有机化学乙酸乙酯的合成实验报告

1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：学号：年级专业层次：网络18春石油化工技术学习中心：提交时间:2018 年 09 月 22 S一、实验目的 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。L学 会回流反应装置的搭制方法。2.复习蒸锦、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干 燥等基本操作。3.二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇 反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催 化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺

2、酸或强酸性阳 离子交换树脂等作 即可。其反应为：0.3%催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其 用量是醇的酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇， 另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移 动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水， 乂尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分储柱进行分储。三、仪与试剂仪器：100ml、501nl圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗， 电热套，维氏分锚柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称冰醋酸95%乙醇98%浓硫酸用量规格试剂名称用量规格20mlCPNaCl4gCP25mlCaCL15g10

3、mlNaCO,10g无水MgSO,.5g四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入14. 3ml冰醋酸、23nli 95%乙醇, 在摇动中慢慢加入7. 5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴 沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h,稍冷。加入沸石, 改为蒸馀装置，水浴加热蒸镭，液体沸腾，收集锦出液至无液体蒸出。停止加 热，配制饱和*CO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液M本为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和aC0溶液一用pH试纸 检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检 验呈中性。转入分液漏斗分液，

4、静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静 置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化 钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗 底物无色澄清透壳，MgSO沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石, 安装好蒸镭装置，水浴加热，收集73、78c馀分，液体沸腾，70C有液体储出， 体积很少，液体稍显浑浊，73c开始换锥形瓶收集，长时间稳定于7V76,升C 后下降。停止加热。78至 观察产物外观，称取质量，测折射率.五、实验数据（现象）无色液体，有香味，锥形瓶质量3L 5g,共43.2g,产品 质量为 ll.7g；折射率

5、 o, 1.3720,1.37151.3710六、分析及结论.71比二53.2%二产率?1000.2548第一次 第二次 第三次 平均值 1. 3710 折射率 1. 3720 1. 3715七、思考题乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ L答：温度不 宜过高，否则会增加副产物乙酸的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作 用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯 化钙溶液分别除去的是原蒸储液中的什么成分？答：川碳酸钠饱和溶液除去醋 酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产