项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量

1、项目九 原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法标准曲线法；3. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度（v 3000K）下变成镁原子蒸气，由光源 空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度 A 与镁原子 蒸气浓度 N 的关系符合朗伯比尔定律。在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓 度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故A= KC式中A水样的吸光度；C水样中镁离子的浓度；K常数。用标准曲线法，可以求出水样中 Mg2+的含量。三、仪器及试剂 原子吸收分光光度

2、计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL, 100mL;吸量管 2mL, 10mL;洗耳球。试剂1. 镁标准贮备液（100.0卩g/mL）:称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯 中，用适量盐酸溶解后， 蒸干除去过剩盐酸后， 用去离子水溶解， 转移到 1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。2. 氯化镧溶液：称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中，稀释至100mL,此溶液 含 La10mg/mL。3. 盐酸 分析纯 AR 。4. 去离子水。四、实验内容1. 仪器工作条件的选择 按改变一个因素，固定其它因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：镁空心阴极灯工作

3、电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量1.6L/min2. 标准曲线的绘制（1）镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液（100.0 血/mL）,放入100mL容量瓶中，用 去离子水稀释至刻度。此溶液镁含量为10.0冯/mL。（2）镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液（10.0/mL） 0.0 （试剂空白），2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别放入6支100mL容量瓶中，再分别加入 5mL LaCl3溶液，用 去离子水稀释至刻度，摇匀。（溶液浓度依次为0.000, 0.200, 0.400, 0.600, 0.80

4、0 和 1.000mg/L）（3）标准系列溶液的测定按选定的工作条件，用“试剂空白”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定 各标准溶液的吸光度值。做记录。3. 水样的测定准确吸取水样2.00mL （如水样中Mg2量低时，可适当多取），放入100mL 容量瓶中，加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，混匀。按同样条件测 定吸光度值。做平行样3份，记录。五、数据处理1. 记录实验编号123456镁标准使用液体积（mL）0.02.004.006.008.0010.00含量（冯）0.020.040.060.080.0100.0浓度 C (mg/mL )0.00.2000.4000.6000.80

5、01.000吸光度值0.0水样吸光度值2.绘制标准曲线：以标准溶液浓度 C(mg/L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3. 在标准曲线上查出水样中镁的含量。水样中镁的含量(mg/L) = C标X 100/V水式中 C标由标准曲线上查出镁的含量(mg/L);V水取水样的体积(mL);100水样稀释至最后体积(mL )。4. 写出实验报告六、注意事项1. 仪器操作中注意事项(1) 单光束仪器一般预热1030mi n。(2) 启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa，乙炔压力最好不要超过 0.1MPa。(3) 点燃空气-乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关 乙炔开关，后关

6、空气开关。(4) 排废水管必须用水封，以防回火。2. 在空气一乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响镁、钙的测定。而Al3+与SQ32-、PO43-和SO42-共存时，能抑制钙、镁的原子化，吸光度将减少， 使结果偏低。故在水样中加入过量的La盐或Sr盐，由于La和Sr能与干扰离子 生成更稳定的化合物，将被测元素释放出来，可消除共存离子对Ca2+、Mg2+«定的干扰。3. 如改用氧化亚氮一乙炔高温火焰，所有的化学干扰均会消除。但由于温 度高，会出现电离干扰，水样中加入大量钾或钠盐即可消除。4. 乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸5. 测定水样中镁含量时，采用标准曲线法；