石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

1、1 / 3 石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器z2700 石墨炉原子吸收分光光度计; 铅空心阴极灯; eh 20电热板； g -9123 型电热恒温鼓风干燥箱。12 试剂试剂用水为纯化水.12。 硝酸 : 优级纯。1. 30%过氧化氢 : 优级纯。1。磷酸二氢铵溶液( 0 g/l ）：称取 2。0 g 磷酸二氢铵（分析纯) ，以水溶解稀释至 10 ml 。1.2 。铅标准储备液： 准确吸取铅标准储备液(1.0mg/ml ，国家标准物质中心提供）1。0ml于 00l 容量瓶中，加硝酸2. l, 定容至刻度 .如此多次逐级稀释成每毫升含10ng 铅的标准储备液。1。4

2、样品处理准确称取 05g 样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5m hn 3和 3mlh2o，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧, 放置 2 3h。放置10恒温干燥箱内保持3 h，取出冷至室温,于 140电热板上赶酸，蒸至。51。 l 后, 取下冷却 , 用纯化水定容至刻度, 摇匀 , 待上机测定 .同时进行空白试验。1.5 样品测定151 标准曲线绘制准确吸取 10n/ml 铅标准溶液0。00ml、2。00 l 、5 0ml、10.0 l 、 5. l 、 0。 ml, 置于 00ml 容量瓶中，加入2。 l 硝酸，定容至刻度, 摇匀 . 各自相当于。、 2 0、5。0、 0、 15。0、2 0ng/

3、ml 的铅 . 吸取 20l 注入石墨炉测定铅元素 , 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1。5样品测定分别吸取样液和试剂空白液20l 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值, 代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.5 3 基体改进剂的使用2 / 3 在测定液注入石墨炉前, 加入基体改进剂磷酸二氢铵(2 g/ ） 5l。2 方法验证21 线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的.0 、 2.0 、 5. 0、1.0 、 50、20.0n/mlpb 标准系列进行分析, 并对其吸光值（）与浓度（x）进行回归分析，得工作曲线回归方程 :y=0 。00828x+ 02，

4、r=0.999 , 说明铅浓度在000200ng/ml 范围内具有良好的线性关系。2.2 最低检出限与定量限以 3 倍信噪比为检测低限，试验结果显示, 铅的最低检出限分别为0。05 gml 。以10 倍信噪比为定量限, 若称取 0。5样品消化并定容至50l 测定，铅对应的定量限分别为16.7 g/kg 。2.3 回收率试验称取同一样品6 份， 进行 3 个浓度的铅含量加标回收率试验, 并且每个浓度做2 个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在96 103。8% 之间，结果见表1。表 1 回收试验结果编号本底含量 （ g）加入量 ( )测定值（/g ）回收率（）回收率平均值（）12340。 910

5、。100。6869. 99。206310100 50. 00103。010.50。7859.00.200.9 603。8100。30。87892.4 精密度试验24.1 标准品精密度试验以上述仪器条件, 分别对 1 / 铅标准工作液连续进样1 次，测定相对标准偏3 / 3 差分别为1。05。2.4.2 样品精密度试验准确称取同一样品5 份进行平行测定，测定结果见表2.表样品精密度试验结果1345rd(）样品含量（m k）0。5。 460。50.5 0。 503。 5 含量测定按照上述试验方法, 对国家标准物质灌木枝叶（ gb 760） 进行样品处理及上机测定,测定结果在标准值范围内，结果见表3。表 3 含量测定结果样品名称测定项目标准值测定值灌木枝叶铅。 1。 1mg/g7.5 g/ g3 小结