三草酸根合铁酸钾的制备性质和组成分析

1、综合实验 三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1 掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。3了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。二、实验原理三草酸根合铁（|）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应; 也可用硫酸亚铁钱与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。K3Fe （C2O4） 3 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0弋时4.7g/100g水，100C时 117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失

2、去结晶水，230C分解。 该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 KaFe （C2O4） 3 = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4,用高镭酸钾 标准溶液滴定试样中的C2Oa4。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为 过滤除去过量的锌粉，使用高镭酸钾标准溶液滴定F/+通过消耗高镭酸钾标准 溶液 的体积及浓液计算得到604和Fe3+的含量。用电导体测定配合物的摩尔电导

3、体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确 定 配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂iSi天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯,筒蒸发皿。草酸钾（K2C2O4 H2O,化学纯），三氯化铁（FeCb 6H2O,化学纯），KaFe(CN)6)(化学纯),NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnCU 标准溶液(0.0200mol/L)，锌粉(分析纯)，丙酮。四、实验内容与步骤1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入10OmL烧杯中，加20mL水，加热使全部溶解在溶液近 沸时边搅拌

4、加入8mL,三氯化铁溶液(0.4g/mL),将此溶液在冷水中冷却既有绿色 胡 体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶 完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。2. 配合物的组成分析 C2o ?的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁(III)酸钾绿色晶体于烧 杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至亥U 度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080C水 浴中 加热5min后，趁热用高镭酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪 色即为

5、终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。 FeT的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振 荡810min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用 40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高猛酸钾标准溶液滴定 到溶 液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。 配离子电荷的确定，称取产品0.1g,配成10OmL溶液。在电导率仪上测 其 电导然后求出摩尔电导率km值。 根据上述结果分析配合物的组成。五、注意事项制备三草酸根合铁(| )酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶 体析出完全。六' 思考题写出Fe (C2O4)3®的结构式。1. 三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？2. 用化学式表示本实验卩£+和