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文档简介

1、. . 中国药科大学教案(第 1 章首页 )课程名称药物色谱分析总学分 (时 ) 51其中 :理论34 必修课实验17 教材名称色谱分析概论傅若农主编2005 年版教学对象药学药物制剂专业教学目的1.掌握色谱法的定义与特点2.掌握色谱法的分类3.掌握色谱法与其他分析方法的区别4.了解色谱法的历史与发展5.了解色谱法在药物分析中的地位6.了解与色谱分析有关的常用书籍及专业杂志本章讲授提纲及学时分配1.色谱法的定义与分类(0.5 学时)2.色谱法与其他分析方法的区别及其在药物分析中的地位(0.5 学时)3.色谱法的历史与发展(0.5 学时)4.与色谱分析有关的常用书籍及专业杂志(0.5 学时)本课

2、程学科的新进展1.色谱光谱联用技术及其应用(如 lc-ms 、lc-ms/ms 及 hplc-nmr在体内药物代谢结构研究中的应用)2.高效毛细管电泳3.多极色谱教学参考书1.傅若农 . 色谱分析概论, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 2.田颂九 , 胡昌勤 , 马双成 . 色谱在药物分析中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2006 3.云自厚 , 欧阳津 , 张晓彤 . 液相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 4.吴烈钧 . 气相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 . . 5.刘国诠 , 余兆楼 . 色谱柱技术

3、 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 6.袁黎明 . 制备色谱技术及应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 7.杨海鹰 . 气相色谱在石油化工中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 8.盛龙胜 , 苏焕华 , 郭丹摈 . 色谱质谱联用技术. 北京 : 化学工业出版社, 2006 9.蒋宏键 , 俞克佳 译. 电喷雾质谱应用技术. 北京 : 化学工业出版社, 2005 10.陈义 . 毛细管电泳技术及应用, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 11.何华 , 倪坤仪 . 现代色谱分析 . 北京 : 化学工业出版社, 2004 12.于世林 . 高效

4、液相色谱方法及应用. 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 本章内容的重点1色谱法的定义与特点2色谱法的分类3色谱法与其他分析方法的区别本章内容的难点色谱新进展的介绍。本章内容及讲授的改进意见色谱技术发展较快。希望将色谱发展最前沿的新技术及其在药学领域中的应用情况介绍给学生。复习思考题1 简述色谱法的定义与特点及与其他分析方法的区别。2 色谱法分哪几种类型?3 色谱法中有哪几种联用技术?它们在药学领域中各有何应用?教具及教学设备要求授 课 教 师年月日教研室主任年月日. . 中国药科大学教案(第 2 章首页 )课程名称药物色谱分析总学分 (时 ) 51其中 :理论34 必修课实验1

5、7 教材名称色谱分析概论傅若农主编2005 年版教学对象药学药物制剂专业教学目的1.掌握各种保留值之间的相互关系及其与分配系数及容量因子的关系。2.掌握保留指数的测定方法。3.通过塔板理论的学习,掌握评价柱效的方法。4.通过速率理论的学习,掌握提高柱效的方法及引起峰展宽的因素。5.掌握分离度、拖尾因子的计算方法。6.掌握色谱法系统适用性实验的评价方法7.了解色谱等温线与gc 峰形的关系。本章讲授提纲及学时分配1色谱保留值的介绍及其与容量因子及分配系数的关系(2 学时)2塔板理论与速率理论(1.5 学时)3分离度及其影响因素(1 学时)4 色谱法系统适用性实验的评价方法(0.5 学时)5 含量测

6、定方法(0.5 学时)6色谱等温线(0.5 学时)本课程学科的新进展1、uplctm (waters)和 rrlc(angilent)2、 色谱 -光谱联用技术教学参考书1.傅若农 . 色谱分析概论 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 2.田颂九 , 胡昌勤 , 马双成 . 色谱在药物分析中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2006 . . 3.云自厚 , 欧阳津 , 张晓彤 . 液相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 4.吴烈钧 . 气相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 5.刘国诠 , 余兆楼 . 色谱柱技术

7、 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 6.袁黎明 . 制备色谱技术及应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 7.于世林 . 高效液相色谱方法及应用. 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 8.杨海鹰 . 气相色谱在石油化工中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 9.徐秉玖 . 仪器分析 . 北京 : 北京大学医学出版社, 2005 本章内容的重点1.柱效的评价方法及其影响因素2.导致色谱峰展宽的柱内柱外因素的讨论3.分离度及其影响因素的讨论4.色谱法系统适用性实验的评价方法本章内容的难点1.以速率理论研究色谱峰展宽的柱内因素2.从总分离度方程出发讨

8、论提高分离度的方法本章内容及讲授的改进意见请讨论细颗粒填料与uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 的关系复习思考题1.试论引起色谱峰展宽的柱内及柱外因素。2.提高色谱分离度可以从那几方面考虑。3.色谱法的系统适用性试验通常要考察哪些因素,这些因素应该如何评价或计算,标准如何?4.试比较各种色谱保留值在定性分析方面有何特点。5.试用总分离度方程讨论影响色谱分离的各种因素。教具及教学设备要求授 课 教 师年月日教研室主任年月日. . 中国药科大学教案(第 3 章首页 )课程名称药物色谱分析总学分 (时 ) 51其中 :理论34 必修课实验17 教材名称色谱分析概论傅若农主

9、编2005 年版教学对象药学药物制剂专业教学目的1.熟悉气相色谱分析仪器的基本结构。2.熟悉填充柱气相色谱与毛细管柱气相色谱气路的异同点。3.了解气相色谱分析仪器的基本操作流程及注意事项。4.熟悉填充柱和毛细管柱的基本性能和特点。5.了解气相色谱固定液的基本要求和分类方法、固定液极性和不同固定液分离特性的评价方法。6.了解 se-30、peg-20m 等常用气相色谱固定液的化学结构、极性、分离特性和最高使用温度。7.熟悉选择固定液的一般原则。8.了解填充柱气相色谱常用担体和柱壁材料的种类、性能和特点。9.掌握填充柱的制备方法及操作注意事项。10.掌握选择毛细管柱的一般原则。11.掌握毛细管柱内

10、径和固定液的膜厚度与载样量和柱效的关系。12. 熟悉毛细管柱气相色谱进样系统的特点,掌握分流进样与不分流进样两种进样方式的操作要点和应用范围。13. 了解气相色谱仪检测器的分类方法。14. 掌握各种气相色谱检测器的工作原理和操作注意事项。15. 熟悉各种气相色谱检测器灵敏度的影响因素。16. 熟悉气相色谱分析法在药物分析中的应用范围。17. 掌握衍生化技术在气相色谱分析中的应用特点。18. 熟悉气相色谱分析中常用的衍生化反应。本章讲授提纲及学时分配1 相色谱分析仪器的基本结构和基本操作流程及注意事项。( 0.5 学时)2 色谱柱 (5 学时)填充柱:(1) 固定液的基本要求和分类,固定液的极性

11、和分离特性的评价方法(1.5 学时)(2) 担体( 0.5 学时)(3) 色谱柱的制备(0.5 学时). . (4) 填充柱操作条件的选择(0.5 学时)毛细管柱:(1) 柱管及柱类型、固定化固定相柱(0.5 学时)(2) 毛细管柱色谱条件的选择(0.5 学时)(3) 毛细管 gc 进样系统( 1 学时)3 气相色谱仪的检测器(1.5 学时)4 程序升温( 0.5 学时)5 药物的气相色谱分析法(1.5 学时)本课程学科的新进展1 gc的新固定液2 gc的新衍生化试剂教学参考书1.傅若农 . 色谱分析概论 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 2.田颂九 , 胡昌勤 , 马双成

12、 . 色谱在药物分析中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2006 3.吴烈钧 . 气相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 4.杨海鹰 . 气相色谱在石油化工中的应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 5.徐秉玖 . 仪器分析 . 北京 : 北京大学医学出版社, 2005 本章内容的重点1固定液的基本要求和分类,固定液的极性和分离特性的评价方法。2填充柱及毛细管柱操作条件的选择。3填充柱及毛细管柱气相色谱的气路特点。4各种 gc 检测器工作原理及应用特点。5衍生化气相色谱分析法在药物分析中的应用。本章内容的难点1填充柱及毛细管柱操作条件的选择。2衍生化气相

13、色谱分析法在药物分析中的应用本章内容及讲授的改进意见1考虑增加顶空气相色谱技术的内容。2介绍气相色谱自动进样系统。. . 复习思考题3试述填充柱气相色谱与毛细管气相色谱有何异同点。4简述气相色谱填充柱的制备过程及注意事项。5何为衍生化技术,其在气相色谱分析中有何应用特点?6在毛细管气相色谱中,色谱柱内径与固定液膜厚如何影响载样量和柱效?7气相色谱技术在药物分析中有何应用特点?8试比较各种气相色谱检测器的应用特点。教具及教学设备要求授 课 教 师年月日教研室主任年月日. . 中国药科大学教案(第 4 章首页 )课程名称药物色谱分析总学分 (时 ) 51其中 :理论34 必修课实验17 教材名称色

14、谱分析概论傅若农主编2005 年版教学对象药学药物制剂专业教学目的1. 了解 hplc 的发展历程。2.掌握液固色谱法的分离原理。3.熟悉液固色谱法中常用的流动相组成。4.了解化学键合相色谱的优缺点。5.了解化学键合相性能评价。6.重点掌握非极性键合相的分离机理与影响溶质保留的因素,能根据化合物结构设计流动相。7.熟悉离子交换键合相色谱的原理。8.掌握离子对色谱法的分离原理,熟悉反相离子对色谱法中常用的反离子试剂。掌握反相离子对色谱法中影响色谱保留的因素,能根据化合物的结构简单设计离子对色谱的流动相。9.掌握分子筛色谱法的分离原理。熟悉分子筛色谱法的分类。了解分子筛色谱法中常用的固定相与流动相

15、。了解色谱柱的标定。10. 熟悉液相色谱仪的基本结构和操作方法。11. 掌握流动相的脱气方法。掌握梯度洗脱的概念与注意事项。熟悉六通阀进样器的进样方式。12. 掌握各种液相色谱检测器的工作原理和适用范围。13. 熟悉液相色谱分析法在药物分析中的应用范围。14. 掌握衍生化技术在液相色谱分析中的应用特点。15. 掌握 hplc 方法的选择与建立步骤。本章讲授提纲及学时分配1 hplc 与其他色谱法(经典液相色谱、气相色谱法)的比较。 hplc 的分类。(0.5 学时)2 液固色谱法的分离原理、固定相、流动相。(1 学时)3 液液分配色谱与化学键合相色谱。(0.5 学时)4 化学键合相色谱法(4.

16、5 学时)(1) 化学键合相的定义与特点。(0.5 学时)(2) 化学键合相的制备与性能评价。(1 学时)(3) 极性键合相色谱。 (0.5 学时)(4) 离子交换键合相色谱。 ( 0.5 学时). . (5) 非极性键合相色谱(2 学时)5. 离子对色谱法(1.5 学时)(1)离子对色谱法的定义与分离原理。(0.5 学时)(2)反相离子对色谱法。 (0.5 学时)(3)正相离子对色谱法。 (0.5 学时)6分子筛色谱法(1 学时)7仪器装置(2.5 学时)(1) 流动相及贮液罐;高压输液泵及梯度洗脱;进样装置。(0.5 学时)(2) 色谱柱。(0.5 学时)(3) 检测器。(1.5 学时)8

17、液相色谱方法的开发与应用(2.5 学时)(1) hplc 方法的选择、建立与评价。(1 学时)(2) 反相色谱法的方法开发。 (0.5 学时)(3) 衍生化 hplc 的特点及其在药物分析中的应用。(0.5 学时)(4) 应用实例。(0.5 学时)本课程学科的新进展1 高效快速的新仪器uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 。2 宽 ph 范围 (ph 1-12) 的新型 hplc 色谱柱。教学参考书1.傅若农 . 色谱分析概论 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 2.田颂九 , 胡昌勤 , 马双成 . 色谱在药物分析中的应用. 北京 : 化学工业出版

18、社, 2006 3.云自厚 , 欧阳津 , 张晓彤 . 液相色谱检测方法, 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2005 4.刘国诠 , 余兆楼 . 色谱柱技术 , 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 5.袁黎明 . 制备色谱技术及应用. 北京 : 化学工业出版社, 2005 6.于世林 . 高效液相色谱方法及应用. 第二版 . 北京 : 化学工业出版社, 2006 7.徐秉玖 . 仪器分析 . 北京 : 北京大学医学出版社, 2005 本章内容的重点1 各种键合相色谱的保留机理及其影响因素。2 离子对色谱法保留机理及其影响因素。3 各种 hplc 检测器的工作原理、特点和应

19、用范围。. . 4 液相色谱方法的建立与评价。本章内容的难点1.非极性键合相色谱流动相条件的选择。2.离子对色谱法的分离原理及谱流动相条件的选择。3.各种 hplc 仪器装置的介绍。4.各种 hplc 检测器的工作原理的介绍。5.化学键合相的新进展。6.衍生化 hplc。本章内容及讲授的改进意见1 建议介绍 uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 在药学领域的应用。2 建议介绍化学键合相的新进展。3 建议介绍衍生化hplc 复习思考题1简述如何采用二极管阵列检测器检查色谱峰的纯度。2以下是降糖药盐酸二甲双胍的化学结构,该药物采用c18 柱进行常规反相hplc 分析时几乎

20、无色谱保留,请说明其原因。该药物是否可以采用反相离子对色谱法进行分离测定,若可以,则请简要设计其流动相,并讨论影响该药物反相离子对色谱保留的因素。h c3nnch3nhnhhnh2hcl3反相 hplc 法中碱性药物色谱峰易产生拖尾现象,试问该现象是如何产生的,解决该问题的方法有哪些。4简述反相离子对色谱的分离原理,并对影响溶质保留值的各因素加以讨论。5简述 hplc 中的常见问题及其解决方法。6何为双保留机理?7简述衍生化hplc 的特点及其在药物分析中的应用。教具及教学设备要求授 课 教 师年月日教研室主任年月日. . 中国药科大学教案(第 5 章首页 )课程名称药物色谱分析总学分 (时

21、) 51其中 :理论34 必修课实验17 教材名称色谱分析概论傅若农主编2005 年版教学对象药学药物制剂专业教学目的1.熟悉毛细管电泳的基本装置与原理。2.熟悉毛细管电泳的基本性能和特点。3.熟悉毛细管电泳的主要分离模式。4.熟悉毛细管电泳法中的预浓缩技术。5.熟悉毛细管电泳在药物分析中的应用。6.了解毛细管电泳的优点。7.了解毛细管电泳的基本操作流程及注意事项。8.了解液质联用技术的发展概况。9.熟悉液质联用的接口装置与离子化方式。10.熟悉液质联用的质量分析器的类型与原理。11.熟悉将现有的hplc 流动相用于lc/ms 时的注意事项。12.熟悉液质联用在药物分析中的应用。13.了解液质联用的新进展。本章讲授提纲及学时分配1.毛细管电泳原理、应用

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