XY-ZJ-JJL13铜精矿中银含量测定确认报告

1、编号：xy-zj-zjl35 第1页共 1 页i四川鑫源矿业有限责任公司质检中心方法验证报告项目铜精矿银量的测定_ 方法铜精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法和火试金法gb/t 3884.2-2012 在符合确认情况的内打勾：新方法使用时非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式内打勾：使用国家有证标准物质进行确认与标准方法比较不同人员或仪器比对不同化验室比对报告编写人 _ 张春泉 _ 参加人员 _ 张春泉、夏春武编号：xy-zj-zjl35 第 2 页共 1 页2日期 _ 2013.8.29 _ 适用范围铜精矿银量的测定_ 、使用仪器设备原子吸收分光光度计1

2、000ml 容量瓶100 容量瓶5ml 刻度移液管一般实验室常用仪器三、方法步骤及条件1?采样样品粒度应不大于100 卩 m 应保证样品的均匀性；样品应在1ooc-105c 烘干1 小时候置于干燥器中冷却至室温。2. 步骤(1)标准曲线的绘制取 100ml 容量瓶，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 银标 准溶液，加入 10ml 盐酸溶液，加水定容摇匀。在与测量条件相同的条件下，以“零”浓度溶液调零，于波长328.1 nm 处，测量银标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。( 2) 样品的测定将 0.1000g 置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，加入15ml

3、硝酸，盖上表面皿，加热溶解时不时摇动，溶至小体积，加5ml 高氯酸继续加热至冒烟时，移低温处继续溶解直至杯底无黑渣，取下稍冷，加入5ml 盐酸，继续加热至高氯酸冒白烟，蒸至湿润状，取下冷却。加入30ml 盐酸，用水吹洗表面皿和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。使用空气 -乙炔火焰，于原子吸收分光光度仪波长328.1 nm 处，以随同试料的空白试验溶液调零，测量溶液的吸光度，扣除背景吸收，仪器按照程序自动计算出相应的银浓度。四、注意事项1、对于某些含硅高的样品，在溶解过程中为保证溶解充分，应补加适量的氟化氢铵。编号：xy-zj-z

4、jl35 第 2 页共 1 页3五、验证试验1、标准曲线绘制标准曲线斜率为0.0849-0.0852, 截距为 0.000070.0008, 试验斜率、截距达到要求。表 1 空白值测定及校准曲线的绘制序 号空白空白1 2 3 4 5 6 7 8 1 含量（ mg/l）0.00 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 吸光度0.0001 0.0001 0.0222 0.0428 0.0647 0.0857 吸光度 -空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 标准曲线r =0.999936 y =0.0849x+0.00008 2 含量（ mg/l）0.

5、00 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 吸光度0.0002 0.0001 0.0200 0.0404 0.0607 0.0804 吸光度 -空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 标准曲线r =0.999966 y =0.0806x-0.00000 3 含量（ mg/l）0.00 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 吸光度0.0002 0.0003 0.0198 0.0379 0.0561 0.0731 吸光度 -空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 标准曲线r =0.999881 y =0

6、.0712x+0.0022 4 含量（ mg/l）0.00 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 吸光度0.0001 0.0003 0.0187 0.0386 0.0575 0.0769 吸光度 -空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 标准曲线r =0.999963 y =0.0773x-0.00004 5 含量（ mg/l）0.00 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 吸光度0.0000 0.0001 0.0193 0.0371 0.0558 0.0724 吸光度 -空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000

7、 0.000 标准曲线r =0.999907 y =0.0728x+0.00015 2、方法精密度试验编号：xy-zj-zjl35 第 2 页共 1 页4变异系数为 0.31%-0.35% , 试验精密度达到要求表 2 精密度测定测疋平行号试样cuk-1 cuk-2 结1 3826 3540 果2 3817 3551 （克3 3827 3568 / 4 3838 3538 吨）5 3806 3557 平均值 x （克/吨）3823 3551 标准偏差 s 11.99 12.40 变异系数 cv% 0.31% 0.35% 3、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求

8、表3 国家有证标准物质测定测定结果俛/喲、标准样品平行号、gbw07163(gso- 2) 1 214 2 226 3 208 平均值 x （克/吨）216 有证标准物质标准值 （克/吨）220 10 4、实际样品测定批内标准偏差为8.12-13.94 变异系数为 0.23%-0.36% ，试验精密度编号：xy-zj-zjl35 第 2 页共 1 页5达到要求，与外单位对比结果均在误差范围要求之内表 4 实际样品测定与对比样品测定结果俛/喲 、样品平行号 、cuk-3 cuk-4 cuk-5 1 3911 3774 3527 2 3891 3773 3535 3 3908 3756 3519 4 3924 3785 3520 5 3890 3764 3539 6 3918 3777 3524 平均值 （克/吨）x 3907 3772 3527 北矿院测试结果3915 3766 3538 批内标准