碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法—氯化锂量测定草案

1、ics 77. 120. 99h 60ob中华人民共和中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布gb/txxxx. 3201 x代替gb/t11064. 3-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法氯化锂量的测定电位滴定法methods for chemi cai ana lysis of lith i um carbonate, lith i um hydrox i de monohydrate and lith i um ch i or i de-determination of lith i um ch i or i de content-potent i

2、ometric method（讨论稿）201 x-x x-x x 实施201 x-x x-x x 发布gb/t xxxx.3xxxxgb/tgb/tgb/tgb/txxxx-201x碳酸锂、单水盘氧化锂、氯化锂化学分析方法分为16部分:xxxx. 1xxxx. 2xxxx. 3gb/t xxxx. 4法gb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/t碳酸锂、 碳酸锂、 碳酸锂、 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法碳酸锂量的测定酸碱滴定法 氢氧化锂量的测定酸碱滴定法

3、 氯化锂量的测定电位滴定法 钾量和钠暈的测定火焰原子吸收光谱xxxx. 5xxxx. 6xxxx. 7xxxx. 8xxxx. 9xxxx. 10xxxx. 11xxxx. 12xxxx. 13单水氢氧化锂、 单水氢氧化锂、 单水氢氧化锂、碳酸锂、碳酸锂、碳酸锂、碳酸锂、单水氢氧化锂、碳酸锂、碳酸锂、碳酸锂、碳酸锂、单水©氧化锂、 单水氢氧化锂、 单水氢氧化锂、 单水氢氧化锂、碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法钙量的测定

4、 镁量的测定 铁暈的测定 硅量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 邻二氮杂菲分光光度法 钳蓝分光光度法硫酸盐量的测定硫酸顿浊度法 氯化物量的测定氯化银浊度法 酸不溶物量的测定 重量法 碳酸根量的测定酸碱滴定法铝量的测定珞天青st臭化十六烷基毗旋分光光度法gb/t xxxx. 14碳酸锂、单水氢氧化锂、gb/t xxxx. 15碳酸锂、单水氢氧化锂、gb/t xxxx. 16碳酸锂、单水氢氧化锂、 铝量的测定icp-aes法氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法 氯化锂化学分析方法砂量的测定钮蓝分光光度法氟量的测定离子选择电极法 钙、镁、铜、铅、锌、線、镭、镉、本部分按照gb/t1.

5、1-2009给出的规则起草。本部分为gb/t xxxx的第3部分。本部分代替gb/t11064. 3-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 电位滴定法测定氯 化锂。本部分与gb/t11064. 3-1989相比主要变化如下：增加了 8.1重复性条款。一一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本标准由全国有色金屈标准化技术委员会(sac/tc243 )归口。木部分负责起草单位：四川天齐锂业股份有限公司本部分参加起草单位：江西赣峰锂业股份有限公司、北京矿冶研究院测试所本部分主要起草人：勾海霞、关玉珍、易清云、曾宪勤本部分所代替标准的历次版本发布情况为: gb/t 1106

6、4. 3-1989o碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法氯化锂量的测定电位滴定法1范围木部分规定了氯化锂屮氯化锂含量的测定方法。本部分适用于工业级氯化锂中氯化锂含量的测定。测定范围：大于95.00%。2方法提要试料以水溶解，在酸性溶液中，以银(或银-硫化银)电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以 硝酸银标准溶液滴定氯化物。用二级微商确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化 锂的含量。3试剂3.1硝酸(1+1),优级纯。3.2浪酚蓝指示剂(lg/l)：乙醇溶液。3. 3氯化钠标准溶液c (nacl ) =0. 1000mol/l：称取5. 8443g预先在450°c50

7、0°c灼烧1. 5h并在干 燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250ml烧杯中，加水溶解后，移入loooml容量瓶中，以 水稀释至刻度，摇匀。3. 4硝酸银标准滴定溶液c(agn03)=0. 1000mol/l。3.4. 1配制：称取16. 9872g硝酸银(分析纯),置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入loooml棕色容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3. 4.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取三份40. ooml氯化钠标准溶液(3. 3),分别置于250ml烧杯中,加水至150ml,加入1滴漠酚 蓝指示剂(3. 2),加入1滴2滴硝酸(3. 1),至溶液恰呈黄色，放

8、入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅 拌器上，开动搅拌器,将测量电极(4.1.2)和参比电极(4. 1. 3)插入溶液中,连接电位计(4.1.1),调整 电位器零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液(3. 4)进行电位滴定，其滴定方式为先加入lonil,再逐次加入一定量，快 到终点时每次加入0. 05ml,记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值计算出连续 增加的电位值和之间的差值庄，的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值 从记录格式详见附录a (参考件)。滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的体积£按式(1)计算：n匕詣式中：一滴定氯化钠标准溶液(3.

9、 3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的体积，单位为毫升(ml)；v2电位增量值a £达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫升(ml)； %电位增量值a丘达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积，单位为毫 升(ml)；ba庄最后一次正值；b 一幺最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液(3. 4)体积的极差值不应超过0. loml,取其平均值。3. 4. 3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算：式中：c硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；g 氯化钠标准溶液(3. 3)浓度，单

10、位为摩尔每升(mol/l)；k. 移収氯化钠标准溶液(3. 3)的体积，单位为毫升(ml)；v. 滴定氯化钠标准溶液(3. 3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的体枳，单位为毫升(也)。4仪器4. 1电位滴定装置4. 1. 1电位计：精度2m v。4.1.2测量电极：银电极或银-硫化银电极.4.1.3参比电极：双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液(0. lmol/l) o5试样试样预先在250°c260°c烘2h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取试样4g4. 5g,置于预先在250°c260c烘2h并称至恒重的称量瓶中，在250&#

11、176;c260°c烘2h,于干燥器中冷至室温，称重。精确至0. ooolgo两次质量之差即为试料质量。6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6. 4.1将试料(6. 1)置于100汕烧杯屮，用水溶解，移入250汕容量瓶屮，以水稀释至刻度，摇匀。6. 4.2分取10. 00 mb试液(6. 4. 1),置于250皿烧杯中,加水至50 ml,加入1滴澳酚蓝指示剂(3. 2), 加入1滴2滴硝酸(3.1),使溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液(3. 4)进行电位滴定.注：滴定试液的速度与标定吋的滴定速度应保持一致。7分析结果计算氯化锂的含量

12、以氯化锂质虽分数计，数值以表示，按式(3)计算:wuci(3)式中：c硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的实际浓度，单位为摩尔每升，5ol/l)；%滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的体积，单位为毫升(ml)；%一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液(3. 4)的体积，单位为亳升51)%一一试液总体积，单位为毫升(ml)；v7分取试液体积，单位为毫升5l)；nh试料的质量，单位为克（g）;42. 39一一以（agw）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）o 所得结果应表示至二位小数。8精密度8. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给岀的平均值范围，这两次结果的绝 对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得：表1wucl /%95. 9396. 9999. 53r /%0.0170. 0340. 0458. 2允许差实验室之间分析