食品理化检验实验室实用教案

1、1.本课程本课程(kchng)的目的目的、要求的、要求 熟悉理化检验熟悉理化检验(jinyn)(jinyn)室的常规仪器室的常规仪器 熟练掌握食品理化检验熟练掌握食品理化检验(jinyn)(jinyn)的一般操作技的一般操作技能能 学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原理和使用方法理和使用方法 掌握取样原则及样品处理掌握取样原则及样品处理 学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项 掌握精确滴定分析的操作掌握精确滴定分析的操作第1页/共116页第一页，共116页。 2.理化检验室的常规理化检验室的常规(chnggu)玻璃仪

2、器及其操作玻璃仪器及其操作基本技能基本技能2.1理化理化(lhu)检验室的常规玻检验室的常规玻璃仪器璃仪器第2页/共116页第二页，共116页。第3页/共116页第三页，共116页。2.理化理化(lhu)检验室的常规玻检验室的常规玻璃仪器璃仪器第4页/共116页第四页，共116页。3.玻璃仪器有关玻璃仪器有关(yugun)的基本的基本操作与技能操作与技能3.1 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤(xd) 洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之间的交替使用或结合间的

3、交替使用或结合(jih)使用。常用方法如下：使用。常用方法如下： 用水刷洗用水刷洗 用洗涤剂洗用洗涤剂洗 用洗液洗用洗液洗 几种难洗物的洗涤方法几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水洗涤，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。可洗油污。 在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当杂

4、质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：1. 1. 强氧化剂洗液；强氧化剂洗液；2. 2. 酸性洗液；酸性洗液；3. 3. 碱性洗液；碱性洗液；4. 4. 有机溶有机溶剂洗液剂洗液1. 1. 结晶和沉淀的结晶和沉淀的洗除；洗除；2. 2. 残留汞残留汞齐的洗除；齐的洗除；3. 3. 干性油、油干性油、油类、油漆的洗除；类、油漆的洗除；4. 4. 玻璃上污斑的玻璃上污斑的洗除；洗除；5. 5. 银盐污迹的银盐污迹的洗除；洗除；6. 6. 吸附气体的洗吸附气体的洗除除第5页/共116页第五页，共116页。3.2 3

5、.2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥(gnzo)(gnzo) 实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法(fngf)(fngf)有下列几种：有下列几种：a 自然干燥自然干燥(gnzo)(gnzo)a 吹干吹干 a 加热烘干加热烘干a 加热烤干加热烤干a 用有机溶剂干燥用有机溶剂干燥(gnzo)(gnzo)a 高温净化干燥高温净化干燥(gnzo)(gnzo)第6页/共116页第六页，

6、共116页。3.3 3.3 玻璃仪器的使用玻璃仪器的使用(shyng)(shyng)规则规则 使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：是： 玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及时洗涤干净；时洗涤干净； 计量仪器不能加热和受热计量仪器不能加热和受热(shu r)(shu r)，也不能贮存浓，也不能贮存浓酸或浓碱；酸或浓碱； 用于受热用于受热(shu r)(shu r)的仪器事前要做质量检查，特别的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热要注意受热(shu r)(shu r)部位不能有气泡、水印等，

7、加热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热时，在受热(shu r)(shu r)部位与热源之间衬以石棉网，并部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热应逐渐升温，避免骤冷骤热第7页/共116页第七页，共116页。 不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中； 磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞(husi)(husi)中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。加热烘干。 第8页/共116页第

8、八页，共116页。4.4.食品理化食品理化(lhu)(lhu)检验中常用的仪器和设备检验中常用的仪器和设备4.1 4.1 圆盘旋圆盘旋(pnxun)(pnxun)光仪光仪 用于食品工业用于食品工业(sh pn n y)(sh pn n y)中检验含糖量和中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等测定食品调味品之淀粉含量等: :第9页/共116页第九页，共116页。p 测定测定(cdng)(cdng)工作工作p 打开镜盖，把试管放入镜筒中测定打开镜盖，把试管放入镜筒中测定(cdng)(cdng)，并，并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，

9、不致影响观察和测定不致影响观察和测定(cdng)(cdng)；p 调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；p 转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时止；止；p 从放大镜中读出度盘所旋转的角度；从放大镜中读出度盘所旋转的角度；p 利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。第10页/共116页第十页，共116页。4.2 4.2 分光分光(fn un)(fn un)光度计光度计 用于食品检验中一些常见用于食品检验中一些常见(chn jin)(chn jin)的有色物质的有色

10、物质或具有显色条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光或具有显色条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光谱区域内（谱区域内（190190400400760nm760nm）对物质作定量和定性的）对物质作定量和定性的分析，是理化实验常用分析仪器之一。分析，是理化实验常用分析仪器之一。 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后，在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 处测光密度与标准比较定量本法(bn f)适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。第11页/共116页第十一页，共116页。 不同物质其吸收不同物质其吸收(xshu)光谱曲线的形状和光谱曲线的形状和m

11、ax各不相同各不相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。这一特性可用作物质的初步定性分析。 同一种物质，在吸收同一种物质，在吸收(xshu)峰及附近的某个波峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而增大，以长下，吸光度随浓度的增加而增大，以max处测得的处测得的吸光度最大，灵敏度最高。所以吸收吸光度最大，灵敏度最高。所以吸收(xshu)光谱曲光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。线又是定量分析选择波长的依据。第12页/共116页第十二页，共116页。仪器仪器(yq)的使用的使用 开启仪器电源开关，预热开启仪器电源开关，预热20分钟，然后打开样品室盖，分钟，然后打开样品室盖，选择需用选择需用(x

12、yn)的波长，灵敏度选择根据仪器状态选择，的波长，灵敏度选择根据仪器状态选择，在功能开关处在在功能开关处在T的位置，打开样品室盖，调节调零旋钮至的位置，打开样品室盖，调节调零旋钮至数显表头值为数显表头值为0止，关上样品室盖，用参比液调节止，关上样品室盖，用参比液调节100旋旋钮使显示屏为钮使显示屏为100%，连续几次调，连续几次调“0”和调和调“100%”；再将档；再将档位旋钮调节至位旋钮调节至A档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。放大器灵敏度有8档，是逐步(zhb)增加的，其中一档最低。其选择原则是保征能使空白档良好 调到100%的情况下，尽可采用

13、灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时灵敏度一般置于1档，不够时再逐步(zhb)增加。但改变灵敏度后必须按重新校正“0”和“100%”。第13页/共116页第十三页，共116页。 将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液校将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液校正仪器正仪器(yq)后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的值，根据吸光度值和朗伯值，根据吸光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。比尔定律求出待测物质浓度。空白空白(kngbi)液指的是其他液指的是其他试剂取量一样，试剂取量一样，只是无待测物只是无待测物质。质。第14页

14、/共116页第十四页，共116页。第15页/共116页第十五页，共116页。分光分光(fn un)光度光度定量分析法定量分析法 使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比色使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比色一样一样(yyng)常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根据被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。据被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。 工作曲线工作曲线(qxin)(qxin)是先配置一系列不同浓度的标是先配置一系列不同浓度的标准溶液，其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度，准溶液，其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度

15、为纵坐标，做出标工作曲线以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，做出标工作曲线(qxin)(qxin)。如图。如图4-14-1所示：所示：第16页/共116页第十六页，共116页。图图4-1 比色分析工作比色分析工作(gngzu)曲线曲线第17页/共116页第十七页，共116页。仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅胶在套子内放数袋硅胶(u jio)，以免灯室受潮，反，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒射镜发霉或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶内硅胶(u jio)是否变色，如发现其变红，应将其是否变色，如发

16、现其变红，应将其取出更烘干至兰色，待冷却后再置入。取出更烘干至兰色，待冷却后再置入。比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。仪器仪器(yq)的维的维护护第18页/共116页第十八页，共116页。当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件早当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件早期老化损坏，影响正常使用。期老化损坏，影响正常使用。仪器工作数月或搬动后，要检查波长仪器工作数月或搬动后，要检查波长(bchng)精度精度性等方面，以确保仪器的使用和测量精度。性等方面，以确

17、保仪器的使用和测量精度。第19页/共116页第十九页，共116页。 特点特点 磁力搅拌器采用伺服电机作磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。本产品采用国外先进的加优点。本产品采用国外先进的加热温度热温度(wnd)(wnd)均可调，配上导均可调，配上导电温度电温度(wnd)(wnd)表，可自动恒温表，可自动恒温搅拌。搅拌。 4.34.3磁力磁力(cl)(cl)搅拌器搅拌器 磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化(shn hu)(shn hu)、生物、化学等领域，是实验室理想的、生物、化学等领域，是实验室理想的液体搅

18、拌设备。液体搅拌设备。第20页/共116页第二十页，共116页。 玻璃仪器气流烘玻璃仪器气流烘干器是大专院研究所干器是大专院研究所化工医药化工医药(yyo)(yyo)试验试验室必备的仪器的设备。室必备的仪器的设备。4.4玻璃仪器气流(qli)烘干器第21页/共116页第二十一页，共116页。4.5 4.5 阿贝折射阿贝折射(zhsh)(zhsh)仪仪 阿贝折射仪能测定透明、半阿贝折射仪能测定透明、半透明液体或固体（其中以测定透透明液体或固体（其中以测定透明液体为主），如仪器接上恒温明液体为主），如仪器接上恒温器则可测定温度为器则可测定温度为007070内内物质的折射率。主要用于测出蔗物质的折射

19、率。主要用于测出蔗糖糖(zhtng)(zhtng)溶液内含糖量浓度溶液内含糖量浓度的百分数（的百分数（0%0%95%95%，相当于折，相当于折射率为射率为1.3331.3331.5311.531）。）。第22页/共116页第二十二页，共116页。p 准备和校正准备和校正 p 将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温度为接，使折光仪棱镜的温度为2020。然后将下棱镜打开，。然后将下棱镜打开，向后扭转约向后扭转约180180，把上棱镜（折射棱镜）和校正用的，把上棱镜（折射棱镜）和校正用的标准玻璃用丙酮洗净标准玻璃用丙酮洗净(x jn)

20、(x jn)烘干；烘干； 将一滴将一滴1-1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指在上棱镜面上，用手指(shuzh)(shuzh)轻压标准玻璃的四角，轻压标准玻璃的四角，使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；光镜，使光射在标准玻璃的光面上；第23页/共116页第二十三页，共116页。 调节棱镜转动手轮调节棱镜转动手轮2 2，使目镜望远视野，使目镜望远视野(shy)(shy)分为分为明暗两部分，再转动阿米西棱镜手轮明暗两部分，再转动阿米西棱镜手轮101

21、0，消除虹彩并使，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若有偏明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若有偏差，可调节示值调节螺钉差，可调节示值调节螺钉9 9，使明暗分界线恰处在十字，使明暗分界线恰处在十字架上，此时由读数视野架上，此时由读数视野(shy)(shy)读出折光率，在与标准读出折光率，在与标准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于+0.0001+0.0001，校正，校正就此结束，也可用纯水校正。就此结束，也可用纯水校正。 第24页/共116页第二十四页，共116页。p 测定测定 p 将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦将进光棱镜

22、和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于与棱镜于2020保持数分钟，然后按前述方法调节保持数分钟，然后按前述方法调节(tioji)(tioji)，记录读数，读数应准确至小数点后第四位，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数界线对准在十字架上，重复记录读数3 3次，读数间差不次，读数间差不大于大于+0.0003+0.0003，所得读数平均值即为样品的折光率。，所得读数平均值即为

23、样品的折光率。第25页/共116页第二十五页，共116页。 测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何任何(rnh)(rnh)情况下，不允许用擦镜纸以外的任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何(rnh)(rnh)东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。第26页/共116页第二十六页，共116页。4.6 PHS3C型数字型数字(shz)酸酸度计度计p 预热预热(y r)(y r)仪器仪器p1 1、未接通电池前，先检查电表指针是否指零、未接通电池前，先检查电表指针是否指零（pH=7.00pH=7.00处）如不指

24、零应调节电表上的机械调零螺丝处）如不指零应调节电表上的机械调零螺丝至至pH=7.00pH=7.00处。处。p2 2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。p3 3、pH-mvpH-mv挡旋至挡旋至PHPH挡预热挡预热(y r)20(y r)2030min30min。第27页/共116页第二十七页，共116页。p 安装电极安装电极(dinj)(dinj)p1 1、检查玻璃电极、检查玻璃电极(dinj)(dinj)内部溶剂中有无气泡，有应内部溶剂中有无气泡，有应除去。除去。p2 2、将复合电极、将复合电极(dinj)(dinj)连接在保护头的位置。连接在保护头的位置

25、。第28页/共116页第二十八页，共116页。p 测量测量pHpH值值p1 1、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测剂用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测剂中。中。p2 2、按下读数开关读数（未知溶剂的、按下读数开关读数（未知溶剂的pHpH值）重复测量一值）重复测量一次取平均值，放开次取平均值，放开(fn ki)(fn ki)读数开关，提起电极移开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。待测剂，用蒸馏水冲洗电极。p3 3、测量完毕，把量程开关旋至、测量完毕，把量程开关旋至“

26、0”“0”，关闭电源开关，关闭电源开关，整理复合电极将其放在饱和整理复合电极将其放在饱和KClKCl溶液中。溶液中。第29页/共116页第二十九页，共116页。 电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工作温电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工作温度为度为5050250250。恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，。恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，工作温度自室温以上工作温度自室温以上(yshng)(yshng)至至6060。这两种仪器的工。这两种仪器的工作原理、结构和使用方法相似。作原理、结构和使用方法相似。4.74.7电热电热(dinr)(dinr)鼓风鼓风干燥箱干燥箱 1. 1.

27、检查温度计是否插入检查温度计是否插入(ch r)(ch r)座内（在箱顶放座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。气调节器中部的小孔内）。 2. 2. 将电源插头插好，合上电闸。将电源插头插好，合上电闸。 使用方法使用方法第30页/共116页第三十页，共116页。 3. 3. 将电热丝分组开关转到将电热丝分组开关转到1 1或或2 2的位置上（视所的位置上（视所需的温度而定），指示灯红灯亮表示电热丝开始加需的温度而定），指示灯红灯亮表示电热丝开始加热热(ji r)(ji r)。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。流。 4. 4. 注意观察温度计。当温度计显示的温度

28、将要注意观察温度计。当温度计显示的温度将要达到所需的温度时（差达到所需的温度时（差2 233时）调节自动控温旋时）调节自动控温旋钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止加热加热(ji r)(ji r)，箱内温度即能自动控制在所需要的，箱内温度即能自动控制在所需要的温度（上温度（上0.50.5）。）。第31页/共116页第三十一页，共116页。 5. 5. 工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将潮气排出，也可以开启鼓风机。潮气排出，也可以开启鼓风机。 6. 6. 用完后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组用完

29、后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组开关旋钮和自动开关旋钮和自动(zdng)(zdng)恒温控制旋钮沿反时针方恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零位。向旋至零位。 7. 7. 将电源插头拔出插座。将电源插头拔出插座。第32页/共116页第三十二页，共116页。4.84.8天平天平(tinpng)(tinpng)使用使用注意事项注意事项选择合适的安装地点：选择合适的安装地点：1 1、无阳光直射，远离、无阳光直射，远离(yun l)(yun l)暖气、空调及无可察觉气流。暖气、空调及无可察觉气流。2 2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上，如果有振动，调整、安置在稳定、无强烈振动的工作台上，如果有振动，调

30、整相应环境参数代码以适应它。相应环境参数代码以适应它。第33页/共116页第三十三页，共116页。 环境要求：环境要求：温度温度10-3010-30度，湿度百分之度，湿度百分之50-7050-70操作注意事项：操作注意事项：1 1、首先、首先(shuxin)(shuxin)通电必须预热通电必须预热3030分钟以上，平时保分钟以上，平时保持天平一直处于通电状态；不用时，按持天平一直处于通电状态；不用时，按ON/0FFON/0FF键关机，键关机，不要拨电源，不必担心变压器长期使用会减少其寿命。不要拨电源，不必担心变压器长期使用会减少其寿命。第34页/共116页第三十四页，共116页。3 3、当变换

31、了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指作四小时后，推举重新校正一次（指 0.1mg 0.1mg精度以上天精度以上天平）。平）。4.4.避免使用滤纸避免使用滤纸(lzh)(lzh)或玻璃纸作称量容器，这会加大静或玻璃纸作称量容器，这会加大静电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。的影响。第35页/共116页第三十五页，共116页。6 6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以

32、增加称量的准确性。质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。7 7、不要冲击、不要冲击(chngj)(chngj)称盘，不要让粉粒等异物进称盘，不要让粉粒等异物进入中央传感器孔。入中央传感器孔。第36页/共116页第三十六页，共116页。示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天平示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天平故障）故障）1、被称物是否吸湿或蒸发。、被称物是否吸湿或蒸发。2、被称物是否带静电、被称物是否带静电(jngdin)，尤其在干燥地区。，尤其在干燥地区。3、被称物是否带磁性。、被称物是否带磁性。第37页/共116页第三十七页，共116页。第38页/共116页第三十八页，共

33、116页。第39页/共116页第三十九页，共116页。第40页/共116页第四十页，共116页。第41页/共116页第四十一页，共116页。 供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量果符合大量(dling)(dling)物料的真实成分。物料的真实成分。 分析样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、气分析样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一般比体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一般比较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即可取样。较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即可取样。取样

34、前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施。措施。 5.5.取样及样品取样及样品(yngpn)(yngpn)处理处理第42页/共116页第四十二页，共116页。原始样品的采集 （1）检验批量的确定： 一般在每批量的5中取样 一个检验单位代表的数量： 密度(md)较大的样品一般不超过200g 密度(md)小体积大的样品一般不超过50g第43页/共116页第四十三页，共116页。固体试样的采集，应从各个位置对称取样。经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，获得所需分析试样。储存于密闭(mb)、干燥、清洁的玻璃瓶中。第44页/共116页第四十四页，共

35、116页。 固体固体(gt)(gt)采样方法如下：将取样铲尖端沿对角线采样方法如下：将取样铲尖端沿对角线方向插入样品袋方向插入样品袋1/31/31/41/4处，旋转处，旋转180180后抽出，作为一后抽出，作为一个子样，在确定好的采样点中，按照同样的方法采集同个子样，在确定好的采样点中，按照同样的方法采集同样的样品，把采集到的样品放入托盘中。样的样品，把采集到的样品放入托盘中。 将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品，将将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品，将对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分样品，对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分样品，再取对角两份样品放入试剂瓶中，

36、用标签标明采样时间、再取对角两份样品放入试剂瓶中，用标签标明采样时间、地点和样品名称。地点和样品名称。第45页/共116页第四十五页，共116页。 采集气体样品一般用钢瓶采集气体样品一般用钢瓶(n pn)(n pn)采样，有两采样，有两个连接口和两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶个连接口和两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶(n pn)(n pn)的进口阀门和取样口阀门连接，将钢瓶的进口阀门和取样口阀门连接，将钢瓶(n pn)(n pn)的进样口和出样口分别打开后再打开取样的进样口和出样口分别打开后再打开取样口阀门，通气口阀门，通气2 23 3分钟后，关闭钢瓶分钟后，关闭钢瓶(n pn)(n

37、 pn)的出的出样口阀门，采气样口阀门，采气2 2分钟左右，关闭钢瓶分钟左右，关闭钢瓶(n pn)(n pn)的的进样口阀门和采样口阀门，拆除钢瓶进样口阀门和采样口阀门，拆除钢瓶(n pn)(n pn)和采和采样大口对接，取下钢瓶样大口对接，取下钢瓶(n pn)(n pn)并用标签标明采样并用标签标明采样时间、地点和样品名称。时间、地点和样品名称。第46页/共116页第四十六页，共116页。 液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地点点(ddin)(ddin)

38、和样品名称。和样品名称。 第47页/共116页第四十七页，共116页。样品的预处理样品的预处理: :一般根据分析需要一般根据分析需要(xyo)(xyo)选选择合适的预处理方法。择合适的预处理方法。样品(yngpn)的制备1.样品(yngpn)的粉碎和切片 工具:研钵、药研或粉碎机 2. 样品(yngpn)的均质工具：玻璃棒、变速电动搅拌器第48页/共116页第四十八页，共116页。 分析试样的处理是一个(y )非常复杂的问题，这是由于原料、半成品、成品的多种多样所致。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。第49页/共116页第四十九页，共116页。1. 溶解 水是常用(chn y

39、n)的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。酸碱能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白质等。第50页/共116页第五十页，共116页。有机溶剂如乙醚、乙醇(y chn)、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。有机相中少量水分，如对测定有影响，可用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。第51页/共116页第五十一页，共116页。2干法(n f)灰化干法(n f)灰化即熔融法。将试样与熔剂一起，高温灼烧分解试样。常用于测定金属与无机盐类。第52页/共116页第五十二页，共116页。将试样置于坩

40、埚中，先在电炉子上小火炭化(tnhu)，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。 常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾助灰剂：HNO、HSO、Mg（NO）、NaNO、NHNO第53页/共116页第五十三页，共116页。干法灰化的优点：有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少。缺点：灰化时间(shjin)长对挥发性元素不宜用引入钾、镁、钠盐的干扰第54页/共116页第五十四页，共116页。干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔融时还不能使发变白，可加助灰剂如硝酸、硫酸、硝酸镁等。 干法灰化时温度较高，有

41、些物质易挥发损失(snsh)。如铅的测定中，灰化温度需在500以下进行。第55页/共116页第五十五页，共116页。3湿法消化 湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等，过氧化氢也是常用的分解试剂(shj)。 湿法消化分解试样速度较快，而且可得到较纯的溶液。第56页/共116页第五十六页，共116页。 凯氏烧瓶(shopng)或克氏烧瓶(shopng)第57页/共116页第五十七页，共116页。凯氏定氮，试样消化：准确称取2克试样，置入250毫升凯氏定氮瓶中，加 3克硫酸钾和 1克硫酸铜，加20毫升浓硫酸，瓶口安放(nfng)一只小三角漏斗，于电炉上加热消化。

42、第58页/共116页第五十八页，共116页。6.6.常规化学常规化学(huxu)(huxu)实验操作实验操作 1. 1. 由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加入由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加入少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，转入试少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，转入试剂瓶中。立即贴上标签，注明试剂的名称、浓度及日期。剂瓶中。立即贴上标签，注明试剂的名称、浓度及日期。 2. 2. 试剂为液体时，如在稀释时有放热现象试剂为液体时，如在稀释时有放热现象(xinxing)(xinxing)，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂

43、瓶中。立即贴上标签。再转入试剂瓶中。立即贴上标签。6.16.1溶液溶液(rngy)(rngy)的配置的配置第59页/共116页第五十九页，共116页。如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立即贴上标签。剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立即贴上标签。 3. 3. 试剂（不论固体或液体）一经取出不得放回原瓶，试剂（不论固体或液体）一经取出不得放回原瓶，以免以免(ymin)(ymin)沾污。因此，在配制溶液时，应用多少取多沾污。因此，在配制溶液时，应用多少取多少，避免浪费。少，避免浪费。第60页/共

44、116页第六十页，共116页。 常用的标准溶液有两种配制方法。常用的标准溶液有两种配制方法。 1. 直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面体积的溶液（后面(hu mian)介绍容量瓶的使用），根据物介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。 2. 标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然

45、后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。6.2 6.2 标准溶液的配制标准溶液的配制(pizh)(pizh)和标定和标定第61页/共116页第六十一页，共116页。 1. 1. 试剂的组成与其化学式完全相符。试剂的组成与其化学式完全相符。 2. 2. 试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在99.9%99.9%以上，而杂质的含量应少到不致于影响分析的以上，而杂质的含量应少到不致于影响分析的准确度。准确度。 3. 3. 试剂在一般情况下应该试剂在一般情况下应该(ynggi)(ynggi)稳定。稳定。

46、 4. 4. 试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。有副反应。6.3 6.3 基准物质基准物质(wzh)(wzh)应必备的条件应必备的条件第62页/共116页第六十二页，共116页。 量筒（杯）的容量量筒（杯）的容量(rngling)有有10、25、50、100和和1000ml等，实验中可根据所取溶液体积的不同等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。量取液体时，使视线与量筒（杯）内液体的来选用。量取液体时，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。造成较

47、大的误差。 6.4精确精确(jngqu)滴定分析的操作滴定分析的操作6.4.1 量筒量筒(lingtng)（杯）的使用（杯）的使用第63页/共116页第六十三页，共116页。 要求准确要求准确(zhnqu)(zhnqu)地移取一定体积的液体时，可以使地移取一定体积的液体时，可以使用各种不同容量的移液管或吸量管。移液管是中间有一膨用各种不同容量的移液管或吸量管。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部的上部和下部均为较大部分（称为球部）的玻璃管，球部的上部和下部均为较细窄的管颈，球部以上的管颈上刻有一根标线。细窄的管颈，球部以上的管颈上刻有一根标线。第64页/共116页第六十四页，共1

48、16页。 吸量管是具有吸量管是具有(jyu)(jyu)分刻度的玻璃管，用以吸分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同体积的液体。常用的吸量管有取所需的不同体积的液体。常用的吸量管有1 1、2 2、5 5和和10ml10ml等规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。等规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。应该注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是应该注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是离管尖尚差离管尖尚差101020mm20mm处。处。第65页/共116页第六十五页，共116页。 移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。方法至内壁

49、不挂水珠为止。方法(fngf)(fngf)是：用右手拇是：用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一处时，移出，荡上升，待吸液吸至球部的四分之一处时，移出，荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗三次

50、。洗三次。移液管的润洗移液管的润洗第66页/共116页第六十六页，共116页。基本操作第67页/共116页第六十七页，共116页。第68页/共116页第六十八页，共116页。6.4.3 移取溶液(rngy)操作 移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液液面移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液液面下约下约101020mm20mm处。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位处。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；同时上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；同时(tngsh

51、)(tngsh)用用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；将移液管往上食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；将移液管往上提起，使之离开液面，然后使容器倾斜成约提起，使之离开液面，然后使容器倾斜成约4545，其内壁，其内壁与移液管尖紧贴；与移液管尖紧贴；第69页/共116页第六十九页，共116页。此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视稳下降，直到视线平视(pngsh)(pngsh)时液体弯月面与标线相时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取出移切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取

52、出移液管，使其出口尖端接触液体接受器的内壁，并让接受器液管，使其出口尖端接触液体接受器的内壁，并让接受器倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，如下图所示。待液面下降到管尖后，等如下图所示。待液面下降到管尖后，等1515秒钟左右，取出秒钟左右，取出移液管。移液管。第70页/共116页第七十页，共116页。第71页/共116页第七十一页，共116页。 容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配有容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在容量磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上。容量瓶颈上

53、有标度刻线，一般表示在瓶的颈上。容量瓶颈上有标度刻线，一般表示在20 20 时液体充满至标度刻线时的容积。有时液体充满至标度刻线时的容积。有1010、2525、5050、100100、250250、500500和和1000ml1000ml等各种规格。容量瓶是用于等各种规格。容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。为了为了(wi le)(wi le)正确使用容量瓶，必须明确下面几点：正确使用容量瓶，必须明确下面几点：6.4.46.4.4容量瓶及其使用容量瓶及其使用(shyng)(shyng)第72页/共116页第七十二页，共116页。

54、容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下：加自来水至标度是否漏水，其方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈塞子，其余手指拿住瓶颈(pn jn)(pn jn)标线标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如右图所示。将瓶倒立右图所示。将瓶倒立2min2min，如不漏水，将，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞瓶直立，转动瓶塞180180后，再倒立后，再倒立2min2min检检查，如不漏水，方可使用。查，如不漏水，方可使用。容量瓶的检查容量瓶的检查(j

55、inch)(jinch)第73页/共116页第七十三页，共116页。第74页/共116页第七十四页，共116页。 用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是将待溶固体将待溶固体(gt)(gt)称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体体(gt)(gt)溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中（假如固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中（假如固体(gt)(gt)是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转移入是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内）。容量瓶内）。6.4.56.4.5溶液溶液(rngy)(rn

56、gy)的配制的配制第75页/共116页第七十五页，共116页。 定量定量(dngling)(dngling)转移溶液时，右手拿玻璃棒，左转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量中。璃棒和内壁流入容量中。 烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上(xingshng)(xingshng)提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后

57、，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。定量转入容量瓶中。第76页/共116页第七十六页，共116页。 如此吹洗、定量转移溶液的操作如此吹洗、定量转移溶液的操作(cozu)(cozu)，一般，一般应重复五次以上，以保证溶质全部转移。然后加水至应重复五次以上，以保证溶质全部转移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，使溶液初步混匀。使溶液初步混匀。 继续加水至距离继续加水至距

58、离(jl)(jl)标度刻线约标度刻线约10mm10mm处后，等处后，等1 12min2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。第77页/共116页第七十七页，共116页。 当加水至容量瓶的标度刻线时，盖当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘手的全部指尖托住瓶底边缘(binyun)(binyun)，如右图所示，然后将容量瓶倒转

59、，使气如右图所示，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，使气泡上升到顶部，振荡瓶直立过来，使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复溶液。如此反复1010次左右。次左右。第78页/共116页第七十八页，共116页。注意：注意：1. 1. 如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线(k xin)(k xin)。按。按前述方法混匀溶液。前述方法混匀溶液。 2. 2. 容量瓶不宜长期保存试剂溶液。如配好的溶液需作容量瓶不宜长期保存试剂溶液

60、。如配好的溶液需作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作(dn zu)(dn zu)试剂瓶使用。试剂瓶使用。第79页/共116页第七十九页，共116页。3. 3. 容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用不用(byng)(byng)，磨口处应洗净擦干，并用纸片将，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。磨口隔开。4. 4. 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热热(ji r)(ji r)器上直接加热器上直接加热(ji r)(ji r)。如需使用干。如需使用