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1、氯离子洗涤因素的探究作者:龚飞涛QQ:11650128621 实验原理在酸不溶性灰分测定中,需要将滤纸上引入的氯化物洗净。这个洗涤的过程是漫长的,当氯化物被洗净时所得到的洗涤液总量可能与滤纸面积的大小和滤纸的折叠方式(圆锥滤纸和菊花形滤纸)有关系。当将含有一定浓度的氯化物溶液浸润滤纸后,滤纸上单位面积上所含有的氯化物量是个定值。因此,滤纸的面积越大,滤纸上所含有的氯化物总量就越大。当用不含氯化物的纯化水进行洗涤时,由于分子扩散的作用,氯化物就会自发的从高浓度的氯化物溶液中扩散到纯化水中,因此通过多次的洗涤,滤纸上氯化物溶液的浓度不断被稀释,最终达到洗净氯化物的目的。除此之外,还可能与洗涤液的温

2、度以及洗涤液的流速有关系。2 实验探究2.1 流速对洗涤效果的影响2.1.1 实验用品12张的中速定性滤纸、2%氯化钠溶液、0.1mol/L硝酸银溶液、8个长颈漏斗()、24个50ml烧杯、12个500ml纯净水塑料瓶、100ml量筒1个,漏斗支架,纯化水,胶头滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直镊子、10ml吸量管2.1.2 实验方法2.1.2.1 取12个空纯净水瓶,分别标记01、02、03、04、11、12、13、14、21、22、23、24。2.1.2.2 取滤纸,其中4张分别裁剪成相同大小和数目的纸片,分别放入4个50ml烧杯内,分别在烧杯外壁做上标记01、02、03、04,再取4个50

3、ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记01、02、03、04。2.1.2.3 取滤纸,其中4张折叠成圆锥形滤纸,分别放入4个干燥的长颈漏斗()内,取4个50ml烧杯分别在烧杯外壁做上标记11、12、13、14分别置于漏斗下,再取4个50ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记11、12、13、14。2.1.2.4 取滤纸,其中4张折叠成三级菊花式滤纸,分别放入4个干燥的长颈漏斗()内,取4个50ml烧杯分别在烧杯外壁做上标记21、22、23、24分别置于漏斗下,再取4个50ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记21、22、23、24。2.1.2.5 向2.1.2.2中每个烧杯内注入适量2%氯化钠溶液,浸没纸片,1

4、分钟后用无附着氯离子的镊子夹取分别将纸片一夹出,沥净多余的水分,按照标记分别放入各自对应的另一组烧杯内。并将各自烧杯内收集的氯化钠浸润液倾去,洗净并纯化水润洗,放回备用。2.1.2.6 用无附着氯离子的胶头滴管向2.1.2.3和2.1.2.4漏斗的滤纸全部润湿浸透。并将各自烧杯内收集的氯化钠浸润液倾去,洗净并纯化水润洗,放回。2.1.2.7 用10ml吸量管向2.1.2.5中4个有滤纸的烧杯内加入9.7ml纯化水,浸没滤纸,并向2.1.2.3中4个有圆锥形滤纸的漏斗内加入9.7ml纯化水,并注意使漏斗水平。然后用洗瓶向2.1.2.4中的菊花式滤纸注满纯化水。2.1.2.8 待圆锥形滤纸内溶液沥

5、净,用无附着氯离子的镊子夹取、沥净、放入备用烧杯,并对静止的收集液滴加一滴硝酸银溶液进行氯化物检验,并将收集液倾入对应的纯净水塑料瓶,用过的烧杯洗净并纯化水润洗备用,依此循环,直至无氯化物反应。2.1.2.9 待漏斗内圆锥形和菊花式滤纸内溶液沥净后,对静止的收集液滴加一滴硝酸银溶液进行氯化物检验,并将收集液倾入对应的纯净水塑料瓶,用过的烧杯洗净并纯化水润洗备用,依此循环,直至无氯化物反应。2.1.2.10 用量筒量出纯净水瓶内的液体体积,并记录。表1 洗涤液流速对洗涤效果的影响流速洗涤液体积mlIIIIIIIV静止型流速50494949圆锥型流速99999998菊花型流速19518618019

6、1图1 菊花式滤纸 图2 单因素试验装置2.1.3 数据处理 2.1.3.1 提出假设2.1.3.1 构造检验统计量2.1.3.1.1 计算水平的均值49.298.8188.02.1.3.1.2 计算全部观察值的总均值=112.02.1.3.1.3 计算误差平方和2.1.3.1.3.1 计算总误差平方和SST=39684.02.1.3.1.3.2 计算水平项平方和SSA(组间平方和)=39608.42.1.3.1.3.3 计算误差项平方和SSE(组内平方和)=75.62.1.3.1.4 计算均方(MS)2.1.3.1.4.1 组间方差=19804.22.1.3.1.4.2 组内方差=7.562

7、.1.3.1.5 计算检验统计量F=2619.60,即:,因为,所以3中水平的流速对洗涤效果的影响至少存在一组的两个水平间差异极显著。2.1.3.1.6 多重比较(LSR)q检验秩次距k923.24.62.934.2233.955.453.625.002.1.3.1.6.1 由该单因素试验共有3个水平,所以共有2种秩次距k,即k=2,3。由误差项自由度及秩次距k,通过q值表可查得不同水平的q值。由=0.917 得,如下表:2.1.3.1.6.2 多重比较表处理平均数188.098.849.22.1.3.1.6.3 统计推断 由多重比较表知,静止型流速、圆锥形流速和菊花式流速对洗涤效果的影响中,

8、任意其中两种类型的流速对洗涤效果的影响具有极显著的差异。2.2 面积对洗涤效果的影响2.2.1 试验用品4张的中速定性滤纸和4张的中速定性滤纸、2%氯化钠溶液、0.1mol/L硝酸银溶液、8个长颈漏斗()、16个50ml烧杯、8个500ml纯净水塑料瓶、100ml量筒1个,50ml量筒1个,漏斗支架,纯化水,胶头滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直镊子、5ml吸量管2.2.2 实验方法2.2.2.1 取8个空纯净水瓶,分别标记01、02、03、04、11、12、13、14。2.2.2.2 取滤纸,其中4张小的折叠成圆锥形滤纸,分别放入4个干燥的长颈漏斗()内,取4个50ml烧杯分别在烧杯外壁做上标

9、记01、02、03、04分别置于漏斗下,再取4个50ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记01、02、03、04。2.2.2.3 取滤纸,其中4张大的折叠成圆锥形滤纸,分别放入4个干燥的长颈漏斗()内,取4个50ml烧杯分别在烧杯外壁做上标记11、12、13、14分别置于漏斗下,再取4个50ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记11、12、13、14。2.2.2.4 用无附着氯离子的胶头滴管向2.2.2.3和2.2.2.2漏斗的滤纸全部润湿浸透。并将各自烧杯内收集的氯化钠浸润液倾去,洗净并纯化水润洗,放回。2.2.2.5 用5ml吸量管向2.2.2.2中4个有小滤纸的漏斗内加入3.5ml纯化水,浸没滤纸,

10、并用50ml量筒向2.2.2.3中4个有大滤纸的漏斗内加入37.7ml纯化水,并注意使漏斗水平。2.2.2.6 待漏斗内圆锥形和菊花式滤纸内溶液沥净后,对静止的收集液滴加一滴硝酸银溶液进行氯化物检验,并将收集液倾入对应的纯净水塑料瓶,用过的烧杯洗净并纯化水润洗备用,依此循环,直至无氯化物反应。2.2.2.7 用量筒量出纯净水瓶内的液体体积,并记录。表2 滤纸大小对洗涤效果的影响滤纸直径洗涤液体积mlIIIIIIIV7cm9999999811cm2993143123092.2.3 显著性检验2.2.3.1 提出假设,确定检验水准:2.2.3.2 计算统计量2.2.3.2.1 小滤纸498.80.

11、5002.2.3.2.2 大滤纸4308.56.6582.2.3.3 合并方差、检验值和自由度22.03919.0302.2.3.3 确定P值,作出统计推断查临界值表:,因为,所以两种尺寸的滤纸下的洗涤效果差异极显著。2.3 温度对洗涤效果的影响2.3.1 试验用品8张的中速定性滤纸、2%氯化钠溶液、0.1mol/L硝酸银溶液、8个长颈漏斗()、16个50ml烧杯、8个500ml纯净水塑料瓶、500ml量筒1个,100ml量筒1个,漏斗支架,纯化水,胶头滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直镊子2.3.2 实验方法2.3.2.1 取8个空纯净水瓶,分别标记01、02、03、04、11、12、13、1

12、4。2.3.2.2 取滤纸,将8张折叠成菊花式滤纸,分别放入8个干燥的长颈漏斗()内,取8个50ml烧杯分别在烧杯外壁做上标记01、02、03、04、11、12、13、14分别置于漏斗下,再取8个50ml烧杯,分别在烧杯外壁做上标记01、02、03、04、11、12、13、14。2.3.2.3 用无附着氯离子的胶头滴管向2.3.2.2漏斗的滤纸全部润湿浸透。并将各自烧杯内收集的氯化钠浸润液倾去,洗净并纯化水润洗,放回。2.3.2.4 用常温洗瓶向2.3.2.2中的4个01、02、03、04对应漏斗内加入纯化水,浸没滤纸,并用热水洗瓶(放置在存有热水的大烧杯内保温,大烧杯在电炉上灼烧至沸腾)向2

13、.3.2.2中4个11、12、13、14漏斗内加入纯化水,并注意使漏斗水平。2.3.2.6 待漏斗内圆锥形和菊花式滤纸内溶液沥净后,对静止的收集液滴加一滴硝酸银溶液进行氯化物检验,并将收集液倾入对应的纯净水塑料瓶,用过的烧杯洗净并纯化水润洗备用,依此循环,直至无氯化物反应。2.3.2.7 用量筒量出纯净水瓶内的液体体积,并记录。表3 洗涤液温度对洗涤效果的影响洗涤液温度洗涤液体积mlIIIIIIIV15195186180191901451551551482.3.3 显著性检验2.3.3.1 提出假设,确定检验水准:2.3.3.2 计算统计量2.3.3.2.1 冷水4188.06.4812.3.

14、3.2.2 热水4150.85.0582.3.3.3 合并方差、检验值和自由度33.7932.2022.3.3.3 确定P值,作出统计推断查临界值表:,因为,所以两种洗涤液温度下的洗涤效果差异显著。3 实验结论由单因素试验的结果知:(1) 洗涤液温度、洗涤液流速和滤纸的面积都会对洗涤效果产生影响。(2) 洗涤液流速和滤纸面积对洗涤效果产生的影响要比洗涤液温度会对洗涤效果产生的影响大。(3) 洗涤液流速越大,洗涤液体积越大;滤纸面积越大,洗涤液体积越大;洗涤液温度约高,洗涤液体积越小。即:洗涤液体积最小的最佳组合为:用小滤纸折叠成圆锥形,用热水进行洗涤。4 结果分析 4.1 两种折叠方式的几何结

15、构和流速分析设滤纸的半径为R,面积为,周长为,厚度为a,折叠后滤纸的高度为h,圆锥形滤纸的底面半径为r,圆锥形滤纸的底面积为。如下图:则:由滤纸的折叠规律知,圆锥形滤纸的母线长即为R,圆锥形滤纸的底面周长为,并设其与圆锥形滤纸的高形成的夹角为。则:,所以,则:且,所以:,所以圆锥形滤纸的体积V为:滤纸的流速由滤纸离壁表面积(滤纸未接触漏斗内壁的表面积)、漏斗内液体的深度以及滤纸自身的材质特性决定。由于滤纸的材质是确定的,无法改变,故不考虑在内。漏斗内液体的深度是比较小的,对流速的影响可以忽略。圆锥形滤纸在漏斗内要求润湿后贴壁,只有圆锥形滤纸的尖端部分离壁;菊花式滤纸则完全是离壁的,如下图:所以

16、,圆锥形滤纸的离壁表面积即为上图中水平虚线下的滤纸部分,由圆锥形滤纸的几何特性得;菊花式滤纸的离壁表面即为整个滤纸的面积,所以。所以,初始流速比。当d=0.5cm,R=3.5cm时,所以菊花式滤纸的流速要比圆锥形滤纸的流速大很多。4.2 对洗涤效果的因素分析4.2.1 滤纸的面积 设洗涤液的氯离子的原始浓度为,当洗涤液浸润滤纸后,滤纸上的洗涤液的体积近似为滤纸的体积,所以滤纸上含有的氯离子总的含量为:。 氯离子的洗涤过程可以看做是单组份在两相间分配洗脱的过程,其中固定相为附着在滤纸内部及其表面上的水,流动相为流经漏斗的洗涤液,单组份即为氯离子且分配系数为1。假定纯化水注满漏斗内的锥形滤纸时,液

17、体通过圆锥形滤纸的速度比较慢,在液体流出漏斗时,氯离子在两相间的分配可以认为达到了分配平衡,即过滤后的洗涤液的氯离子浓度与滤纸上氯离子的浓度是相等的。则洗涤液的原始浓度被稀释后的浓度为:,所以稀释倍数为:设一滤纸的半径为,另一滤纸的半径为,令,则对于折叠方式为圆锥形滤纸而言,两者均稀释到相同浓度时,则稀释次数之比。则滤纸和滤纸最终所得洗涤液的总体积和分别为:所以,因为,所以。即:对于折叠方式为圆锥形滤纸时,滤纸的半径越大,洗涤液体积越大。 4.2.2 滤纸的折叠方式 假定菊花式滤纸的流速与圆锥形滤纸的流速是相等的,即认为流速对洗涤效果的影响可以忽略。对于相同半径的圆形滤纸即,可以有两种折叠方式,即圆锥形滤纸和菊花式滤纸,其折叠后的体积分别记为和。则并令,。由,得,,则:。由,得,则:,并令,则,。则对于相同半径的圆形滤纸而言,两种折叠方式的滤纸均稀释到相同浓度时,则稀释次数之比。则圆锥形滤纸和菊花式滤纸最终所得洗涤液的总体积和分别为:所以,即:在假定菊花式滤纸和圆锥形滤纸的流速相等时,对于同一尺寸的滤纸,两种折叠方式中,菊花式滤纸和圆锥形滤纸的洗涤液体积相等。实际上,由于菊花式滤纸的流速尤其是初始流速特别大,这将导致液体流出漏

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