了解恒温式热量计中的主要部分作用,掌握恒温式热量计的实验技术4. 学会雷诺图解法,校正温度改变值二、 实验原理QP=QV+(PV) H=U+(PV) QP=QV+nRT H=U+nRTW QV/M=(V水C+K)T-ql-qm三、 实验仪器和试剂SHR-15恒温式热量计含氧弹、SWC-D精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶带减压阀、托盘天平、钢尺、容量瓶2L、1L、铬-镍合金丝、萘、苯甲酸、冰四、 实验步骤(一)测定萘的燃烧焓 1、样品压片及

2、燃烧丝的准备 用台秤称取0.5克左右萘,将压片机的垫筒放置在可调底座上,装上模子并从上面倒入已称好的萘样品,旋转手柄至合适位置压紧药品,即可松开。旋转手柄松开压棒,取出模子,再旋转压棒至药品从垫筒下掉出。将样品在分析天平上准确称重,置于燃烧坩埚中待用。2、充氧气 将燃烧丝的两端绑牢于氧弹中的两根电极上,并使其中间状部分与样品接触,燃烧丝不能与坩埚壁相碰,旋紧氧弹盖。充氧器导管和阀门2的出气管相连,先打开阀门1逆时针旋开,再渐渐打开阀门2顺时针旋紧。将氧弹放在充氧器上,弹头与充氧口相对,压下充氧器手柄,待充氧器上表压指示稳定后,即可松开充气完毕。3、 燃烧和测量温度 将充好氧气的氧弹用万用电表检

3、查是否通路,若通路则将氧弹放入盛水桶内。用容量瓶准确量取已被调节到低于外筒温度0.51.0的自来水3000cm3,倒入盛水桶内,并接上控制器上的点火电极,盖上盖子,将温度温差仪的探头插入内桶水中,将温度温差档打向温差。将控制器上各线路接好,开动搅拌马达,待温度稳定,每隔1分钟读取温度一次,读10个点,按下点火开关,如果指示灯亮后熄掉,温度迅速上升,则表示氧弹内样品已燃烧。自按下点火开关后,每隔15秒读一次温度,待温度升至每分钟上升小于0.002,每隔1分钟读一次温度,再读10个点。 关掉控制器开关,取出测温探头,打开外筒盖,取出氧弹,用泄气阀放掉氧弹内气体。旋开氧弹头,检查氧弹坩埚内有黑色残渣

4、或未燃烧尽的样品微粒,说明燃烧不完全,此实验作废。如未发现这些情况,取下未燃烧守的燃烧丝测其长度,计算实际燃烧丝的长度。将筒内水倒掉,即测好了一个样品。 (二)测定卡计的水当量K 称取1克左右的苯甲酸,同法进行上述实验操作一次。五、 数据记录与处理数据记录苯甲酸的燃烧焓 镍铬丝重量:0.0110g 残丝重量:0.0064g 棉线重:0.0027g 苯甲酸重:0.4884g 室温:298K前期温度每分钟读数 时间(s) 60120180240300读数-0.137-0.121-0.113-0.108-0.104燃烧时期每15s读数 时间(s)615630645660675读数-0.081-0.0

5、320.0420.1550.29 时间(s)765780795810825读数0.6910.7250.7530.7840.802 时间(s)915930945960975读数08770.8840.8910.8970.903 时间(s)10651080109511101125读数0.9250.9270.9309310.933 最终读数: 1740s 0.944萘的燃烧焓镍铬丝重量:0.0109g 残丝重量:0.0066g 棉丝重量:0.0034g 萘重:0.4802g 室温:293K前期温度每分钟读数 时间(s) 60120180240300读数-0.194-0.188-0.186-0.185-

6、0.185燃烧期每15s读数时间(s)615630645660675读数-0.1560.0720.0890.2540.421时间(s)765780795810825读数1.0021.0531.0861.1171.152时间(s)840855945960975读数1.1681.1881.2681.2761.282时间(s)9901005109511101125读数1.2871.2931.3121.3141.315后期温度每分钟读数时间(s)1560162016801740读数1.3071.3041.3021.299数据处理(一) 用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计温度变化的差值T1,并根据公式计算

7、水当量K值图解法如下图(二) 用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值T2,并根据(4-3)式计算萘的恒容燃烧热Qv。图解法如下图:最终由上图可得苯甲酸T为0.978萘的T为1.492萘的Qv=-40889J/g换算为-5233.9KJ/mol理论值为-5153.8KJ/mol最后误差为1.55% 实验2:凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解2、掌握溶液凝固点的测量技术3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量二、实验原理Tf=R(Tf*)2fHm(A)×nbnA+nB Tf=R(Tf*)2fHm(A)×nBnA=R(Tf*)2fHm(A)

8、×MAmB=KfmB MB=KfmB TfmA三、实验仪器与试剂凝固点测定仪一套 烧杯(1000ml)一只数字式贝克温度计一台 压片机1台水银温度计(分度值0.1)一支 环己烷(分析纯)酒精温度计一支 萘(分析纯)移液管(25ml)一支 碎冰四、实验步骤(一)仪器安装将凝固点测定仪安装好,凝固点管、数字式贝克曼温度计探头及搅棒均需清洁和干燥,防止搅拌时搅棒与管壁或者温度计相摩擦。(二)调节寒剂的温度调节冰水的量使寒剂的温度为3.5左右(寒剂温度以不低于所测溶液凝固点3为宜)。实验时寒剂应常搅拌并间断的补充少量的碎冰,使寒剂温度基本保持不变。(三)溶剂凝固点测定用移液管准确吸取25ml

9、环己烷,加入凝固点管中,加入的环己烷要足够浸没贝克曼温度计的探头,但也不要太多,注意不要将环己烷溅在管壁上。塞紧软木塞,以避免环己烷挥发。记下溶剂温度。先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅拌棒使溶剂逐步冷却,当有固体析出时,从寒剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中缓慢而均匀的搅拌(约每秒一次)。观察贝克曼温度计读数,直至温度稳定,此乃环己烷的近似凝固点。取出凝固点,用手温热,是管中的固体完全融化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌使溶剂较快冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5时迅速取出凝固点管,擦干后插入空气套管中,并缓慢搅拌(约每秒一次),使环己烷温度均匀的逐渐

10、降低。当温度低于近似凝固点0.2-0.3时应急速搅拌(防止过冷超过0.5),促使固体析出。当固体析出时,温度开始上升,立即改为缓慢搅拌,连续记录温度回升后贝克曼温度计的读数,直至稳定。此即为环己烷的凝固点。重复测定三次,要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003。(四)凝固点的测定 取出凝固点管,使管中的环己烷融化。自凝固点管的支管加入事先压成片状的萘(所加入的量约使溶液的凝固点降低1.5左右)。测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂的相同,先测近似凝固点,再精确测定之。但溶液的凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度。重复测定三次,要求其绝对平均误差小于±0.003。五、实验结

11、果数据处理室温:21 环己烷密度:0.7785gcm3 环己烷质量:19.4625g环己烷(25ml)时间(s)0306090120温度6.7626.7036.6596.6276.6时间(s)150180210240270温度6.5336.5216.48264886.411时间(s)300330360390420温度6.3866.3536.3386.3316.382时间(s)450480510540570温度6.4556.4836.4916.4966.495时间(s)600630660690720温度6.4986.4966.4976.4976.496时间(s)750780810840870温度

12、6.4956.4946.4926.4956.496时间(s)900930960温度6.4986.4946.491用 p1/ g *cm-3 t =0.7971 0.8879 10 -3/ 计算室温 t 时环己烷密度,然后算出所取的环己烷的质量A m 。环己烷(25ml)+萘时间(s)0306090120温度5.3465.2775.2315.2065.139时间(s)150180210240270温度5.1185.1015.0745.0635.004时间(s)300330360390420温度4.9414.9064.884.934.979时间(s)450480510540570温度4.9984.

13、9964.9934.9844.983时间(s)600630660690温度4.98549644.9444.935二、 由测定的纯溶剂、溶液凝固点*f T 、f T ,计算萘的摩尔质量,并判断萘在环己烷中的存在形式。数据分析T=6.4959-5.0330=1.4629 (5) MB=KfWBTWA×103 (6) =20Kkgmol-1×0.1828g1.4629×19.4625g×103 =128.41g/mol=128.41-128.17128.17×100%=0.2%六、误差分析冰水的温度太高会导致冷却过慢,温度太低则测不出准确的凝固点;有

14、一部分萘在加入环己烷里面的时候损失了;搅拌时并不匀速,液体的温度并不均衡。在测量过程中,因为看不到试管内固体的析出情况,所以会导致里面析出固体过多,溶液浓度发生变化,使测量值发生偏差。实验三、原电池电动势的测定一、 实验目的 1、了解各类电极的构造、制备和使用2、掌握盐桥的制备方法和它在电动势测定的作用3、掌握SDC星电极电位仪的原理和使用方法4、测量下列原电池的电动势:(1)Hg(l),Hg2Cl2(s)KCl(饱和) H+(待测),H2OPt 求待测盐酸溶液的PH值(2)Hg(l),Hg2Cl2(s)KCl(饱和)AgNO3(0.02mol/Kg)Ag(s) 求Ag电极电位(3)Ag(s)

15、,AgCl(s)KCl(0.02mol/Kg)AgNO3(0.02mol/Kg)Ag(s) 求AgCl溶度积(4)试用Ag- AgCl电极测定待测盐酸溶液的PH值二、实验原理=0+RTnFIna氧化态a还原态 =+- 三、实验仪器与试剂SDC型电极电位仪一台 天平一台 50ml、100ml烧杯各二个银电极一支 银-氯化银电极一支 甘汞电极一支铂电极一支 电炉(1000W)一台 AgNO3溶液0.02mol/KgKCl溶液0.02mol/Kg HCl溶液待测 KCl 饱和溶液NaAc固体 琼脂固体四、实验步骤(一)盐桥制备将100ml蒸馏水倒入100ml烧杯中,加入1g琼脂及1gNaAc加热搅拌

16、,琼脂完全溶解后,稍冷却倒入U形管中,待完全冷却后使用。(U形管应无可见气泡)(二)用SDC型电极电位仪测量: 1.测量一号电池:将待测HCl溶液倒入50ml烧杯中,放入少量的醌氢醌搅拌,使之成为饱和溶液,插入已处理干净的铂电极及甘汞电极后进行测量。2.测量2号电池:将饱和KCl溶液倒入烧杯中,插入甘汞电极,再将AgNO30.02mol/Kg溶液倒入另一烧杯中,用盐桥把两个烧杯连接起来,进行测量。3.测量3号电池:将上组中饱和甘汞电极由烧杯中取出,倒入饱和KCl溶液用水洗净后,将烧杯用0.02mol/KgKCl溶液并插入已镀好的AgCl电极,进行测量。4.根据现有的药品Ag- AgCl电极构造

17、电池测量待测酸溶液的PH值。测量完后,放好电极电位仪,关掉电源,清洗电池装置。三、 实验结果数据记录 室温:200C电池号测定值(v)平均值(v)一次二次三次10.324860.33050.32680.3273920.4520.45130.45170.4513330.49470.49440.49430.49447由上式课计算出最终结果为:待测HCL溶液的PH值为2.063银电极电位为0.6963AgCl的溶度积为9.23×10-13(注:是在293K时)实验四、摩尔电导的测定一、 实验目的1.学习 DDS-11 型电导率仪的原理与使用方法2.掌握电导率法测定乙酸摩尔电导及电离平衡常数

18、的原理及方法3.掌握外推法测KCl 的无限稀释摩尔电导的原理及方法4.比较强弱电解质电导率随浓度的变化规律二、 实验原理醋酸是常见的一元弱酸,其电离平衡常数的表达式为: Ka=C2/(1-),其中c为醋酸的初浓度,为醋酸的电离度。 对弱电解质,某一浓度的电离度等于该浓度时的摩尔电导与无限稀释摩尔电导之比=m/m 将上式代入平衡常数表达式,得到:Ka=cm2/m(m-m),上式改写为:cm=Kam2/m-Kam 以cm对1/m作图可得一直线,根据直线的斜率可求得醋酸的电离平衡常数Ka。在一定温度下。电解质溶液的摩尔电导率与其浓度有关,即 m

19、60;=/c。式中:m为摩尔电导率(S/m2.mol);为电导率(S/m);c为浓度(mol/m3) 对于强电解质溶液而言,根据Kohlrausch理论:“在很稀的溶液中,强电解质的摩尔电导率与其浓度的平方根为直线函数关系”。即:m=m(1-C) 式中:为无限稀释摩尔电导率(S/m2.mol)。 实验中只要测得不同浓度的电导率K,即可求得不同浓度的摩尔电导率 ,然后以对作图,可得一直线。将直线外推至,其截距即为无限稀释摩尔电导率。根据离子独立运动定律,电解质溶液在无限稀释时,其摩尔电导率,等于其中正、负离子的无限稀释摩尔电导率之和。即 m=m,

20、+ m,- 因此,弱电解质溶液的无限稀释摩尔电导率,可用强电解质溶液的无限稀释摩尔电导率的数据间接求得。三、 实验用品DDS-11 型电导率仪,HAc 溶液(0.1molL-1 左右),电导水,干燥的100mL 烧杯两个,50mL移液管1 支,25mL 移液管5 支,DJS-1 型铂黑电极一支,DJS-1 型光亮铂电极一支。四、 实验步骤1. 用50mL 移液管移取浓度为c 的HAc 溶液于100mL 干燥的烧杯中,测其电导率。2. 用25mL 移液管从从上述烧杯中取出溶液,再用另一支25mL 移液管加入电导水,搅匀后测其电导率。如此重复将溶液稀释为原浓度的1/2,1/4,

21、1/8,1/16,分别测其电导率3重复上述骤,测得浓度为c 的KCl 溶液的电导率,以及稀释至原浓度1/2,1/4,1/8,1/16,1/32,分别测其电导率。4. 测定电导水的电导率五、 实验结果测定温度:250C,电导水的电导率6.24×10-4S/m,HAc的m=390.7S/m2.molHAc的浓度K/(S/m)平均值K/(S/m)m(S·m2·mol-1)K=c2/(1-)123测定平均C0.0390.03910.03890.0390.000399.98×10-79.96×10-14C/20.02790.02790.02790.027

22、90.0005581.43×10-61.02×10-13C/40.02070.02080.02080.02080.0008322.13×10-61.14×10-13C/80.015380.015380.015380.015380.00123043.15×10-61.24×10-13C/160.011140.011140.011130.011141.78244.56×10-61.30×10-13 KCl的浓度CK/(S/m)平均值K/(S/m)m(S·m2·mol-1)123c0.3160.161

23、70.16160.16210.16181.618c/20.2240.13940.13970.13940.13952.79c/40.1580.11460.11520.11490.11494.596c/80.1120.09510.09430.09350.09437.544c/160.0790.06250.06290.06270.062710.032c/320.0560.03680.03660.03650.036611.712根据以上两表中的数据,使cm对1/m作图如下 实验五、乙醇乙酸乙酯双液系相图一、实验目的1. 学习用沸点仪测定双液相体系的气液平衡相图及绘制相图的方法。2. 了解液体折射率的测

24、量方法,掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法。3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还和双液系的组成有关,在定压下,完全互溶的双液系的沸点组成图(t-x)有三种类型。(见下图)1. 理想或近似理想的双液系,其溶液的沸点介于两纯物质之间,见图(a)所示,如苯甲苯体系。2. 溶液各组分对拉乌尔(Raoult)定律有较大的负偏差,其溶液有最高恒沸点,如图(b)所示,如丙酮氯仿体系、卤化氢水体系。3. 正偏差很大的体系,溶液有最低恒沸点,如图(c)所示,如乙醇乙酸乙酯体系、苯乙醇体系。图(a)类相图在体系处于沸点时,气、液两相的组成不相同,因

25、而可以通过反复蒸馏使双液系的两个组分完全分离。图(b)、(c)类相图的特点是出现极值。相图中出现极值的那一点温度,称为恒沸点。具有该点组成的双液系,在蒸馏时的气相组成和液相组成完全相同,在整个蒸馏过程中,沸点也恒定不变。对应于恒沸点组成的双液系,称为恒沸混合物。对(b)、(c)类溶液反复蒸馏时只能分离出一种纯物质和一种恒沸混合物。如要获得两纯组分,则需采取其他方法。为了测定双液系的t-x 相图,需在气液达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点。一定温度下的折射率,是物质的一个特征性质,溶液的折射率与组成有关,因此,测定一系列已知浓度的溶液折射率,作出在某一温度下该溶液的折射率组成工作曲

26、线,根据未知溶液的折射率,可从工作曲线图上查出此未知溶液的组成。乙醇乙酸乙酯双液系是具有最低桓沸点的体系,实验时通过将不同组成的双液系加热回流使体系达平衡,用配置超级恒温槽的阿贝折射仪来测定平衡体系的气液平衡组成,用温度计测量平衡温度,绘制其t-x 图。三、实验用品沸点仪一套、阿贝折光仪一套、超级恒温槽一套、可调变压器一个、50100,1/10 温度计一支、50ml 量筒一个,长短取样管各一支;无水乙醇(分析纯);乙酸乙酯(分析纯),不同组成的乙酸乙酯乙醇混合溶液。四、实验步骤1. 安装沸点仪注意:要检查瓶口带有温度计的胶塞是否塞紧,同时将加热用的电热丝置于靠近容器底部的中心位置。2. 校正折

27、光仪开启超级恒温槽调循环水温度为25.0±0.2,用橡皮管输入折光仪。恒温后,用重蒸馏水(nD=1.33252)校正仪器读数。3. 工作曲线的绘制精确配制体积分数为0.2、0.4、0.6、0.8 的乙醇乙酸乙酯混合液。在恒温(25)下,用阿贝折射仪测定其折射率。测定时,调节通入阿贝折射仪的恒温槽的水温在25±0.2。将体积分数分别换算成摩尔分数。绘制组成折射率工作曲线。4. 用量筒量取30 毫升1号溶液,从支管口加入沸点仪中,盖好瓶塞,温度计水银球刚好与液面接触。开启冷凝水管,接通电源,将可调变压器调到10伏,让溶液慢慢沸腾。沸腾初期,可倾斜沸点仪,使气相贮液小球中的液体返

28、回到烧瓶中。待温度读数恒定,气液达平衡后,记下沸点温度,停止加热,用干燥的长取样管取出气相冷凝液,迅速用阿贝折光仪测其折光率。再用另一短取样管从支管口取出液相液测其折光率。测定折光率时,应迅速以防液体挥发。测定后,将棱镜打开,用丙酮清洗,并用擦镜纸轻拭,然后待晾干,以备下次测定用。取样管用过后,在不断通气(真空泵抽气)的条件下,烤干,或用电吹风吹干,放置冷却以备后用。将沸点仪中的溶液从支管口倒出,不必吹干瓶底,继续用取29 号混合液,依次测定其沸点和气液两相组成。最后分别测定纯乙酸乙酯和纯乙醇的沸点。五、实验结果1. 室温24,大气压101.325kPa,测定温度2525的乙醇乙酸乙酯溶液折射

29、率工作曲线:折射率1.37061.36971.36881.36791.36691.3661.36511.3642体积百分数1020304050607080乙酸乙酯摩尔分数0.84320.70500.58240.47270.37410.28490.20390.1300线性趋势方程:Y=0.0048X2+0.0137X+1.3625实验记录及查工作曲线可得:溶液编号沸点()气相冷凝液分析液相液分析折光率组成乙酸乙酯%(mol)折光率组成乙酸乙酯%(mol)172.11.36269.771.36228.98269.51.364640.61.362710.1368.41.365460.821.3636

30、26.98467.91.366474.691.365358.06568.21.366172.051.366273.11667.81.366576.541.366676.62768.81.367679.41.367779.7869.31.368281.671.368986.75969.71.369692.41.369692.410*72.911*67.110*和11*为纯乙醇和纯乙酸乙酯,只测沸点。2. 以温度为纵坐标,物质的组成为横坐标绘制乙醇乙酸乙酯双液系的tx 图,并从图中找出最低恒沸点温度及组成,将实验结果与文献值比较。X=67.9918033 Y=75.4666667(X是温度,Y是百

31、分比)即乙醇乙酸乙酯双液系的最低恒沸点为67.9918033,组成为乙酸乙酯占75.4666667%,乙醇占24.6%。查得标准乙醇乙酸乙酯双液系的最低恒沸点为72.6,组成为乙酸乙酯占76%,乙醇占24%。六、注意事项1、测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组元损失,确保数据准确。2、加热的电阻丝一定要被液体浸没后方可通电,否则电热丝易烧断,还可能引起有机液体燃烧。3、加热电压不能太大,电热丝带上有小气泡溢出即可。4、要限价溶液再加热,取样时应注意切断电源。5、每种浓度样品溶液起沸腾状态因尽量保持一致,即气泡连续、均匀、冒出速率要适当。6、先开通冷却水、然后再加热,系统真正大平衡后,

32、停止加热。冷却后方可取样分析,每次取样不宜过多,取样管一定要干燥。取样后滴管不能倒置。7、阿贝折光仪应避免强烈振动或撞击,以防止零件损伤及影响精度。七、误差分析1、样品转移不迅速。2、观测折光仪读数产生的误差。3、仪器未校正。4、样品滴在折光仪上未快速盖上导致有部分挥发。5、所记沸点时的沸腾的程度不同。实验六、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、 实验目的1.了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。2.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。3.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。4.测定蔗糖转化反应的平均活化能。二、实验原理蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为C12H22O11+

33、H2O C6H12O6 + C6H12O6( 蔗糖 ) (葡萄糖) ( 果糖 )它是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部分水分子参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。一级反应的速率方程可由下式表示: 从上式不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以lnc 对t 作图,可得一直线,由直线斜率既可得反应速率常数k。然而反应是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。但蔗糖及其转化物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利

34、用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件固定时,旋光度与反应物浓度c 呈线形关系,即a = 作为反应物的蔗糖是右旋性物质,生成物中葡萄糖也是右旋性物质,但果糖是左旋性物质。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值。a ab 由以上公式可得:a a 显然,以 作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率

35、常数k。根据此式可求反应平均活化能。三、实验用品旋光仪 恒温箱 恒温槽 容量瓶(50ml) 锥形瓶(150m) 葡萄糖(分析纯)移液管(25ml,50ml) 蔗糖(分析纯) HCL 溶液(4.00mol/dm3) 蔗糖酶液(自制)五、 实验步骤1仪器装置2旋光仪的零点校正3反应过程的旋光度的测定将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的反应温度(24.5和34.5)。在锥形瓶内,称取20g 蔗糖,加入100ml 蒸馏水,使蔗糖完全溶解,若溶液混浊,则需要过滤。用移液管吸取蔗糖溶液25ml,注入预先清洁干燥的50ml 试管内并加盖;同法,用另一支移液管吸取25ml 4.00mol/dm3 的HCL 溶液,

36、置于另一支50ml 试管内加盖。将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min 以上,然后将两支试管取出,擦干管外壁的水珠,将HCL 溶液的倒入蔗糖溶液中,同时记下反应开始的时间,迅速进行混合,使之均匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时刻的旋光度。余下反应液备用。第一个数据要求在离反应起始时间12min 内进行测定。其余数据在反应开始15min 内,每分钟测量一次,15min 后,由于反应物浓度降低,使反应速率变慢,可以将每次测量的时间间隔适当放宽,至反应50min 后为止。4的测量将余下反应液置于5060的水浴内温热40mi

37、n,使其加速反应至完全。然后取出,冷至实验温度下测定旋光度,在1015min 内,读取57 个数据,如在测量误差范围,取其平均值,即为值。5同上法(步骤三、四)测量其它温度下不同反应时间对应的旋光度。五、实验结果实验温度:24.5Timetln(t -)110.313.52.6026929.112.32.50959938.511.72.45958947.911.12.40694557.210.42.34180666.79.92.29253575.859.052.20276585.38.52.14006694.98.12.091864104.37.52.014903113.857.051.953

38、028123.36.51.871802132.96.11.808289142.45.61.722767152.15.31.667707实验温度:34.5Timetln(t -)19.112.32.50959927.610.82.37954635.258.452.13416644.757.952.07317253.36.51.87180261.95.11.62924171.054.251.44691980.33.51.2527639-0.52.70.99325210-1.12.10.74193711-1.71.50.40546512-2.21013-2.80.4-0.9162914-2.80.4

39、-0.9162915-2.80.4-0.91629计算:由上图知24.5时反应速率常数k1=0.06606反应半衰期t1/2= ln2/k=0.693/ k1=0.693/0.06606=10.49min34.5时反应速率常数k2=0.26403反应半衰期t1/2= ln2/k=0.693/ k2=0.693/0.26403=2.62min由阿仑尼乌斯公式ln(k2/k1)=Ea/R (1/T2-1/ T2)可得Ea= R ln(k2/k1)/(1/T2-1/ T1)=8.314Jmol-1K-1ln(0.26403/0.06606)/ (1/307.65 K-1-1/29

40、7.65 K-1)=105482.19 Jmol-1=105.48 kJmol-1Ea的理论值为108 kJmol-1则相对误差为(108 kJmol-1-105.48kJmol-1)/108 kJmol-1=2%在实验允许的误差范围内。六、注意事项1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。2、旋光仪中的钠灯光不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。测量时间不宜超过4小时,若时间较长,可停用1015 min,使钠光灯冷却后,再重新开启使用。3、在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要太高,减少副反应。4、由于酸对一起有腐蚀,操作时应特别注意

41、,避免算液滴漏到一起上。实验结束后必须将旋光管洗净。七、误差分析1、实验要求第一个数据要在离反应起始时间12min内进行测定,而在实际操作过程中往往会超过2min。则所测得值比初始旋光度0小。2、实验过程中测得的旋光度t由于人为因素,产生的读数误差。3、在实际实验过程中t所对应的时间t是人为记录的,不能够达到十分精确,使得t-t图有一定偏差。4、测定的实验值与理论值存在一定偏差。5、作图过程中所取的近似渐近线不一定十分准确,则导致所测得的蔗糖转化反应速率k有一定误差,以及活化能Ea存在一定误差。实验七、溶液吸附法测定比表面一、 实验目的1. 用溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面;2. 了解溶液吸

42、附法测定比表面的基本原理;3. 进一步熟悉 722 型分光光度计的使用二、实验原理1、 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同

43、类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。2、 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。3、 根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此

44、时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:S0=(C0-C)GW×245×105式中,S0为比表面(m2/kg); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(kg); 2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2/kg)。4、次甲基蓝阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向:(1)平面吸附,投影面积为1.35×10-18m2(2)侧面吸附,投影面积为7.5×10-1

45、9m2(3)端基吸附,投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45 m2计算。5、本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律, = =其中: A吸光度; I透射光强度; I0 入射光强度; K吸收系数;C溶液浓度;L溶液的光径长度。一般说来,光的吸收定律能适用于任何波长的单色光,但对于一个指定的溶液,在不同的波长下测得的吸光度不同。为了提高测量的灵敏度,工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。对于次甲基蓝,本实验所用的

46、工作波长为665nm。实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度,绘出AC工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度,再在AC曲线上查得对应的浓度值,代入计算比表面。三、实验用品721型分光光度计及其附件 1套、1000mL容量瓶 2个、250mL带塞磨口锥形瓶 2个、50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管 各1个、次甲基蓝溶液:0.2%原始溶液,0.01%标准溶液、颗粒活性炭(非石墨型)若干四、实验步骤(1)活化样品:将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入马弗炉内,500下活化1h(或在真空烘中300下活化1h),然后放入干燥器中备用。(2)取两只带塞磨口锥形瓶,分别加入准确

47、称量过的约0.2g的活性炭(两份尽量平行),再分别加入50g(50mL)0.2%的次甲基蓝溶液,盖上磨口塞,轻轻摇动,其中一份放置1h,即为制好的平衡溶液,另一份放置一夜,认为吸附达到平衡,比较两个测定结果 。(3)配制次甲基蓝标准溶液:用移液管分别量取2mL、4mL、 6mL、 8mL、 10mL 0.01%标准次甲基蓝溶液置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至100mL,即得到2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6 五种浓度的标准溶液。(4)平衡溶液处理:取吸附后平衡溶液约5mL,放入100mL容量瓶中,用蒸

48、馏水稀释至刻度。(5)选择工作波长:对于次甲基蓝溶液,吸附波长应选择655nm,由于各台分光光度计波长略有差别,所以,实验者应自行选取工作波长。用2×10-6标准溶液在600nm700nm范围测量吸光度,以吸光度最大时的波长作为工作波长。(6)测量溶液吸光度:以蒸馏水为空白溶液,分别测量2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6 五种浓度的标准溶液以及稀释前的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度。每个样品须测得三个有效数据,然后取平均值。五、实验结果(1)数据记录次甲基蓝溶液吸光度A123平均值2×

49、10-6标准溶液0.3260.3280.3270.3274×10-6标准溶液0.7340.7360.7380.7366×10-6标准溶液1.091.081.071.088×10-6标准溶液1.3861.3881.3901.38810×10-6标准溶液1.7241.7271.7301.727次甲基蓝原始溶液1.6181.6181.6181.61824h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液0.6280.7300.7320.7301h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液1.2991.2971.2991.298(2)工作曲线(3)计算由Y=0.016+172600X可得:次甲基蓝溶

50、液原始浓度为C0=9.2816×10-6 ;24h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液浓度为C1=4.1367×10-6;1h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液浓度为C2=7.4276×10-6。则由S0=(C0-C)G/W×2.45×106得G=50g=0.05kg W=0.2g=0.0002kg24h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液:S0=(C0- C1)G/W×2.45×106=(9.2816×10-6 -4.1367×10-6) ×0.05kg/0.0002051kg×2.45×106=30

51、72.89m2·kg-11h后达吸附平衡的次甲基蓝溶液:S0=(C0- C2)G/W×2.45×106=(9.2816×10-6 -7.4276×10-6) ×0.05kg/0.0002051kg×2.45×106=1107.34m2·kg-1两者之间相差较大,所以振荡1h的次甲基蓝溶液还未达到吸附平衡。六、注意事项1、 测定溶液吸光度时,须用滤纸轻轻擦干比色皿外部,以保持比色皿暗箱内干燥。2、 测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时,应把稀释后的溶液摇匀再测。3、 活性炭颗粒要均匀,且三份称重应尽量接近。七、

52、误差分析1、配制次甲基蓝标准溶液时,用蒸馏水稀释到100ml并不精确,与标准浓度有一定误差。2、原始溶液及平衡溶液的稀释过程中,由于人为因素造成稀释存在一定误差。3、配制稀释溶液没有充分摇匀,使得吸光度测定不是十分精确。4、由于实际浓度与理论浓度之间的误差导致标准溶液的吸光度对溶液浓度所作的工作曲线有一定的偏差。5、测得次甲基蓝原始溶液和吸附达平衡后溶液的吸光度之后,从工作曲线上查找对应的溶液浓度C0和C时存在一定误差。实验八、粘度法测定水溶性高聚物的相对分子质量一、 实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子量。2、掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定高聚物分子量的基本原理。二、实验原理

53、1、分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103107 之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适用的范围如表 测定高聚分子量相应的分析方法分析测定方法高聚分子量(Mr)端基分析<3×104沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏<3×104渗透压104106光散射104107超离心沉降及扩散104107粘度法104107其中粘度法设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但粘度法不是测分子量的绝对方法,因为此法中所用的特性粘度与分子量的经验方程是要用其它方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要

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