化学工程与工艺专业实验指导

1、流化床反应器特性测定装置一、实验目的流化床反应器的重要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动，固体颗粒剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混合，避免了固定床反应器中的“热点”现象，床层温度分布均匀。然而，床层流化状态与气泡现象对反应影响很大，尽管有气泡模型与两相模型的建立，但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操作状态。二、技术指标流化床反应器：内径40 mm，高500mm;扩大段内径80 mm，高300 mm三、装置结构控制柜的仪表盘板面布置如图1所示。四、操作方法1、试漏连接好管路，以及电路，打开总电源和开关，再按下空压机按钮通入气体至0.1MPa，

2、对于流化床、差压变送器及各管路有接口的地方涂上肥皂水检查是否有气体泄漏的地方,之后保持0.1MPa 5分钟，压力不变即视为合格。2、检查电路各开关是否处于未开启状态；电源线的相、中、地是否正确。 如果一切无误可以进行启动。3、流化床性能测试实验 实验前，在流化床中装入200 ml左右实验药品。打开总电源，按下空压机，质流以及床差压的按钮，同时打开装好该实验软件的电脑进入实验流程界面。打开气体截止阀进气，压力达到实验要求的压力后关闭空压机按钮以及空压机，点击“实时采集”，设定一组气体流量，点击“开始实验”，则系统自动控制实验，并得出实验结果。4、实验记录与结果分析 系统每隔一定时间就改变一个流量

3、值，在压降-流量双对数坐标系中得出一个相对应的实验点。待实验结束后，所有实验点连成曲线记录不同条件下的压降和流量值，在双对数坐标值上标绘。五、故障处理 1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。 2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，或接线有脱落的地方。3、操作中有强列的交流响声，交流接触器吸合不良，可反复开启电源开关。如果多此操作仍不消失，须拆换之六、 思考题1气体通过颗粒床层有哪几种操作状态？如何划分？ 2 流化床中有哪些不正常流化现象各与什么因素有关？3 流化床反应器对固体颗粒有什么要求 ？为什么？喷雾干燥实验一、 前言

4、喷雾干燥是干燥单元操作的特殊过程，主要用在化学工业的造粒，如催化剂的生产、染料的干燥；食品工业的饮料、奶粉制造；生物制药工业的药品生产等等，应用十分广泛。它的设备和结构有多种形式，不管是那种形式其基本操作都必须将欲干燥的浆料分散成雾滴，然后与热气流接触，同时在瞬间脱水得到粉状或球状的颗粒。雾化是该装置是最基本的条件，它依靠喷嘴去完成。喷嘴结构也有多种类型：通常有压力喷嘴、转盘和双流式等几种。实验室小型喷雾干燥装置全部采用双流式喷嘴。本装置亦同样采用该种形式。操作方式为喷嘴在塔的顶部垂直向下雾化与从顶部进入的热风并流接触，气流在塔的底部带着干燥好的粉粒进入旋风分离器，将粉粒与气体分离。即物料在喷

5、嘴的中间管向下流过，经压缩机加压的空气在喷嘴的环隙流过，当离开出口时，浆液被撕裂为雾滴。雾滴的大小，与浆料湿含量、粘度、流量、喷嘴进风压力有关。要选用最佳的操作参数才能得到好的结果。当物料的种类和浆的湿含量已经确定，可调节进风量和喷嘴的进风压力及浆的进料速度就能得到理想的结果。对喷雾干燥产品的要求不同，在配制浆液和所选的操作条件是不同的，通常要做大量的研究工作才能获得。气流式喷雾干燥得到的颗粒尺寸分布较宽，为一个高斯分布曲线，即两头小中间大。要搞清被干燥好的颗粒情况，还应该用高放大倍数的放大镜观察粒子的形状，用粒度测定仪测定粒度。在条件不具备情况下也可用筛分法测定粒度分布。 二、 主要设备及技

6、术指标主要设备一览表设备名称规格 材料 尺 寸喷雾干燥塔不锈钢 F0.4x1.5m双流式喷嘴 不锈钢内径1.5mm外孔内径2.2mm总尺寸：F22x180mm鼓风漩涡泵28立方米/小时。最大气压11.5Kpa，220v，380w，2800r/min 碳钢出入口F50mm蠕动泵0.002-600ml/min软管硅橡胶270x144x184mm无油空气压缩机0.9m3/h铝300x250x150mm加热炉3-6kw不锈钢F76mmx600mm旋风分离器玻璃温度控制仪FS£0,2%76X152mm压力显示器差压变送不锈钢76X152mm磁力搅拌器EMS-9B电镀盘面 140x240x100

7、mm空气缓冲罐XH05净化器技术指标如下：1、加热功率 3-6kw 2、最高温度 280 3、最大喷雾压力 0.2M Pa 4、处理量 0.2-3kg/h一、 流程和面板布置图 面板布置图三、 操作1、 开车前的准备工作（1） 检查各部接线与标示是否相符。（2） 连接好气路和液路的管接头，开启冷却喷头的水阀门通水。（3） 在烧杯中放入清水（供清洗喷嘴用），另一烧杯中放入欲喷雾干燥的浆液（浆液浓度50%，预先倒入100目的不锈钢筛子内过滤，取下部收集的料液），并把它放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌。（4） 将蠕动泵的胶管安装好，插入清水杯中，开启泵的电源，空载调节进液流量为15ml/m

8、in。2、 升温（1） 依次开启风机电源（设流量为20m3/h）、手动控温电源、自动控温电源、测温电源、 测压电源。（2） 调节手控加热电流为5A、自控加热电流为5A、给定温度值150，到达设定温度后，仪表可自动控制。（3） 调节进风量，控制在20m3/h左右，观察温度上升情况。当温度上升到规定温度时，开启无油空压机，调节喷嘴的进风压力为0.1Mpa（这时温度会有降低），至温度达到稳定设定值。（4） 喷雾操作：喷雾操作前一定要用水作一次预喷雾操作。这会对整体操作有很大的作用。其方法是将蠕动泵的进料管插入清水烧杯内，开启蠕动泵，至各部分都稳定后，记录下各部分的操作参数。将蠕动泵的进口管插入放在磁

9、力搅拌器上正在搅拌的浆液烧杯内（这时温度和压力会有一定变化），能看到旋风分离器内有粉体出现，此时为正常喷雾。可用手轻轻拍击干燥器的底部锥面，可将落在锥面上的粉体排出。3、 停车（1） 将蠕动泵入口管插入清水杯内，降低进液速度清洗管路（约5min）。此后可关闭蠕动泵电源。（2） 将加热用的电位器调回原点。关闭加热电源。（3） 继续进风降温，当温度降至60 可关闭风机。（4） 关闭冷却水开关。（5） 取下旋风分离器的收集瓶，进行粒度分布的测试。注意事项：(1)停车前停止加热前，不能停止风机电源，加热炉的热量要靠通风带出降温，当风机停止转动会把加热丝烧毁。(2)停车后可打开塔的顶盖，清扫塔的内壁，粘

10、在壁上的物体扫出。更换物料时要用清水搽洗。(3)喷头一定要用清水清洗干净。四、 故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，或接线有脱落的地方。3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。4、仪表正常但温度不上升，可能是继电器坏。5、当没有物粒出现或有浆液进入旋风分离器时，说明浆液未进入或进料量过大。五、补充说明装置的清洗：停车降至室温后要打开上盖照明观察塔内壁是否有粘附物，再用长柄刷子进行清扫，大部分物料沉降在底部后,盖上盖,再通空气吹扫颗料从下部旋风分离器排入收集

11、瓶内。如果要换新的浆料，需彻底清洗塔内壁，此时用带能通入水的塑料管，与刷子一齐在塔内清洗 ，此时要将下部的旋风分离器卸下，并用塑料筒收集清洗液。对于不需收集的物料可直接排入下水道，清洗完毕盖好上盖，用热风吹干，待用。六、实验记录与处理1. 技术指标指标喷嘴进风压力进气温度压缩空气流量空气流量数值2. 粒度分布目数质量百分比七、 思考题1、为什么在喷雾操作前要对料浆进行过滤？2、喷雾干燥的基本原理？反渗透膜分离技术制备超纯水实验装置一、实验目的：超滤（UF）：是以压力为推动力，利用超滤膜不同孔径对液体进行物理的筛分过程。其分子切割量（ CWCO ）一 般为 6000 到 50 万，孔径约为 10

12、0nm （纳米）。超滤是利用多孔材料的拦截能力，以物理截留的方式去除水中一定大小的杂质颗粒。在压力驱动下，溶液中水、有机低分子、无机离子等尺寸小的物质可通过纤维壁上的微孔到达膜的另一侧，溶液中菌体、胶体、颗粒物、有机大分子等大尺寸物质则不能透过纤维壁而被截留，从而达到筛分溶液中不同组分的目的。该过程为常温操作，无相态变化，不产生二次污染。从操作形式上，超滤可分为内压和外压。运行方式分为全流过滤和错流过滤两种。当进水悬浮物较高时，采用错流过滤可减缓污堵，但相应增加能耗。反渗透（RO）：在一定压力下水分子由盐水端透过反渗透膜向纯水端迁移。溶剂分子在压力作用下由稀溶液向浓溶液迁移的过程这一现象被称为

13、反渗透现象。 如果将盐水加入以上设施的一端，并在该端施加超过该盐水渗透压的压力，我们就可以在另一端得到纯水。这就是反渗透净水的原理。反渗透设施生产纯水的关键有两个，一是一个有选择性的膜，我们称之为半透膜，二是一定的压力。 简单地说，反渗透半透膜上有众多的孔，这些孔的大小与水分子的大小相当，由于细菌、病毒、大部分有机污染物和水合离子均比水分子大得多，因此不能透过反渗透半透膜而与透过反渗透膜的水相分离。 在水中众多种杂质中,溶解性盐类是最难清除的，因此，经常根据除盐率的高低来确定反渗透的净水效果。反渗透除盐率的高低主要决定于反渗透半透膜的选择性。目前，较高选择性的反渗透膜元件除盐率可以高达99.7

14、%。二、实验装置流程示意图： 三、实验设备使用说明：1. 连接好设备电源（为380V电源，三项五线，良好接地）。2. 向水箱注入自来水。3. 启动增压泵，并打开阀门1水箱中水经微滤进入沙滤过滤掉水中大颗粒及悬浮物。 4. 沙滤后的水由侧面进水口进入超滤膜中进行超滤，浓水由超滤膜上部流出经阀门16回水箱。净水由阀门16回流水箱。5. 开高压泵前，先分别打开反渗透膜和纳滤的浓水阀7、8和浓水流量调节阀9，开泵后调节浓水阀9来控制反渗透膜和纳滤膜的压力。6. 记录原水电导和净水电导。（反渗透膜和纳滤膜最好分开做，这样可以比较两膜的分离效果）7. 系统停机前应全先开反渗透膜和纳滤膜浓水阀7、8和流量调

15、节阀9，卸掉反渗透膜中的压力方可停高压泵。8. 超滤如需长期放置，可用1%-3%亚硫酸氢钠溶液浸泡封存。9. 设备存放实验室应有合适防冻措施，严禁结冰。10. 纳滤，反渗透长期停机应采用1%亚硫酸氢钠或甲醛液注入组件内，然后关闭所有阀门封闭，严禁细菌侵蚀膜元件。三个月以上应更换保护液一次。11. 系统停机，必须切断电源。四、实验记录与处理：反渗透膜实验原水电导：淡水电导：透过率：气液平衡数据的测定一实验目的1测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点组成相图。2掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。3掌握阿贝折射仪的使用方法。二实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系

16、称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气液平衡相图（Tx），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯苯体系，如图1(a)所示。（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸水体系，如图1 (b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇水体系，如图1(c)）所示。 图1 完全互溶双液系的相图对于后

17、两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的Tx相图，需在气液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出Tx相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同

18、。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三仪器与试剂沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。实验药品为环己烷乙醇的混和溶液，环己烷的摩尔分数x环己烷分别为0.15、0.35、0.45、0.55、0.67、0.83。四实验步骤：1准备工作连接好平衡釜上方冷凝管和水管检查系统有无泄漏。用手压瘪气压球，抽气使体系处于负压状态，U形管压力计液面液位停留到一定位置不降低。（3）通冷凝水。2. 测定待测溶液沸点和折光率（1）从加料口注入40ml液体（建议从最低浓度开始测定）。（2）开启开关，设定温度控制为170，顺时针调节电流给定旋钮为0.2A，待5分钟后，提高至0.5A，至釜液开始沸腾，当测温温度计的读数稳定后，再维持12min，以使充分达到平衡。