食品分析的一般程序实用教案

1、样品的采集、制备样品的采集、制备(zhbi)(zhbi)和保存和保存 样品预样品预处理处理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析分析报告报告第1页/共53页第一页，共53页。1. 1. 样品的采取制备样品的采取制备(zhbi)(zhbi)和保存和保存1. 样品(yngpn)的采集2. 样品(yngpn)的制备3. 样品(yngpn)的保存第2页/共53页第二页，共53页。1.1 样品样品(yngpn)的的采集采集 1.1.1 正确采样的重要性（两个原则） 第一，代表性：采集(cij)的样品要均匀;能反映所属指标。 第二，适时性：采样过程中要设法保持原有 的理化指标，防止成分逸散或带

2、入杂质。从大量的分析对象从大量的分析对象(duxing)中抽取中抽取 有代表性有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。为样品的采集。第3页/共53页第三页，共53页。 检样检样(需检验的批量需检验的批量食品食品)原始样品原始样品平均样品平均样品试验样品试验样品复验样品复验样品保留样品保留样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、处理混合、处理缩分缩分采采样样第4页/共53页第四页，共53页。两种方法(fngf)1.1.2 采样采样(ci yn)的一般方法的一般方法n 代表性法: 随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。

3、如分层、定期和根据生产(shngchn)环节取样等。n 随机抽样法:每个样品每个部分都有被抽检的可能性.第5页/共53页第五页，共53页。1.1.2.1采样的一般采样的一般(ybn)方法方法 具体的取样方法，因分析对象的性质而异 （1）均匀固体物料(如粮食、粉状食品）： 按不同批号分别采样，同一批号的产品采样点数由下式确定： S= (N/2)1/2 N：检测对象数目； S：采样点数； 按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样，并混合为原始样品(yngpn)。 原始样品(yngpn)采用四分法对角取样至样品(yngpn)量不少于所有检测项目所需样品(yngpn)量的2倍，即得平均样品(yngpn

4、)。第6页/共53页第六页，共53页。 （2）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂(yuzh)、果酱等）：分别在上中下三层的中心和四角采样，然后置同一容器内混匀。 （3）液体物料（如植物油、鲜乳等）：按取样点数公式抽取一定的量，再用虹吸法在上中下部位取样，混匀后分取至所需量。 （4）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：根据批号，分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装，可按取样点数公式抽取一定的大包装，再从中抽取小包装，混匀后分取至所需量。第7页/共53页第七页，共53页。 （5）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等） 肉：从不同部位取样，混合后代表一只动物；从多只动物的同

5、一部位采样，混合后代表该部位的质量。 水产品：小鱼等可随机多个取样，切碎、混匀后，分取缩减至所需量；大鱼等可从若干个体(gt)上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减。 果蔬：先去皮、核，体积小的随机多个取样（豆，枣、葡萄等），切碎、混匀后，分取缩减至所需量；体积大的（如冬瓜、茄子等），按成熟度及个体(gt)的大小比例，选取若干个个体(gt)，对每个个体(gt)单独取样，以消除样品间的差异，取样方法：从每个个体(gt)生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份，再混合缩减；体积膨胀型蔬菜（如生菜、菠菜等），应由对个包装分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。第8页/共53页第八页，共53页。1.2.

6、11.2.1液体、浆体或悬浮液体：搅拌液体、浆体或悬浮液体：搅拌(jiobn)(jiobn)均匀。工具：玻棒、电动均匀。工具：玻棒、电动搅拌搅拌(jiobn)(jiobn)器、液体采样器等。器、液体采样器等。1.2 样品样品(yngpn)制备制备第9页/共53页第九页，共53页。1.2.21.2.2互不相溶的液体：如油和水等应分离互不相溶的液体：如油和水等应分离(fnl)(fnl)后分后分别采取。别采取。1.2.31.2.3固体样品：一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方固体样品：一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过法粉碎后过20-4020-40目筛；肉类用绞碎或磨碎法；蔬菜和水目筛；肉类

7、用绞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用匀浆法；果等采用匀浆法；绞肉机超微粉碎机匀浆(yn jin)机1.2 样品样品(yngpn)制备制备第10页/共53页第十页，共53页。 1.2.4 罐头：水果类清除(qngch)果核后捣碎；肉类应剔除骨头后捣碎；鱼类应剔除调味料后再捣碎；常用工具为高速组织捣碎机。高速组织(zzh)捣碎机第11页/共53页第十一页，共53页。 采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学和细菌方面的影响。为此应注意： 1、采样(ci yn)工具、容器必须清洁，无污染。 2、包装应严密，防止水分、挥发性成分损失。 3、样品采样(ci yn)量要足够，一般样品应分为检验、复检和备查

8、用三份，每份不少于0.5Kg。 4、样品采集后应立即送检。 5、样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检验项目、采样(ci yn)人、样品编号等。 6、性质不同的样品不可混在一起，应发分别包装，并注明性质。1.3 采样注意事项及样品采样注意事项及样品(yngpn)保存保存第12页/共53页第十二页，共53页。 样品的保存： 1、原则：干燥、低温(dwn)、避光、密封。 2、注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。 第13页/共53页第十三页，共53页。2. 2. 样品样品(yngpn)(yngpn)预处理预处理 总的原则是： 消除干扰因素； 完整保留(boli)被测组份； 使

9、被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。 常用的样品预处理方法有6种，应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。第14页/共53页第十四页，共53页。干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法有机物破坏法溶剂提取法溶剂提取法蒸蒸 馏馏 法法色层分离法色层分离法化学分离法化学分离法浓浓 缩缩第15页/共53页第十五页，共53页。（一）有机物破坏（一）有机物破坏(phui)法法测定食品中无机成分的含量(hnling)，需要在测定前破

10、坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。第16页/共53页第十六页，共53页。n1.干法灰化干法灰化n 原理：采用高温（原理：采用高温（500-550）使有机物完全分解氧化，）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。将待测成分转化为无机状态。n 仪器：坩埚、电炉、马福炉等。仪器：坩埚、电炉、马福炉等。n 步骤：称样步骤：称样-坩埚坩埚-小火炭化（电炉）小火炭化（电炉）-灰化（马福灰化（马福炉）炉） n结果判定：白色或灰白色结

11、果判定：白色或灰白色n 注意注意(zh y)：该法应用于非挥发性元素的测定。时间：该法应用于非挥发性元素的测定。时间较长。较长。马福炉（一）有机物破坏（一）有机物破坏(phui)法法第17页/共53页第十七页，共53页。第18页/共53页第十八页，共53页。第19页/共53页第十九页，共53页。干法灰化方法干法灰化方法(fngf)特点特点 优点(yudin)： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。第

12、20页/共53页第二十页，共53页。原理：加强氧化剂（硝酸原理：加强氧化剂（硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸；硝酸硫酸；硝酸-硫酸）消煮硫酸）消煮使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机(wj)状状态。态。仪器：消化装置仪器：消化装置注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能离开。却沿壁加入；操作时人不能离开。2湿法消化湿法消化(xiohu)第21页/共53页第二十一页，共53页。2. 湿法消化湿法消化(xiohu) 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全

13、分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在(cnzi)于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。第22页/共53页第二十二页，共53页。湿法消化湿法消化(xiohu)的优缺点的优缺点 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少( jinsho)金属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。第23页/共53页第二十三页，共53页。（二）溶剂提取法：（二）溶剂提取法：1.1.原理：利用样品原理：利用样品(yngpn)(yngpn)中各组分在某一溶剂中溶解中

14、各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离。常用于维生素、重度的差异，将各组分完全或部分分离。常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。液固第24页/共53页第二十四页，共53页。 2浸提法：液固 提取剂选择(xunz)： A、相似相溶原则（极性：水 乙腈 甲醇 乙醇 丙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 二氯甲烷氯仿苯四氯化碳环己烷己烷 ）； B、沸点：45-80； C、溶剂要稳定，不能与样品发生反应。 提取方法：振荡法、捣碎法、索氏提取法第25页/共53页第二十五页，共53页。第26页/共53页第二十六页，共53页。 3萃取法：液液 萃

15、取剂：不相溶溶剂，易分层。 萃取方法(fngf)：分液漏斗第27页/共53页第二十七页，共53页。（三）蒸馏法：（三）蒸馏法：1 1原理原理: :利用液体混合物中各利用液体混合物中各组分的挥发度不同组分的挥发度不同(b tn)(b tn)而而进行分离进行分离. .2 2 常压蒸馏常压蒸馏(zhngli)(zhngli)法法第28页/共53页第二十八页，共53页。4 4水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏(zhngli)(zhngli)法法3 3减压蒸馏法减压蒸馏法第29页/共53页第二十九页，共53页。（四）盐析（四）盐析(yn x)法法第30页/共53页第三十页，共53页。1 1、磺化法和皂化法、磺化法和皂

16、化法 加入浓硫酸或氢氧化加入浓硫酸或氢氧化钠溶液，使脂肪转变钠溶液，使脂肪转变(zhunbin)(zhunbin)为水溶性物质，为水溶性物质，而采用有机溶剂提取脂溶而采用有机溶剂提取脂溶性成分。性成分。2 2、沉淀分离法：、沉淀分离法： 加入加入(jir)(jir)适当沉适当沉淀剂，使被测组分或干扰淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。组分沉淀而消除干扰。（五）化学（五）化学(huxu)分离法分离法第31页/共53页第三十一页，共53页。3 3、掩蔽法：、掩蔽法： 加入适当掩蔽剂，与加入适当掩蔽剂，与干扰组分干扰组分(zfn)(zfn)反应转反应转变为不干扰状态。变为不干扰状态。第32页/

17、共53页第三十二页，共53页。（六）色谱（六）色谱(s p)分离法分离法纸纸色色谱谱(s p) 第33页/共53页第三十三页，共53页。 柱色谱(s p) 第34页/共53页第三十四页，共53页。（七）浓缩（七）浓缩(nn su)法法浓缩(nn su)仪 旋转蒸发(zhngf)浓缩仪 第35页/共53页第三十五页，共53页。3. 分析方法的选择分析方法的选择(xunz)3.1 正确选择(xunz)分析方法的重要性3.2 选择(xunz)分析方法应考虑的因素3.3 分析方法的评价3.4 不同分析方法测定结果差异性的检验第36页/共53页第三十六页，共53页。3.2 3.2 选择分析方法应考虑选择

18、分析方法应考虑(kol)(kol)的因素的因素 1 .分析要求的准确度和精密度 2 .分析方法的繁简和速度 3 .样品的特性 4 .现有(xin yu)条件第37页/共53页第三十七页，共53页。3.3 分析方法的评价分析方法的评价(pngji) 3.3.1 精密度：是指多次平行测定结果(ji gu)相互接近的程度。 精密度的高低可用偏差来衡量。nddddn.21平均偏差平均偏差11.222221ndndddSin标准偏差标准偏差第38页/共53页第三十八页，共53页。 3.3.2 准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度。准确度高低(god)可用误差来表示。某一分析方法的准确度，可通过测定标准

19、试样的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或回收率P来判断。%100%01mxxP绝对误差(ju du w ch)= X XT X - XT相对误差= XT第39页/共53页第三十九页，共53页。仪器分析仪器分析化学分析化学分析灵敏度灵敏度高高低低选用选用待测成分待测成分含量低含量低待测成分待测成分含量高含量高第40页/共53页第四十页，共53页。4. 4. 国内外食品检测标准国内外食品检测标准(biozhn)(biozhn)简介简介国内食品分析标准：国内食品分析标准：国际食品分析标准：国际食品分析标准： 食品卫生法（试行）； 中华人民共和国食品卫生检验方法（理化(lhu)部分）ISOISO制

20、定的食品分析制定的食品分析(fnx)(fnx)标准；标准；食品法规委员会食品法规委员会CACCAC；美国分析美国分析(fnx)(fnx)化学家协会（化学家协会（AOACAOAC）第41页/共53页第四十一页，共53页。五、食品五、食品(shpn)检验记录检验记录一、记录单内容一、记录单内容样品名称样品名称检验目的检验目的样品型号规格样品型号规格收检日期收检日期生产日期生产日期检验日期检验日期样品来源样品来源报告日期报告日期检验环境检验环境20 50%20 50%样品包装样品包装检验依据检验依据GB/TGB/T检验设备检验设备检验编号检验编号仪器状态仪器状态送样者送样者仪器主要工作仪器主要工作参

21、数参数检验项目检验项目结果记录结果记录检验结论检验结论该样品经检验，所检项目均符合该样品经检验，所检项目均符合XXXX标准要求。标准要求。 备注备注 批准：批准： 审核：审核： 主检：主检：检验(jinyn)报告单2007（）检字(jin z)第145号第42页/共53页第四十二页，共53页。二、检验记录的填写二、检验记录的填写 操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理纯度、浓度、用量，意外问题及处理 数据记录：根据仪器准确度要求记录。数据记录：根据仪器准确度要求记录。 数据处理记录：数据列表数据处理记录：数据列表

22、(li bio)(li bio)、结果计算、结果计算、误差计算误差计算第43页/共53页第四十三页，共53页。 检验记录注意事项： 1.填写内容要完全、要正确。 2.要求字迹清楚整齐，用钢笔填写，不允许随意涂改，只能修改（更正），但一般不超过3处，更正方法是：在需更正部分(b fen)划两条平行线后，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）。第44页/共53页第四十四页，共53页。 三、检验结果的表示方法 1.百分数：一般保留(boli)到小数点后第二位或两位有效数字。 2.误差：一般保留(boli)一位，最多保留(boli)2位。 3.其它按有效数字运算规则保留(boli)

23、。 4.单位：mg/100g, mg/100mL, g/100g, mg/100L, g/kg, g/L. 第45页/共53页第四十五页，共53页。 四、有效数字及数据(shj)记录、运算： 有效数字：从检测仪器获得的数据(shj)。含准确数字和可疑数字两部分。反映了仪器的准确度。第46页/共53页第四十六页，共53页。1.1.精密度：各次检验结果的吻合的程度。精密度：各次检验结果的吻合的程度。 每次检验的结果越接近，即吻合的程度越好，说明所有每次检验的结果越接近，即吻合的程度越好，说明所有的检验结果精密度高，由此才能判断结果可靠。的检验结果精密度高，由此才能判断结果可靠。 每次检验的结果越分

24、散，即吻合的程度越差，说明所有每次检验的结果越分散，即吻合的程度越差，说明所有的检验结果精密度差，则可判断结果不可靠。的检验结果精密度差，则可判断结果不可靠。同一同一(tngy)(tngy)样品一般进行样品一般进行4-54-5次测定，可进行这样的次测定，可进行这样的分析，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定分析，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定或报告检验结果。或报告检验结果。五、检验结果可靠性的判断五、检验结果可靠性的判断(pndun)及结果报告及结果报告第47页/共53页第四十七页，共53页。 2.报告(bogo)检验结果 精密度符合要求的检验结果平均值。第48页/共

25、53页第四十八页，共53页。 六、标准曲线的制作 标准曲线的制作有两种： 绘图法：a、根据(gnj)操作数据列表 b、绘图 回归法：a、根据(gnj)操作数据列表 b、计算回归直线方程 Y = ax + b 回归直线的相关性检验 r1 r值越接近1，说明所有点越靠近该直线，线性越好，否则越差。第49页/共53页第四十九页，共53页。案例：用薄层色谱法测定糖精含量时，吸取案例：用薄层色谱法测定糖精含量时，吸取0.0，2.0，4.0，6.0，10.0ml浓度为浓度为1.0 mg/ml的糖精钠标准溶液的糖精钠标准溶液(rngy)，分别置，分别置于于100ml容量瓶中，各加容量瓶中，各加2%碳酸钠溶液碳酸钠溶液(rngy)至刻度，混匀，至刻度，混匀，以以0管为参比，于波长管为参比，于波长270nm测定吸光度，分别为测定吸光度，分别为0.075，0.169，0.235，0.387