级水分析化学实验讲义.doc

1、实验一 盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1掌握用直接法和间接法配制标准溶液.2通过盐酸标准溶液的配制与标定,掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。二、实验原理: 利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应 Na2CO32HCl = 2NaClH2CO3 H2OCO2当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液）,用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点,此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。三、仪器与试剂1仪器25mL酸式

2、滴定管一支，滴定装置一套，25mL移液管，250mL锥形瓶三个，250mL容量瓶，100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。2试剂基准无水碳酸钠;浓盐酸(密度1.183, 质量分数 37） ；无CO2蒸馏水。3. 指示剂：0.1甲基橙水溶液。四、实验步骤： 1 无水碳酸钠的称量与溶液配制(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.25000。3000g之间） W1、W2 、W3,分别放入已编号的250mL锥形瓶中。(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。2盐酸溶

3、液配制 配制约0。1mol/L盐酸溶液:计算配制500mL0。1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中(事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。3.标定(1)用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0。00”mL刻度线上.（读数准确至小数点后第二位）。（2）向步骤1中的三只250mL锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色,即为终点，记下读数.注：需要做平行实验三到五个，空白实验一个。4记录消

4、耗HCl溶液的量（VHClmL)，根据Na2CO3 基准物质的量，计算HCl溶液的浓度（mol/L)。式中CHCl-HCl储备液的浓度（mol/L）;VHCl-滴定消耗HCl的体积（mL)；W基准物质Na2CO3的质量（g)，公3份W1、W2 、W3；53。001/2Na2CO3的摩尔质量(g/mol）. 五、数据记录与处理1。数据记录HCl溶液标定结果记录盐 酸 溶 液 标 定Na2CO3质量 （g)实验次序空白123盐酸溶液用量 （mL)盐酸溶液用量平均值 （mL）平均偏差盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L)六、思考题1。 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶

5、液吹出，为什么？2. 标定HCl溶液时，称量Na2CO3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时家蒸馏水的量是否也要十分准确?3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？实验二 水中碱度的测定（酸碱滴定法）一、实验目的1通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。 2进一步掌握滴定终点的判断方法。二 、实验原理 水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P（mL）;接着以甲基橙为指示剂,继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M（m

6、L）,如果P>M，则有OH和 CO32碱度；P<M则有CO32-和HCO3-碱度；P=M时则只有CO32-碱度；P=0，M>0，则只有HCO3碱度。根据HCl标准溶液的浓度和用量(P与M），求出水中的碱度。三、仪器与试剂 1酸式滴定管 25mL 2锥形瓶 250mL 3. 移液管 50mL 4. 无CO2蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温，PH值应大于6。0，电导率小于2S/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中.所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。 5。 0。1000mol/L盐酸溶液 6酚酞指示剂 0.1酚酞的溶于90乙醇溶液 7甲

7、基橙指示剂 0.1的水溶液四、实验步骤1 用移液管吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀.2 若溶液呈红色,用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可与无CO2蒸馏水比较）.记录用量（P）若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸溶液滴定。3 再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴,混匀。4 若水样变为橘黄色 ，继续用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（与无CO2蒸馏水比较），记录用量(M）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐酸溶液滴定.5 实验结果记录锥形瓶编号空白123酚酞指示剂滴定管终读数(mL)滴定管始读数

8、(mL）P（mL）平均值甲基橙指示剂滴定管终读数（mL）滴定管始读数（mL）M（mL)平均值五、数据记录与处理 总碱度(CaO计,mg/L)=总碱度(CaCO3计，mg/L)=式中： C-盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/L） P酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL）； M-甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量（mL)； V-水样体积（mL)； 2804氧化钙的摩尔质量（ 1/2CaO，g/mol）； 5005碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。六 、思考题1  根据实验数据，判断水样中有何种碱度?2 为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终

9、点，所得碱度是总碱度？实验三 水中硬度的测定（络合滴定法）一、实验目的1掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。2学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量,并根据测定数据进行有关计算.二、实验原理硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。 硬度与工业用水关系很大，尤其是锅炉用水.各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计)不得超过450mg/L。在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬

10、黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁首先与EDTA反应，指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。三、仪器与试剂1、仪器25mL滴定管,25mL、 50ml移液管，250ML锥形瓶等。2、试剂 10mmol/L EDTA标准溶液:称取3。725g EDTA钠盐（Na-EDTA2H2O），溶于水后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.铬黑T指示剂:0。5g铬黑T与100g NaCl混合,研细,存放于干燥器中。缓冲溶液（PH10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加MgEDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。Mg-

11、EDTA盐全部溶液的配制：称取0。78g硫酸镁和1。179g EDTA二钠溶于50 ml水中,加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止. 2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。 三乙醇胺：20Na2S溶液：2%10盐酸羟胺溶液：现用现配四、实验步骤1、总硬度的测定吸取50。0mL自来水水样3份，分别放入250mL锥形瓶中.加5滴盐酸羟胺溶液。加1mL三乙醇胺溶液,掩蔽Fe3+，Al3+等的 干扰。加5mL缓冲溶液和1mL Na2S溶液（掩

12、蔽Cu2+，Zn2+等重金属离子）加0.2g铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色.立即用10mmol/L EDTA标准溶液滴定至兰色，即为终点(滴定时充分摇动，使反应完全），记录用量. 2.钙硬度的测定吸取50。0mL自水来水样3份，分别放入250mL锥形瓶中，以下同总硬度测定步骤（1）(3)加1mL(约20滴） 2mol/L NaOH溶液（此时水样pH为1213）加0.2g钙指示剂(水样呈明显的紫红色），立即用EDTA标准溶液滴定至兰色,即为终点，记录用量。 五、数据记录与处理 锥形瓶编号123总硬度的测定EDTA消耗量(ml）平均值钙硬度的测定EDTA消耗量(ml）平均值 总硬度（CaCO3计

13、,mg/L)= 式中： CEDTA-EDTA标准溶液的物质量浓度（mmol/L）； VEDTA-消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；V0-水样的体积（mL）.1001-碳酸钙的摩尔质量（CaCO3,g/mol)。钙硬度（Ca2+,mg/L)=40.08-钙的摩尔质量（Ca,g/mol）六、思考题1哪些水样水的硬度大？2在pH10以铬黑T为指示剂,为什么滴定的是钙镁合量？实验四水中氯离子的测定（沉淀滴定法）一、实验目的1。掌握摩尔法测定水中Cl的原理及摩尔法测定的操作方法。2.AgNO3溶液的标定方法。二、实验原理 在中性或弱碱性溶液中（pH6。510.5),以铬酸钾K2CrO4为指示剂，用Ag

14、NO3标准溶液直接滴定水中Cl时,由于AgCl的溶解度（8.72×10-8mol/L）小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×107mol/L），根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出AgCl沉淀,到达化学计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。沉淀滴定反应为Ag+ + Cl = AgCl 2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 （砖红色）由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水作空白试验扣除.根据AgNO3标准溶液的物质量浓度和用量计算水样Cl 中的含量。三、仪器与试剂 50mL移液

15、管1支，25mL酸式滴定管1支,250mL锥形瓶4个； 氯化钠标准溶液（NaCl=0.1000mol/L）：将少量NaCl放入坩埚中，于500600下干燥4050min。冷却后准确称取2。9226g，用少量蒸馏水溶解，转入500mL容量瓶中，并稀释至刻线； 硝酸银标准溶液（AgNO30.1000mol/L）：称取16.987g AgNO3溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存。 5 K2CrO4溶液(指示剂)：称取5g铬酸钾溶于K2CrO4少量水中，用上述AgNO3溶液滴至有红色沉淀生成,混匀，静置12h,过滤，滤液滤入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。四、实验步骤

16、1硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0。1000mol/LNaCl溶液，同时吸取25mL蒸馏水作空白，分别放入250mL锥形瓶中，各加25mL蒸馏水和1mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量（V1-1、V1-2、V1-3、V0)。根据NaCl标准溶液的物质量浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的准确浓度。（该步骤由老师完成）2 水样测定 吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验）分别放入锥形瓶中;加入1mL K2CrO4溶液，在剧烈摇动下用AgNO3 标准溶液滴定至刚刚出现淡橘红色,即为终点.记录AgNO3

17、标准溶液用量(V2-1、V22、V2-3、V0）。3。实验结果记录水样测定V2-1V2-2V2 3V0滴定管终读数(mL)滴定管始读数（mL)V AgNO3（mL)V AgNO3（mL）均值五、数据记录与处理式中： V2水样消耗AgNO3 标准溶液的体积（mL）; CAgNO3 标准溶液的物质量浓度（mol/L）；V0蒸馏水消耗AgNO3 标准溶液的体积（mL）；V水-水样的体积（mL）;35.453-氯离子的摩尔质量（Cl ,g/mol）.六、思考题1摩尔法测定水中 Cl 时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行?2以K2CrO4为指示剂时,指示剂浓度过高或过低对测定有何影响？3用硝酸银标准溶液滴

18、定Cl- 时,为什么必须剧烈摇动？实验五 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法)一、实验目的1掌握重铬酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理及方法;2学会硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定方法； 二、实验原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。三、仪器与试剂1。 回流装置，电炉，25mL酸式滴定管，磨口锥形瓶(500m1),容量瓶；2. 重铬酸钾标准溶液（16K2Cr207=02500molL）：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾122579 g溶于水中，移入1000mL容

19、量瓶稀释至标线，摇匀； 3. 试亚铁灵指示剂：称取1485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20) ，0695g硫酸亚铁(FeS04·7H20）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色滴瓶中;4。 硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe（S04）2.6H20=025molL：称取98.0 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶,加水稀释至标线,摇匀，临用前用重铬酸钾标准溶液标定.5。 浓硫酸。 6。 Ag2SO4-H2SO4溶液： 称取13.33g Ag2SO4加入1L浓H2SO4中(此溶液75mL中含有1g Ag2SO4），放置12天,不时

20、摇动使其溶解。四、实验步骤 1硫酸亚铁铵溶液的标定 准确吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液（16K2Cr207=02500molL)于500mL锥形瓶中加蒸馏水至250mL左右，缓慢加入20mL浓H2SO4，混匀。冷却后加3滴试亚铁灵指示剂(约0。10mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液滴用量（V标，mL).共做3份. 计算C（NH4）2Fe(SO4)2式中：C(NH4)2Fe（SO4）2硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L）；V标-标定时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）.2 水样的测定-回流法 吸取20。00mL的水样，放入500mL磨口回流锥形瓶中；准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液（16K2Cr207=02500m