氯碱中控产品检验方法

1、.氯碱中控产品检验方法山东海明化工有限公司 目录1. 范围.012. 引用标准.013. 检验方法.014. 3.1精盐水015. 3.1.1氯化钠含量的测定.016. 3.1.2氢氧化钠和碳酸钠的检验.027. 3.1.3钙、镁含量的测定.038. 3.1.4无机铵的测量069. 3.1.5游离氯含量的测定0710. 3.1.6铁含量的测定0911. 3.1.7亚硫酸钠的测定1012. 3.2超精盐水.1113. 3.2.1悬浮物的测定.1114. 3.2.2氯化钠的测定.1315. 3.2.3硫酸钠的测定.1316. 3.2.4氯酸钠的测定.1417. 3.2.5碘的测定.1618. 3.

2、3离子膜单槽淡盐水.1719. 3.3.1氯化钠含量.1820. 3.3.3硫酸钠含量的测定 .2021. 3.3.4铁含量的测定.2022. 3.4电解液.2023. 3.4.1氢氧化钠的检验.2024. 3.4.2氯化钠.2125. 3.5氯气.2126. 3.5.1氯气纯度的检验.2127. 3.5.2氯内含氢的检验.2228. 3.5.3氯中三氯化氮的检验.2429. 3.5.4氯中含水的检验.2430. 3.6氢气的分析.2431. 3.7次氯酸钠.2532. 3.8盐酸的检验.2733. 3.9亚硫酸钠的检测.2734. 3.10氯气中含氧量的测定.2835. 3.11氢气纯度的测

3、定方法.2836. 3.12 ICP分析方法.2937. 3.13离子膜氯酸钠的分析（容量分析法）.略38. 3.14氢氧化钠中氯化钠的检测.3139. 3.15循环冷却水的检验.3240. 3.15.1钙离子的测定.3241. 3.15.2氯离子的测定.3442. 3.15.3总磷的检验.3543. 3.15.4总无机磷盐含量的测定.3744. 3.15.5正磷酸盐含量的测定.3845. 3.15.6浊度的测定.3846. 3.16纯碱.3847. 3.17三氯化铁.3948. 3.18硫酸. .3949. 3.19亚硫酸钠.3950. 3.20盐泥中氯化钠的测定.39氯碱中控产品检验方法1

4、、 范围本方法适用于氯碱车间中控产品的测定。2、 引用标准下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本标准大条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5138工业用液氯锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定水质浊度的测定工业循环冷却水中值的测定电位法、 检验方法精盐水3.1.1氯化钠含量的测定3.1.1.1 分析原理 在PH值为23的酸性溶液中，强电离的硝酸银将氯离子转化成弱电离的氯化银，以铬酸钾与过量的银离子生成砖红色的沉

5、淀，以此判断终点。 反应式：Ag+ + Cl- = AgCl CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO43.1.1.2仪器和试剂（a）一般实验室仪器 -1-（b）硝酸银标准溶液：CAgNO3 = 0.1 mol/L (c) 铬酸钾指示剂：50g/L3.1.1.3操作方法 用移液管移取10ml样品于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加铬酸钾指示剂1ml,在充分摇匀下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点。3.1.1.4计算 C×V×58.45NaCl（g/L）= 10×10/250 式中：V 硝酸银

6、标准溶液的用量，单位：ml C 硝酸银标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L 58.45 氯化钠的摩尔质量，单位：g3.1.1.5允许差 两次平行测定差值不大于3 g/L，取其平均值作为测定结果。3.1.2氢氧化钠和碳酸钠的检验3.1.2.1分析原理 样品溶液中先加酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点，反应式如下： Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl再用甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，反应式如下： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO23.1.2.2仪器

7、及试剂-2-（a）一般实验室仪器（b）盐酸标准溶液：C（HCl） = 0.05 mol/L (c) 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液（d）甲基橙指示剂：1g/L3.1.2.3操作方法 用移液管移取25ml样品于250ml锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液为粉红色为终点，记下所消耗的盐酸标准溶液的体积V1，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，记下所消耗的盐酸标准溶液的体积V2。3.1.2.4计算 C×（V1-V2）×40.00NaOH（g/L）= 25 C×V2 ×106.00Na2CO3（g/L

8、）= 25 式中： C 盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L V1 以酚酞为指示剂时所消耗的盐酸标准溶液的体积，单位：mlV2 以甲基橙为指示剂时所消耗的盐酸标准溶液的体积，单位：ml40.0 氢氧化钠的摩尔质量，单位：g106.0 碳酸钠的摩尔质量，单位：g3.1.2.5允许差 两次平行测定差值不大于0.1g/L，取其平均值作为测定结果。3.1.3钙、镁含量的测定 -3-3.1.3.1分析原理 钙离子的分析：在PH值为12的碱性条件下，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA滴定时，EDTA即夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试

9、剂阴离子，滴定至等当点时，溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 镁离子的分析：用缓冲溶液调节溶液的PH值约等于10。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得钙、镁离子合量，再从合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。3.1.3.2仪器及试剂（a）一般实验室仪器（b）盐酸溶液： 0.5 mol/L (c) 盐酸羟胺溶液：10g/L（d）三乙醇胺溶液：30%（e）氢氧化钠溶液：2 mol/L （f）氨-氯化铵缓冲溶液：PH = 10 （g）钙羧酸指示剂：1:50（h）铬黑T指示剂：5g/L（i）EDTA标准溶液：C（EDTA） = 0.005 mol/L3.1.3.3操作方法3.1.3.3.1钙离子的

10、分析：用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，使试样酸化，再按顺序依次加入盐酸羟胺溶液5ml，三乙醇胺溶液5ml,摇匀，用氢氧化钠调节溶液的PH值=12。再加入钙指示剂0.1g，震荡摇匀，（为使终点好判断-4-可加入5ml95%的乙醇溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V1。3.1.3.3.2镁离子的分析：用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，使试样酸化，再按顺序依次加入盐酸羟胺溶液5ml，三乙醇胺溶液5ml,摇匀，加入10ml缓冲溶液，再加25滴铬黑T指示剂，（为使终点好判

11、断可加入5ml95%的乙醇溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V2。3.1.3.4计算 C×V1×40.08Ca2+（mg/L）= ×1000 50 C×（V2-V1）×24.31Mg2*（mg/L）= ×1000 50 式中： C EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L V1 以钙指示剂为指示剂时，所消耗的EDTA标液的体积， mlV2 以铬黑T为指示剂时，所消耗的EDTA标液的体积， ml40.08 钙的摩尔质量，单位：g24.31 镁的摩尔质量，单位：g本方法为络合滴定，滴

12、定速度不宜过快，近终点时，须每加1滴都充分摇匀。3.1.3.6允许差两次平行测定差值不大于钙离子：0.9mg/L，镁离子0.5mg/L，取其平均值作为测定结果。 -5-3.1.4无机铵的测量3.1.4.1分析原理 样品中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用纳氏试剂比色定量，反应式如下： NH4+ + OH- = NH3 + H2O 3NH3 + H3BO3 =（NH4）3BO3 2K2（HgI4）+ 3KOH + NH4OH = O（Hg）2NH2I+ 7KI + 3H2O3.1.4.2仪器和试剂（a）754分光光度计（b）50ml具磨口塞的标准比色管（c）蒸馏装置（d）

13、氢氧化钠溶液：300g/L（e）硼酸溶液：20g/L（f）纳氏试剂（g）铵标准溶液：0.1mg/ml（h）无铵蒸馏水3.1.4.3操作步骤3.1.4.3.1标准曲线的绘制 吸取铵标准溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml于6个50ml比色管中，加水稀释至刻度，再分别加入1ml 30%的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min。在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度，以溶液的铵含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.1.4.3.2蒸馏 -6-吸取精盐水50ml放入蒸馏瓶中，加无铵蒸馏水100ml，将蒸馏装置安装好，承接冷凝液的50ml比色管内预先加入5m

14、l硼酸溶液，承接管的下端插入比色管的硼酸溶液中，向蒸馏瓶中加入2ml氢氧化钠溶液，摇匀。调节电炉加热蒸馏，蒸馏至馏出液至45ml时，放低比色管，使结液管口脱离比色管的液面。继续蒸馏，以馏出液冲洗接液管内壁，同时以少量水冲洗接液管外壁，停止加热。3.1.4.3.3测定 取出比色管，加水至刻度，加入1ml的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min，在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度，按标准曲线查得样品的铵含量。 同时做空白试验，空白用50ml的无铵蒸馏水代替样品进行蒸馏，测定过程同上。3.1.4.4计算 m1 - m2NH4+（mg/L）= × 1000 50

15、式中：m1 测定样品时的铵含量，单位：mg m2 测定空白时的铵含量，单位：mg 分析时，蒸馏瓶需要预先用无铵蒸馏水空蒸一遍，分析时最好先作空白，再作样品。3.1.4.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2mg/L，取其平均值作为测定结果。3.1.5游离氯含量的测定3.1.5.1分析原理 -7-在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失，即为终点，反应式如下： 2H+ + OCl- +2I- = I2 + Cl- + H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-3.1.5.2仪器和试剂（a）一般实验室仪器（b）淀粉指示剂：10g/

16、L（c）碘化钾溶液：100g/L（d）乙酸溶液：10%（e）硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）= 0.02mol/L3.1.5.3分析方法 量取100ml试样置于250ml碘量瓶中，加入碘化钾溶液10ml，乙酸溶液10ml，加盖水封，在暗处放置5分钟，加1ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。3.1.5.4计算 C×V ×35.45游离氯（以Cl计，mg/L）= ×1000100式中：C 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L V 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位：ml35.45 氯的摩尔质量，单位：g3.1.5.5允许差两

17、次平行测定的差值不大于0.2mg/L，取其平均值作为测定结果。-8-3.1.6铁含量的测定3.1.6.1分析原理 用盐酸氢胺在酸性环境中将三价铁离子还原成二价亚铁离子，亚铁离子在PH值39的溶液中与邻菲咯啉生成红色络合物，用分光光度法测定其含量。3.1.6.2仪器和试剂 （a）一般实验室仪器（b）盐酸溶液：1+ 1（c）盐酸羟胺溶液：100g/L（d）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH = 4（e）邻菲啰啉溶液：5g/L（f）乙酸钠饱和溶液（g）铁标准母液：100ug/L （h）铁标准溶液：25ug/L3.1.6.3分析方法（a）铁标准曲线的绘制 依次移取铁标准溶液0，2.00，4.00，6.00，8

18、.00，10.00ml于6个50ml的容量瓶中，加入盐酸溶液1ml，加入盐酸氢胺溶液1ml，放入一小片刚果红试纸，摇匀，再滴加乙酸钠饱和溶液至试纸刚刚变红，加入5ml缓冲溶液，2ml邻菲咯啉溶液，加水至刻度，摇匀。显色15min后，用试剂空白为参比，用5mm的比色皿，在波长510nm处测定吸光度，以溶液中铁的含量为横坐标，吸光度为纵坐标作标准曲线。（b）样品分析准确移取25ml精盐水，按标准曲线绘制的相同步骤测定吸光度，并根据标准 -9-曲线计算铁含量。3.1.6.4计算Fe（mg/L） = （m×10-3）/(V×10-3) = m/V式中：m 由曲线查得样品中铁的含量，

19、单位：ug V 取样体积，单位：ml3.1.6.5允许差两次平行测定的差值不大于0.1ug/L，取其平均值作为测定结果。3.1.7亚硫酸钠的测定3.1.7.1分析原理在弱酸性环境中，用碘将亚硫酸钠氧化成硫酸钠，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定过量的碘。反应： Na2SO3 + H2O = Na2SO4 + 2HI I2 + S2O32- = S4O62- +2I-3.1.7.2仪器和试剂（a）一般实验室仪器（b）淀粉指示剂：10g/L（c）碘标准溶液：C（1/2I2）= 0.01mol/L（d）乙酸溶液：10%（e）硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）= 0.01mol/L3.1.7.3分

20、析方法 量取50ml试样置于250ml碘量瓶中，加入乙酸溶液10ml，准确加入10ml碘标液，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点。 -10-空白试验：量取50ml蒸馏水置于250ml碘量瓶中，加入乙酸溶液10ml，准确加入10ml碘标液，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点。3.1.7.4计算 C×（V0-V1）×63.02Na2SO3（mg/L）= ×100050式中：C 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L V1 试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位：ml

21、V0 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位：ml63.02 1/2 Na2SO3的摩尔质量，单位：g3.1.7.5允许差两次平行测定的差值不大于0.1ug/L，取其平均值作为测定结果。3.2超精盐水3.2.1悬浮物的测定3.2.1.1仪器和试剂 （a）无水乙醇：分析纯（b）过滤器（c）抽滤瓶（d）真空泵（e）滤膜：孔径为0.3um 3.2.1.2测定步骤3.2.1.2.1烘膜 -11- 将滤膜放入干净的称量瓶中，放入烘箱中于105烘干2小时，放入干燥器中冷却备用。3.2.1.2.2浸膜 取一张已经干燥的滤膜（用无齿镊子）称重（准确至0.0002g）,记为m1，将滤膜浸入无水乙醇中，10m

22、in后取出，迅速放入滤斗上。3.2.1.2.3过滤 固定好过滤装置，倒入1000ml试样抽滤。抽滤时真空度控制在-0.6×105Pa。3.2.1.2.4洗涤抽滤后，取1000ml蒸馏水，分10次洗涤量筒及过滤器，最后用少量蒸馏水冲洗滤膜四周，将滤膜上的氯化钠全部洗净，继续抽滤直至滤膜上没有水为止。3.2.1.2.5烘膜 将滤膜放入烘箱，在105烘干2小时，放入干燥器冷却，称重（准确至0.0002g）,记为m2。3.2.1.2.6空白 在干燥器中取一张新滤膜，按上述步骤过滤1000ml蒸馏水，做空白试验，滤膜质量分别记为m空1，m空2。3.2.1.3计算 （m2 - m1）-（m空2

23、- m空1） X（mg/L） = ×1000 V式中：m1 试样过滤时，滤膜在过滤前的质量，单位：gm2 试样过滤时，滤膜在过滤后的质量，单位：gm空1 空白试验时，滤膜在过滤前的质量，单位：g -12-m空2 空白试验时，滤膜在过滤后的质量，单位：gV 过滤试样的体积，单位：L3.2.1.4注意事项 （a）称量时为减小误差，最好采用直接称量。 （b）过滤洗涤时，一定要减少外界杂质的干扰。 （c）若测定结果偏高，要对滤膜的氯化钠含量进行测定。3.2.1.5允许差两次平行测定的差值不大于0.1mg/L，取其平均值作为测定结果。3.2.2氯化钠的测定同3.1.1氯化钠含量的测定3.2.3

24、硫酸钠的测定3.2.3.1分析原理 在试样中加入过量的氯化钡-氯化镁混合溶液，使硫酸根沉淀，过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。3.2.3.2试剂和仪器 （a）盐酸：1+3 的溶液（b）氯化钡-氯化镁混合溶液：0.1mol/L：12.2g氯化钡和10.16g氯化镁溶于100ml蒸馏书，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（c）三乙醇胺：30%（d）铬黑T：0.5%的乙醇溶液 （e）氨水-氯化铵缓冲溶液：PH = 10（f）EDTA标准溶液：0.05mol/L（g）一般实验室仪器 -13-3.2.3.3测定步骤 吸取2ml试样于三角瓶中，加入50ml蒸馏水

25、，加入盐酸12滴酸化，再准确加入10ml氯化钡-氯化镁混合溶液，在电炉上微沸3min，冷却后加入5ml三乙醇胺溶液，10ml缓冲溶液，6滴铬黑T指示剂，10ml乙醇溶液混匀后，用0.05mol/L 的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，同时做空白试验。3.2.3.4计算 （V V1）×C×142.06 X（g/L） = 2式中：V1 滴定试样用去EDTA标准溶液的体积，单位：mlV 滴定空白用去EDTA标准溶液的体积，单位：mlC EDTA标准溶液的浓度，单位：mol/L142 硫酸钠的摩尔质量。3.2.3.5允许差两次平行测定的差值不大于0.1g/L，取其平均值作为测定结

26、果。3.2.3.6说明3.2.3.6.1 测定步骤中加入氯化钡-氯化镁混合溶液的量，根据试样中硫酸根的量而定。使分析试样中钡和镁离子的量分别超过硫酸根量的60160%（摩尔比），测定结果准确。3.2.3.6.2 为消除氯化钠的干扰，提高终点的识别，50ml滴定液中氯化钠的含量必须小于1.5g。3.2.3.6.3重金属离子对测定有干扰，可加入掩蔽剂三乙醇胺，盐酸羟胺等。3.2.3.6.4为了使硫酸钡沉淀完全，滴定终点明显，可加入10ml乙醇或加热到40。3.2.4氯酸钠的测定 -14-3.2.4.1分析原理 在试样中加入硫酸亚铁，使氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。反应式： 6FeSO4

27、 + NaClO3 + 3H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O3.2.4.2仪器和试剂（a）硫酸亚铁标准溶液：0.1mol/L（b）硫酸1+2（c）硫酸锰混合溶液：67.0g硫酸锰加138ml磷酸，130ml硫酸稀释到1000ml。容量瓶中。（d）试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲咯啉， 0.695g七水硫酸亚铁溶于水中，加2滴硫酸，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（e）高锰酸钾标准溶液：C（1/5 KMnO4） = 0.1 mol/

28、L3.2.4.3测定步骤 吸取试样2ml置于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液20ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，在隔绝空气的条件下加热，微沸10min，取下迅速冷却至室温。加入10ml硫酸锰混合溶液，12滴试亚铁灵指示剂，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。3.2.4.4计算 （V V1）×C×106.5/6 X（g/L）= 2式中：V1 滴定试样用去高锰酸钾标准溶液的体积，单位：mlV 滴定空白用去高锰酸钾标准溶液的体积，单位：ml -15-C 高锰酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L106.5 氯酸钠的摩尔质量。3.2.4.5允许差两次平行测定

29、的差值不大于0.1g/L，取其平均值作为测定结果。3.2.4.6说明 若含有游离氯，则应加2ml双氧水，3g碳酸氢钠，加热10min3.2.5碘的测定3.2.5.1分析原理用饱和溴水氧化碘为IO-3,用甲酸钠分解过量的溴,调PH值为2.05±0.1,加入KI,使I-氧化为I2,用淀粉指示剂显色,在570nm处，用5cm吸收池测定吸光度。3.2.5.2仪器和试剂（a）754型分光光度计，带2cm的比色皿（b）醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH = 4.6（c）饱和溴水（d）甲酸钠溶液：1%（e）硫酸溶液：0.1mol/L（f）KI溶液：3%（g）淀粉指示剂：5g/L（h）氯化钠溶液：300g/

30、L（i）硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L3.2.5.3测定步骤取25ml试样放入50ml烧杯中，加入2ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入0.3ml的饱和溴水，摇匀，静止2min，加入2ml甲酸钠溶液，静止10 min。-16-用硫酸溶液调节PH值至2.05±0.1（若有必要可能会用到0.1mol/L的氢氧化钠溶液）。把上述溶液转移到50ml容量瓶中，加高纯水至约45ml，加入1ml碘化钾溶液并且摇匀，1分钟后加入2ml淀粉溶液，然后用高纯水稀释至50ml，摇匀，溶液逐渐变为蓝色加入淀粉溶液后在25分钟内用以下方法测定吸光度：取以上溶液至两个吸收池中，在其中一个吸收池中加入1滴硫代

31、硫酸钠溶液，使溶液变为无色，此溶液作为参比液，在570nm波长处用2cm的吸收池测量吸光度，从校正曲线上查得试样的碘含量。3.2.5.4校正曲线的制备分别取25ml氯化钠溶液到6个50ml的烧杯中，分别加入0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml的碘标准溶液（5ug/ml），加入2ml淀粉溶液，然后用高纯水稀释至50ml，摇匀，溶液逐渐变为蓝色。加入淀粉溶液后在25分钟内，在570nm波长处用2cm的吸收池测量吸光度。以碘含量(ug)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.2.5.5计算 m X（ppm）= 25×式中：m 由校正曲线查得的碘的含量，

32、单位：ug 超精盐水的密度，单位：g/cm33.2.5.6允许差两次平行测定的差值不大于0.02ppm，取其平均值作为测定结果。3.3离子膜单槽淡盐水-17-3.3.1氯化钠含量3.3.1.1分析原理先加双氧水除去样品中的游离氯，在酸性环境中，强电离的硝酸银先与氯离子生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾生成砖红色的沉淀，以此判断终点。 反应式：Ag+ + Cl- = AgCl CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO43.3.1.2仪器和试剂 (a）一般实验室仪器（b）双氧水:3%（c）硝酸银标准溶液：CAgNO3 = 0.1mol/L（d）溴酚蓝：1g/L（e）硝酸溶液：1mol/L（f

33、）铬酸钾指示剂：50g/L3.3.1.3操作方法吸取10ml样品溶液于250ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取稀释液10ml于250ml的三角瓶中，加2ml双氧水，再加2滴溴酚蓝，滴加硝酸溶液至恰成黄色，再过量两滴，加入ml的铬酸钾指示剂，在充分摇匀下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色为终点。3.3.1.4计算 C×V×58.45 NaCl（g/L）= 10×10/250式中：C 硝酸银标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/L -18-V 硝酸银标准溶液的用量，单位：ml58.45 氯化钠的摩尔质量，单位：g3.3.1.5允许差 两次平行测定

34、差值不大于3 g/L，取其平均值作为测定结果。3.3.2氯酸钠的含量3.3.2.1分析原理在试样中加入硫酸亚铁，使氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。反应式： 6FeSO4 + NaClO3 + 3H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O3.3.2.2仪器和试剂（a）硫酸亚铁标准溶液：0.1mol/L（b）硫酸1+2（c）硫酸锰混合溶液：取67硫酸锰，加入138ml磷酸，130ml硫酸，稀释至1000ml。（d）试亚铁灵指示剂：称取1.4

35、58g邻菲咯啉， 0.695g七水硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（e）高锰酸钾标准溶液：C（1/5 KMnO4） = 0.1 mol/L（f）H2O2：3%（g）碳酸氢钠：分析纯3.3.2.3测定步骤 样品的预处理：由于淡盐水中含有大量的游离氯，影响分析结果，所以应先除去游离氯。吸取试样2ml置于250ml锥形瓶中，加入80ml的蒸馏水，1.g碳酸 氢钠，5ml双氧水在电炉上微沸5min，冷却。准确加入硫酸亚铁标准溶液20ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，在隔绝空气的条件下加热，微沸10min，取下迅速冷却至室温。加入10ml硫酸锰混合溶液，12滴试亚铁灵指示剂

36、，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。3.3.2.4计算 （V V1）×C×106.56 X（g/L）= 式中：V1 滴定试样用去高锰酸钾标准溶液的体积，单位：mlV 滴定空白用去高锰酸钾标准溶液的体积，单位：mlC 高锰酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L106.5 氯酸钠的摩尔质量。3.3.2.5允许差两次平行测定的差值不大于0.1g/L，取其平均值作为测定结果。3.3.3硫酸钠含量的测定 同3.2.3超精盐水中硫酸钠含量的测定3.3.4铁含量的测定用ICP分析仪测定3.4电解液3.4.1氢氧化钠的检验3.4.1.1分析原理 在试样中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀

37、，然后用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液变为无色为终点。3.4.1.2仪器和试剂 -20-（a）一般实验室仪器（b）氯化钡溶液：100g/L（c）盐酸标准溶液：0.mol/L（d）酚酞指示剂：10g/L3.4.1.3分析方法 称取2样品置于250ml容量瓶中，加水100ml，摇匀。加23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至无色为终点。3.4.1.4计算 C×V×40.00 NaOH（g/L）= ×100 ×1000式中：C 盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/LV 滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，单位：ml40.00 氢氧化钠的摩尔质量，单位：g3.

38、4.1.5允许差 两次平行测定差值不大于0.1 g/L，取其平均值作为测定结果。3.4.2氯化钠见3.1.1方法检验3.5氯气3.5.1氯气纯度的检验3.5.1.1分析原理 取氯气样品100ml，用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测量残余气体的体积，计算样品中氮气的体积百分数。-21- 反应式：Na2S2O3 + Cl2 + H2O = Na2SO4 + 2HCl + S3.5.1.2仪器和试剂（a）氯气计量管：100ml（b）水准瓶：500ml（c）硫代硫酸钠溶液：100g/L（d）氢氧化钠溶液：200g/L3. 5. 1.3操作方法 将氯气计量管充满硫代硫酸钠溶液，连接好取样口，打开阀门，旋转考克

39、，同时放低水准瓶取氯气100ml，然后关闭阀门，旋转考克，抬高水准瓶把氯气排入尾气吸收瓶中，如此重复3次，再快速准确取样100ml（水准瓶液面和氯气计量管的液面在同一高度），关闭好取样阀门和考克，抬高水准瓶放低氯气计量管，让氯气和硫代硫酸钠溶液充分反应。让水准瓶液面和计量管液面在同一高度。读数，记下残余气体体积V0。3.5.1.4计算 V- V0 氯气（%）= V式中：V0 残余气体的体积，单位：mlV 取样体积，单位：ml3.5.1.5允许差 两次平行测定差值不大于0.5%，取其平均值作为测定结果。3.5.2氯内含氢的检验3.5.2.1分析原理 用吸收液吸收样品中的氯气，剩余体积用爆炸法测定

40、其氯中含氢，氢气和氧-22-气在适当比例下，遇电火花爆炸，化合生成水，生成的水冷凝成液态，不占气体体积，因此氢的体积是爆炸减少体积的2/3。反应式：2H2 + O2 = 2H2O3.5.2.2仪器和试剂（a）氢气爆炸球一套：250ml（b）水准瓶：500ml（c）刻度管：50ml（d）标准氢：H2 98% 3.5.2.3操作步骤：同3.5.1.1步骤。取样100ml，吸收完氯气的剩余气体排入爆炸球内，同时加标准氢12管，加20ml空气一同赶入爆炸球内，让刻度管液面和爆炸球液面水平，读好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V1 ，打火爆炸，爆炸完后，让刻度管液面和爆炸球的液面水平，记下混合气

41、体爆炸后刻度管内水的体积V2.空白试验：加标准氢12管，加20ml空气一同赶入爆炸球内，让刻度管液面和爆炸球液面水平，读好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V3 ，打火爆炸，爆炸完后，让刻度管液面和爆炸球的液面水平，记下混合气体爆炸后刻度管内水的体积V4.。3.5.2.4计算 （V1 V2）（V3 V4）×2/3 氯中含氢（%）= × 100 V式中：V1 混合气体爆炸前刻度管内水的体积，单位：mlV 2 混合气体爆炸后刻度管内水的体积，单位：ml 23V3 空白测定时，混合气体爆炸前刻度管内水的体积，单位：mlV 4 空白测定时，混合气体爆炸后刻度管内水的体积，单位

42、：ml V 气体试样的体积，单位：ml3.5.2.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%，取其平均值作为测定结果。3.5.3氯中含三氯化氮的检验 执行GB/T51383.5.4氯中含水的检验执行GB/T51383.6氢气的分析（正常用奥氏气体分析仪测定其中的氧含量）3.6.1分析原理 氢气和氧气在适当比例下，遇电火花爆炸，化合生成水，生成的水冷凝成液态，不占气体体积，因此氢的体积是爆炸减少体积的2/3。反应式：2H2 + O2 = 2H2O3.6.2仪器和试剂（a）氢气爆炸球一套：250ml（b）水准瓶：500ml（c）氢气取样器：50ml3.6.3操作步骤 打开氢气阀门，排放氢气片刻，用取

43、样器取样78ml，带液面平稳后，看准刻度，记录气体体积数V，迅速加入3倍的空气，连接好爆炸球橡胶管，记录混合气体的体积V1，将混合气体排到爆炸球内，打火爆炸，然后把剩余气体排入取样器中，待液面稳定后看好刻度，记录其体积，V2。243.6.4计算 （V1 V2）×2/3 氢气（%）= × 100 V式中：V1 爆炸前混合气体的体积，单位：mlV 2 爆炸后剩余气体的体积，单位：ml V 气体取样的体积，单位：ml3.6.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%，取其平均值作为测定结果。3.7次氯酸钠3.7.1有效氯含量的测定3.7.1.1方法原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化

44、钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液的蓝色消失为终点。反应式： 2H+ + OCl- +2I- = I2 + Cl- + H2OI2 + 2S2O3- = S4O6-+ 2I- 3.7.1.2仪器和试剂（a）一般实验室仪器（b）乙酸溶液：10%（c）碘化钾溶液：100g/L（d）硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L（e）淀粉指示剂：5g/L3.7.1.3操作步骤 称取样品1克左右（精确至0.0002g），置于装有100ml蒸馏水的碘量瓶中，-25-加5ml乙酸溶液，10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞后摇匀，水封。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。3.7.1.4计算C×V×35.45 有效氯（以Cl计%）= × 100 m×1000式中：C 硫代硫酸