电镀化验分析作业指导书

1、天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日编制 丨丨 审核 丨丨 批准 日期2010-07-27日期日期I SO9 00 0质量管理系统化验分析作业指导书编号MIL CW- 0258版本A0页次第1页共10页1、目的能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析，减少失误，尽早发现问题和为缸液 补充原料。2、范围此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。3、操作3.1 碱铜镀液分析3.1.1铜的测定：a. 仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶10ml量杯 电炉50ml滴定管b. 试剂：过硫酸铵 PH=10缓冲液PAN指示剂0.05MEDTA标准溶液c. 方法要点：用(NH) 29C8破坏CN

2、-, Cu+氧化成Ci2+，在氨性溶液中，以PAN为指示 剂，用EDTA标准溶液滴定。d. 分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。d2F(NH) 2S2C8约2克，用水冲洗3圈，充分摇均，加热至沸。d3 、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。d4 、加3滴PAN指示剂，用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。计算： CuCN (g/l ) =CX VX 89.628 Cu(g/l ) =CX VX 63.546式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。V耗用EDTA溶液的毫升数。3.1.2游离氰化钠的测定：a. 仪器：5ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒

3、100ml量杯50ml棕色滴定管b. 试剂：10%碘化钾溶液 0.05M 标准AgNC溶液c. 方法要点：在氨性溶液中，以碘化钾为指示剂，用 AgNC标准溶液滴定游离的CM，过 量的AgNC与碘化钾生成AgI指示终点。d. 分析程序：d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。d2 、溶液加水50 ml，10%KI溶液10 ml。d3 、用0.05M标准AgNC溶液滴定至开始出现浑浊为终点。计算： NaCN=2CX 495编制审核日期2010-07-27日期式中：C标准AgNC溶液的摩尔浓度 V耗用AgNC溶液的毫升数。天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称I SO9 00 0质量

4、管理系统化验分析作业指导书编号MIL OW 0258版本A0页次第2页共10页3.1.3酒石酸钾钠的测定：a.仪器：1 ml移液管250 ml锥形瓶100 ml量筒10 ml量杯50 ml棕色滴定管电炉b. 试剂：6NHSQ 0.1MKMnO4标准溶液c. 方法要点：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用，生 成褐红色的MnO2沉淀。d. 分析程序：d1、准确吸取镀液1ml。d2、力卩 6N H2SO 20ml。d3 、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约 70C）。d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。计算： KNaC 4HO=CV<

5、 0.004704 X 10000CKMnO标液的摩尔浓度。V耗用KMnO标液的毫升数。3.2焦铜镀液分析a. 仪器：电子分析天平 50 ml塑料烧杯b. 试剂：PAR指示剂0.05M 标准EDTA容液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTc. 方法要点：利用称重法原理测得镀液 溶液滴定。d. 分析程序：塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至 0.1mg）,得 再称重，得 W2d1、铜的测定：将洁净干燥的50 ml W1在烧杯中准确吸取5 ml冷却至室温的镀液， 镀液重量得：D=W2 W1将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和PAR指示剂10滴，用标准EDTA溶

6、液 滴至由紫红色变微绿色为终点。Ccu（g/l ） =MX VX 63.5465CC12P2O.5H2O （g/l ） = MX VX 63.546d2、焦磷酸钾的测定：焦铜含量对镀液重量的贡献：D铜0.01120Ccu 0.049632焦铜含量对溶液重量的贡献：D钾=D- D铜按实验可得，5ml镀液中 D钾和焦钾含|量的回归方程为：天世纪电镀科技I SO9 00 0质量管理系统化验分析作业指导书生效日期2010年7月27日编号MIL OW 0258版本A0页次第3页共10页C钾=266.15D 钾1331.34d3、P 比的计算：P 比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266C

7、KRO.5H2OCcu3.3酸铜镀液分析3.3.1硫酸的测定：a. 仪器：1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒50ml滴定管b. 试剂：甲基橙指示剂 0.1M 标准NaOH标准溶液c. 方法要点：用中和法测定，以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。d. 分析程序：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 加纯水100ml，甲基橙指示剂3滴。以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。H 2SO (g/l ) =CX VX 49C标准NaOH溶液摩尔浓度。耗用标准NaOH溶液的毫升数。di、d2d3计算：式中：V3.3.2硫酸铜的测定：a. 仪器：10ml量杯50 ml滴定管b

8、. 试剂：PH=10缓冲溶液PAN指示剂 0.05M 标准ETDA容液c. 分析程序：c1、在测定H2SO溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。c2 、加PAN指示剂6滴，以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。 计算： CuSO 4. 5TO( g/l式中；C标准 V耗用3.3.3氯离子的测定：a. 试剂：1： 1HNO溶液b. 仪器：250 ml锥形瓶c. 分析程序：c1、吸取镀液25ml于250 ml锥形瓶中。c2、力卩1： 1HN溶液25ml加水40ml加热至5060C。c3、加5滴0.05MAgNO溶液产生浑浊。c4、立即用0.01MHg(N0)2溶液滴定至澄清为终点。

9、CL"( ppm =CX VX 1420C标准Hg(NO)2溶液的摩尔浓度。耗用Hg(NO)2溶液的毫升数。)=CX VX 249.7ETDA溶液的摩尔浓度。ETDA溶液的毫升数。0.05MAgN03溶液 0.01M 标准 Hg(NO)2 溶液25ml移液管 100ml量筒计算:式中:V日期2010-07-27日期日期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件I SO9 00 0质量管理系统编号MIL OW 0258化验分析作业指导书版本A0名称页次第4页共10页3.4硫酸镍镀液分析341氯化镍的测定：a. 仪器：1ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管b. 试剂

10、：铬酸钾饱和溶液指示剂0.05M标准AgN溶液c. 方法要点：以铬酸钾做指示剂，CL-与Ag+定量地发生AgCl沉淀。d. 分析程序：di、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。d2、加纯水50ml,力卩K2CrO4指示剂3滴。d3 、用0.05M标准AgN溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。计算： NiCI 2. 6TO(g/l ) =CXVX 118.848式中：C标准AgNO溶液的摩尔浓度。V 耗用标准AgNO溶液的毫升数。3.4.2硫酸镍的测定：a. 仪器：1 ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒10ml量杯50ml滴定管b. 试剂：PH=10缓冲溶液 紫脲酸胺指示剂 0.1M 标

11、准EDTA容液c. 方法要点：在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定。d. 分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。d2、加纯水 100ml, PH=10缓冲液 10ml。d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。计算：NiSC4. 6HO(g/l ) = (58.69 X CX V 0.247 X (Ni CI2. 6H2O)X 4.478式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。 V耗用标准EDTA溶液的毫升数。58.69M( Ni)0.247氯化镍中含镍量4.478M( NiSO. 6H2C)M(Ni)3.4.3硼酸的测定：

12、a. 仪器：1 ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶b. 试剂：甘露醇0.1MNaOH标准溶液溴甲酚紫指示剂c. 方法要点：硼酸是络合酸，用甘露醇生成较强络合酸，用NaOH标准溶液滴定d. 分析程序：d1、吸取镀液1 ml于250ml锥形瓶中。d2、加甘露醇3g，加水40ml加热沸腾并保持30秒。天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称I SO9 00 0质量管理系统化验分析作业指导书编号MIL OWI-0258版本A0页次第5页共10页d3、冷却加水至100ml，加溴甲酚紫指示剂4滴。d4 、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。计算： H 3BO (g/l ) =CX VX 61

13、.83式中：C标准NaOH溶液的摩尔浓度。V 耗用标准NaOH溶液的毫升数。3.5预镀镍溶液分析3.5.1盐酸的测定：a. 仪器：1ml移液管50ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管b. 试剂：甲基红指示剂 0.1M 标准NaOH溶液c. 方法要点：用中和法测定，以甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定。d. 分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。d2、加纯水50ml，甲基红指示剂3滴。d3 、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。计算： HCL (ml/l ) =CX VX 36.5式中：C标准NaOH溶液的摩尔浓度。V 耗用NaOH溶液的毫升数。3.5.2氯化镍

14、的测定：a. 仪器：10ml量杯 紫脲酸铵指示剂(MX 0.1M EDTA标准溶液b. 方法要点：在氨性溶液中，以 MX为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。c. 分析程序：c1、在测定HCI溶液后加入1:1氨水20ml。c2 、加MX指示剂0.5克，以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点 计算： NiCI 2. 6H2O (g/l ) =CXVX237.7式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。V 耗用EDTA溶液的毫升数。3.6镀铬溶液分析3.6.1硫酸的测定：a. 仪器：硫酸分离机1台 两支离心瓶20 ml移液管10 ml量杯b. 试剂：6NHCL 10%BaCI2c. 分析程序：

15、c1、准确吸取20 ml铬酸镀液注入离心瓶中。(两支离心瓶同时操作)c2 、加入6 NHCl 10ml，充分摇匀。c3 、加入10% BaC2 5 ml ,充分摇匀，防止沉淀物置于离心瓶壁。c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟(900编制 丨丨 审核 丨丨 批准 日期2010-07-27日期日期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称I SO9 00 0质量管理系统化验分析作业指导书编号MIL- OW- 0258版本A0页次第6页共10页1200r/min ),测得其沉淀量为SGr，即为硫酸含量(g/l )。铬酐的测定：以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查

16、得铬酐含量(g/l )3.7白铜锡溶液分析a. 仪器：1 ml移液管5 ml移液管50 ml滴定管300 ml锥形瓶b. 试剂：0.01M EDTA 0.1M 12 0.05MAgNO 3 铬黑 T 指示剂 5%P醛溶液还原铁粉 1:1盐酸 酒石酸钾钠 淀粉指示剂 抗坏血酸 10%NaCN 10%KI 碳酸氢钠c. 目的及方法：C1、游离氰化钠 目的：以KI2为指示剂，用AgNO滴定游离CN-,过量的AgNO与KI2生 成AgI指示终点。方法：吸1 ml样品，加100ml水，力卩10%K210ml, 以0.05MAgNO滴至浑浊。计算：F NaCN(g/l )= CVX98式中：CVAgNO浓

17、度及消耗数c2、白色1 #方法：以1ml样品，加水50ml，加5ml 10%NaC,N抗坏血酸2g，加入PHh 10缓冲溶液10ml， 加少量铬黑T指示剂变为蓝色，加入5%甲醛溶液至溶液变为红色，立即用 0.01M EDTA滴至蓝色为终 点。计算：白色1 #= 542.5 X CV式中：CV 0.01M EDTA浓度及消耗数。c3、氰化亚铜目的：以(NH) 2S2O3破坏CN-,以PAN为指示剂，用EDTA滴定。方法：吸1ml样品，加水50ml，加入1-2g ( NH) 2SO加热煮沸，冷却加入PHh 10缓冲溶液5 ml,3滴PAN指示剂，用0.01M EDTA滴至亮绿色。计算：CuCN (

18、g/l ) =CX( V1-V2)X 89.56式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。V1滴定CuCh消耗数。V2滴定白色1#消耗数。c4、锡盐(以锡酸钠形式加入)方法： 取5ml样品，加水100ml，加入10- 15ml 1:1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入1-2g还 原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入1-2g碳酸氢钠，加入5- 10滴淀粉指示剂，用0.1M I2滴至蓝 黑色为终点。天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称I SO9 00 0质量管理系统化验分析作业指导书编号MIL OWI-0258版本A0页次第7页共10页计算：锡盐（g/l ）= CV< 133.5式中：CV0.1

19、M I 2浓度及消耗数。3.8铜的测定:a 仪器：可见分光光度计 250毫升分液漏斗b. 试剂： 50%柠檬酸铵0.2M Na2 EDTA 0.5%铜试剂:0.5g铜试剂溶于100ml高纯水，过滤置于棕色瓶中，暗处可保存一周。 铜标准应用液：1.000g 99.9%铜溶于20ml 1:1HNO3，转入1L容量瓶,用高纯水稀释 至标线，此为1mg/ml铜标准贮备液；吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至 1L,此为10卩g/ml铜标准应用液。 PH=9.2 NH3.H2C NH.CI 缓冲溶液。c. 测定方法： cl、准确取5.00 15.00 ml水样于锥形瓶中，加浓 N

20、HC 0.5ml，渚沸5min,冷却，转移入250ml分液漏斗中，并用高纯水冲洗锥形瓶，加高纯水至于100ml，加5ml 50%宁檬酸铵，10ml 0.2M EDTA摇匀，甲酚红指示加1： 1氨水由黄色变为浅红色，加 PH=9.2缓冲溶液5ml。c2 、取分液漏斗6个，加高纯水100 ml，然后分别加入0ml,0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml10 卩 g/ml 铜标准应用液摇匀，加柠檬酸铵 5ml,0.2M NsfEDTA 10ml，摇匀，加PH=9.2缓冲溶液5ml摇匀。c3 、于标准系列及水样中各加5ml铜试剂，摇匀静置5min，加四氯化碳15ml，摇2m

21、in， 静置分层。C4、用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜，并塞上脱脂棉，将四氯化碳层放入比色管中。c5、 用场440ml，2CMt匕色皿，空白参比测定。C6、分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。d. 计算:Cu （mg/ml ） =m/V式中：m从标准曲线上查得铜的含量（卩g）V水样体积。3.9总铬及六价铬的测定：a. 仪器：可见分光光度计 50毫升比色管b. 试剂： 二苯碳酰二肼丙酮溶液：0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（变色后不能使用） 1 : 7硫酸。1N硫酸。_1N_NaOH_25g/L_KMnC 4 编制 丨丨 审核 丨丨 批准 天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件I SO

22、9 00 0质量管理系统编号MIL OWI-0258化验分析作业指导书版本A0名称页次第8页共10页六价铬标准应用液:称经105C烘干恒重的K2Cr2O7O.1414g溶于高纯水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线， 此为0.100mg/mlCr6+贮备液。吸取10.00mlCr6+贮备液于1000ml容量瓶中，用高纯水稀释至标线， 此为1.0卩g/mlCr6+标准应用液。d. 测定方法:di、准确取50 .00ml澄清水样于250毫升锥形瓶中，调节水样至中性，加 1N NaOH0.50 ml，加25g/L KMnO至溶液显紫红色，加数粒玻璃珠，煮沸10min,若煮沸过程中紫色褪去，继续加K

23、MnO 至显紫色。d2、取下锥形瓶，稍冷后，加入无水乙醇 5ml，继续煮沸至溶液变棕色。d3、取下锥形瓶，加1N硫酸0.5ml，此时溶液应呈中性，过滤于50ml比色管中，并用高 纯水洗涤锥形瓶，沉淀及滤纸，将此滤液并入50ml比色管中，冷却后，加高纯水至标线。d4、另取比色管8支，分别加入1.0mg.m1-1Cr6+ 0ml， 0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml。d5、向水样及标准管中，各加1: 7硫酸2.5ml，二苯碳酰二肼2.5ml摇匀，放置10min。 d6 、选用540nm波长，3cm比色皿，空白参比测定。e. 计算:总铬(

24、mg.l-1 ) =m/V式中：m从标准曲线上查得铬的含量(卩g)V水样体积。(ml)注： 若水样未经KMnO氧化处理，直接测得的铬为六价铬。3.10 CODcr 的测定：a. 仪器：回流装置b. 试剂： 0.05N K 2C2O。 试亚铁灵。 0.05N (NH 4)2Fe(SO4)2(使用前标定)。 HSO.AgSO:2500ml HSO4+25mlAgSO 放置 1 至 2 天，间中摇匀。 HgSO4结晶或粉末。注：所有试剂均用反渗透纯水配制。c. 测定方法：c1、于回流锥形瓶中加 0.4gHgSO,加50ml水样，0.05N K 2C2O 720.00ml，玻璃珠数粒。 HSO-AgS

25、O 30ml (边加边摇)，回流2小时。c2、冷却后，用纯水冲洗冷凝管，加纯水至300ml与标定(NH4)2Fe(SO4)2时一致。c3、试亚铁灵指示，用0.05N (NH 4)2Fe(SO4)2滴定，由黄变蓝绿再变红褐色(V1)。编制 审核 批准天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件I SO9 00 0质量管理系统编号MIL OWI-0258化验分析作业指导书版本A0名称页次第9页共10页c4、取纯水500ml,同样加入试剂按步骤1-3作空白测试(V2)d. 计算:CODcr=( V0-V1)x C x 8000/V式中：C C(NH)2Fe(SO4)2V水样体积。3.11镍的测定：

26、a. 仪器：可见光光度计 50ml比色管b. 试剂：b1.镍标准贮备液：称取1.000g99.9%镍溶于20ml，煮沸，移入升容量瓶中，加高纯水至标 线，此溶液镍浓度为1mg/ml。b2.镍标准应用液：取10ml镍标准贮备液溶于1升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为 10mg/ml。b3.50% (M/V)柠檬酸铵。b4.0.2M Na 2EDTAb5.0.1M 12 : 25.4gl 2溶于含有50gKI的适量水中，加高纯水至1升。b6. 0.5% 丁二酮肟:0.5g 丁二酮肟溶于50ml氨水，加高纯水至100ml。c. 测定方法：c1、用容量瓶取250ml水样于锥形瓶中，加浓HNO5

27、ml，加热蒸发至50ml移入250ml容量瓶中，并用2%HNO中洗锥形瓶，合并洗液于容量瓶中，加高纯水至标线。c2、吸取消解定容后的水样5 10ml于50ml比色管中，用1:1氨水调至中性。c3、另取50ml比色管6支，分别加入10mg.m1-1镍标准应用溶液0ml, 1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml。c4、在水样和标准系列各加入柠檬酸铵 2ml，0.1M I2 1.00ml,加水至40ml，摇匀，用丁二酮肟 2.0ml，PH=9.2 NH3.H2C NHCI 缓冲溶液 5ml 摇匀，放置 3min,加 Na2 EDTA 2.5ml,加水至 刻度摇匀。c5、放置5min后，于530nm波长,2cm比色皿，空白参比测定。d. 计算：Ni (mg/l)=m/v式中：m从标准曲线中查得水样中 Ni含量(卩g)v水样体积(ml) 03.12总氰化物的测定：a. 仪器：500ml