常压蒸馏及沸点测定

1、新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:一、实验名称常压蒸偏及沸点测定二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1、了解沸点测定的原理及意义2、掌握常压蒸僭操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点；安装装置.五、教学安排与课 时分配1、 教师讲解40 min2、学生操作教师辅导120 minK、授课重点蒸储的基本操作技术常量法测定物质沸点七、注息事项1、试剂的取放要小心，快速2、酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3、蒸储操作要注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材有机化学实验自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室实验常压蒸僻及沸点

2、测定一、实验目的1. 了解沸点测定的原理及意义；2 .掌握常压蒸储操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸储操作。蒸储是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸储的方法将它们分开，所以蒸储是分离有机化合物的常用手段。蒸储的方法主要有以下四种：常压蒸储、减压蒸储、分储和水蒸气蒸储。蒸储操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：a .分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如 30 C以上）时才能有效地进行分离。b.测定化合物的沸点（常量法）。c.提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d.回

3、收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品圆底烧瓶（50 mL、100 mL ）、直形冷凝管、蒸储头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、漠苯四、实验步骤1 .蒸储装置及安装：实验室常用的蒸储装置主要有下列三部分组成：a.蒸储烧瓶：蒸储瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b.冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140 C的用空气冷凝管；低于140 C的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形 冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水

4、龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水 槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c.接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。常压蒸储装置图仪器安装前，首先要根据蒸储物的量，选择大小合适的蒸储瓶，一般是使蒸储物液体的体积不超过蒸储瓶容积的2/3,也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸储瓶。注意瓶底应距石棉网12 mm ,不要触及石棉网。蒸储瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸储瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷 凝管沿此轴移动与蒸储瓶连接。铁夹不应夹得

5、太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部 通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中 心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。2. 蒸储操作及沸点测定加料：将待蒸储液通过玻璃漏斗（或取下蒸偶瓶）小心倒入蒸偶瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入23粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸储速度以12滴/秒为宜。在整个蒸储过程中， 应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（储出液）的沸点。另外，在蒸储过程中，一定要控制好储速，否则， 热源太强，储速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，储速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润 而使读得的沸点偏低或不规则。注意，无论蒸储何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸储瓶破裂或发生其它意外事故。3. 蒸储完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。五、数据与结论无水乙醇的沸点六、思考题1 .蒸储时为什么蒸储瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3 ?2. 蒸储时，如果温