煤焦油水分、密度的测定方法

1、1 焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量， 并以质量分数表示。二、试剂1 甲苯：无水 ;2 纯苯：无水 ;三. 仪器1 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml，瓶颈具有 2429 标准磨口。2 冷却管：内管长300、外管长 250 的直形冷却管，下端具有直径 1926 标准磨口3 接受管：容积为2 ml，分刻度为 ml ，最大误差为 ml ，如图 2所示：容积为10 ml ，分刻度为，最大误差为 ml ，如图 3 所示；容积为 25ml，分刻度为，最大误差为 ml ，如图 4 所示。每种接受管上端具有 1926 标准磨口，与冷却管下端的

2、标准磨口相配，接受支管下端具有直径 2429 标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。4 天平：感量 0.2g5 量筒：容积 50 ml 、100 ml 6 煤气灯或带无级可调电炉四、. 试验步骤1 在室温下称取均匀试样100g （称准至 0.2g） 和量取甲苯 50 ml，2 置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。2 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定器如图5 所示） 。在冷却管上端用少许脱棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。3 加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2 滴5 滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热

3、 5min 后，停止蒸馏。4 带接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。如接收管内液体混浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。五、结果计算试样水分质量分数（ x1）% 按式（1）计算：1001mvx. （1）式中：v接收管中水分的体积，单位为毫升（ml ）m 试样质量，单位为克（g）注：假定接收管里水的密度在室温时为3六、结果报告1 使用 2ml和 10ml接收管，报告水分含量， 精确到% ；使用 25ml接收管，报告水分含量，精确到% 。2 取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。3 七、 精密度测定结果的精密度要求见表1.表 1 焦化产品水分测定的精密度要求产品名

4、称重复性（r）/%再现性（r）/%煤焦油水分 5%水分 5%4 煤焦油密度的测定一、方法要点用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品，在相应温度下的密度，并换算成 20时的密度，以符号p20表示 g/ 3.二、仪器1 密度量筒：内径不小于40 ，高不小于 260。2 密度计：范围为，格值不大于3/ cmg。3 温度计：分格值不大于0.2。三、实验步骤1 取混合均匀的试样，试样品的温度与周围环境的温度相差不超过5。2 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿3540 。注入样品时，务使不发生气泡和泡沫，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。3 待温度稳定后， 将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待510min，密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数， 作为试样在测定温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。同时测量试样的温度，观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度