微波消解仪特性与原理

1、微波消解仪特性与原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在 300MHu300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1m砒围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。 微波波段中， 波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微 波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成十扰，国际上规定工业、科学研 究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OM&因此，微波消解仪器所使 用的频率基本上都是245OMHz家用微波炉也如此。2. 微波的特性（1）金届材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金届 （不锈钢 板）作微波炉的炉膛，来回反射作

2、用在加热物质上。不能用金届容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚 乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质 吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波 的能力越强2。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材 料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（届损耗因子大的物质），如：水、酸等。它 们的分子具有永久偶极矩（即分子的正负电荷的中心不重合）。极性分子在微波场

3、 中随着微波的频率而快速变换取向， 来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了 微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子， 因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约 2mI的水，加人适量的酸。 通常是选用HNO3HCI、HR H2O漪，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时， 极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45 X 109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加， 使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子

4、、水合离子等）在交变的电 磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动， 也会与临近分子撞击，使得试样温度 升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。食品-铅、镉、铁、铤、铜和锌的测定自动功率变频控制原理微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率， 实现压力/温度和功率的无 级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均 匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热，通过微波发 射的开/关来控制消解罐中的压力和温度，即使有的微波消解仪可以人工改变功 率（分几档功率），其微波的发射还是开/

5、关脉冲式的，只是发射的全功率通过 人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节， 通过变频技术自动随着 消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。 在消解加热的过程中，消解罐 内的压力/温度上升，微波功率就下降；压力/温度下降，功率就上升，从而达 到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到，传统脉冲式微波加热时，消解 罐内压力变化的幅度较大，压力控制的效果较差；而采用非脉冲式微波连续加热， 由丁受压力和微波发射功率的闭环控制，消解罐内压力基本固定在所设定的压力 上，压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。温度控制若采用这一技术其效果同压力一样，不会出现温度上冲或大幅震

6、荡的现象， 所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外，根据专家研究表明：脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁 脉冲，在对消解含有有机脂类和醇类的样品时， 其与硝酸的反应产物可能会刺激 发生临界爆炸；在萃取反应中，高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形 态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效 地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性， 从而为进一步开发在 微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。非接触式位移压力传感原理利用非接触式位移压力传感器实时监测和控制消解罐中的压力变化，具有密闭性强，操作安全、简便、省力的显著优点，让

7、操作人员摆脱了传统消解罐需要很大 外力和工具（如扳手）才能拧紧的缺点；也克服了导气管控压的易泄漏和交义污 染的弊病以及水线控压的操作烦琐的缺陷。 同国内外同类产品相比具有四大突出 的特点：1、对压力反应罐实施或解除密闭均不需要通过任何工具 ，只需用手轻轻旋紧或旋 松即可，操作为同类产品中最简便，最轻松。2、采用自助式密闭技术，依靠罐内产生压力自身来实现密闭，产生压力越大，密闭 越好。每个消解罐都密闭完好，正常工作状态无泄漏，无损失,重现性好，回收率 高.超过最高工作压力，防爆膜暴露，自动泄压。结构简单，安全可靠。3、没有任何管线从消解罐内同外连接，密闭性好，连接部件不易损坏，旋转时也不 会出现

8、管线缠绕，疲劳断裂等现象，消解罐长期耐用。4、所有反应罐的冷却都可以在微波炉腔外进行，冷却速度快，炉腔利用率高， 消解、冷却和测试可同时进行，工作效率很高。微波消解产品不同丁其他检测仪器，由丁其长期工作在高温、高压和强酸腐蚀的 工作环境，简单实用的结构反而更耐用，所以新仪的非接触式位移压力传感技术， 原理简单，结构巧妙，操作简便，可保证在严酷的工作环境下长期使用。稳定可靠的多重安全保障系统a）主动安全保护装置：自动功率变频控制：根据反应罐内的温度和压力自动调节微波发射功率，控温和控压效果更精 确可靠。电感调频位移压力测控实时监测和显示反应罐内压力并加以控制，使之稳定在设定的压力范围。钳电阻温度

9、控制系统：直接插入反应罐内测量，数据准确。可靠的屏蔽装置消除任何电磁干扰和 自热效应。即插即拔，操作简单，使温控罐和其他反应罐一样都可在炉腔外冷却。 温控罐同时控制压力，显示同一反应罐内准确的温压对照关系。（温控和压控在不同罐内，无法建立准确的温压对照）多项智能化安全预、报警提示：单片微机自动提示和报警不安全的操作和状态 （反应罐泄漏切断，罐体位 置异常，操作顺序颠倒报警等）b）被动安全保护装置：溶样罐的安全泄压孔由丁大量气体产生或第一道安全措施万一失灵使密封活塞不断上升，当上升到超过设计压力（4MPa高度时，高压气体就会从安全泄孔泄出。溶样罐的安全爆裂膜当气体急速产生，安全泄压孔来不及泄出时

10、，此时由丁溶样杯压力不断增 加，使密封碗裙边承受不了而破裂，避免了整个消解罐的破裂。消解炉的安全防护罩如果由丁操作上的不当或误将有突发性化学反应或爆炸性的物品装进消 解罐进行微波加热时而发生爆炸，则防护罩可有效地挡住炉门和炉腔内的爆炸物 蹦撒出来伤人。用微波消解系统消解面粉、谷物和芝麻一、引言本方法提出了用丁面粉、谷物和芝麻样品的制样步骤。这些样品在本方法中 应用0I分析微波消解系统，把试样和 HNO3硝酸）一起加热，可成功地完成 消解。本方法适用丁 0I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。本方法使用压力控制附件。二、制样步骤本方法所用试剂为70%勺HNO3用蒸僻水洗净所有样品消解

11、用设备。1. 称取0.5克十样置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3把可能粘到罐内 壁上的样品洗于罐内。开口放置 30分钟后，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。2. 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动 架上。3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3和0.5ml水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5. 选择方法2和OI微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下：步骤压力（psi ）时间（分钟）%7率1205:0030 (255W2405:0030 (255W3602:0030 (255W4802:0030

12、(255W51002:0050 (425W61202:0070 (595W714015:0070 (595W注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转 移到容量瓶内，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到容量瓶 内。7. 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修 改，此程序仅作为推荐的起始参考方案。用微波消解系统消解淀粉和麦芽糖糊精一、引言本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品 在本方法中应用OT分析微波消解系统，把试样与 HNO3硝酸）和

13、H2O2（双氧 水）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于 OI公司的任何一种微波消 解系统，不论其输出功率大小。本方法使用压力控制附件。二、制样步骤在本步骤中，试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精，使用试剂70%勺HNO3和30%勺H2O2用蒸僻水洗净所有使用的消解罐及附件。下列步骤和程序作为开始参考方法，对于样品基体相近的样品，也可以作为 参夸。1. 称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内，加5ml HNO罪日2ml H2O2,把 可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。2. 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动 架上。3. 空白样品消解

14、罐内装入同样量的试剂（5ml HNO事日2ml H2O2和0.5ml水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5. 选择OI微波消解系统的压力/时间方式，设计加热程序如下：步骤 压力(psi )时间（分钟）1205:002405:003602:004802:0051002:0061202:00714015:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转 移到容量瓶内，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到容量瓶 内。7. 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和

15、相类似的样品，可作一定简 化和修改，此程序仅作为初始参考方案。用微波消解系统消解尿、血浆和生物组织一、引言本应用说明提供了用于尿、血浆或生物组织分析的制样方法。 本法用于测定 Hg（汞）、As（砰）和Se（硒）。在本方法中，应用0I分析微波消解系统，把样品 与HNO&硝酸）和KmnO4高铤酸钾）一起加热，可成功地完成消解。本方法适 用于OI公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。本方法使用压力控制附件。二、制样步骤在本方法中，样品为尿、血浆和生物组织，使用试剂HNO3（70%和KmnO4（5% ,用蒸僻水活洗所有用于样品消解的附件及容器。1. 称取0.3克冰十尿样或10

16、克液体尿样，1克血浆样或0.5克生物组织样， 置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和5ml KmnO4把可能粘到罐内壁上的样品 洗到罐内，在罐上放一个安全膜，然后盖上盖。注：因为汞蒸气能够穿过 PFA特氟隆罐壁而挥发，所以加入 KmnO如于氧化汞。2. 重复以上步骤准备其它要消解的样品罐， 并把这些装有样品的罐均匀地放在 微波炉内的转动架上。3. 制备空白样时，在罐内装有同量的试剂（5ml HNO：ft 5ml KmnO4和等量于 样品量的水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。5. 选择OT分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：步骤压

17、力(psi)时间（分钟）1202:002405:003602:004802:0051002:0061202:0071402:00816015:00注:在微波加热消解样品的开始几分钟内，要仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转 移到容量瓶内，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到容量瓶 内。7. 本方法第5步骤中的加热程序，根据经验可作一定简化和修改，并可用于其 它相近的样品消解中，此程序仅作为初始参考方案。用微波消解系统消解含碳污泥一、引言本应用说明提供了含碳泥浆分析的制样步骤。在本方法中，应用OI分析微波消解系统，使用

18、试剂HF （氢氟酸）、HNO3硝酸）、H2O2（双氧水）、H3BO3 （硼酸）和CFA-C可成功地完成消解。本方法适用于 OI公司的任何一种微 波消解系统，不论其输出功率大小。二、制样步骤本方法样品为取自美国Tennessee州的泥浆。所用试剂为HF （48%、HNO3 （70%、H2O2（30%、H3BOW CFA-C用蒸僻水洗净所有用于样品消解的容 器和附件。方法A:1. 称取0.2克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加5ml HNO侨日2ml H2O2,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内，待反应停止后，加入2mlHF并使酸混合均匀，然后在罐口放一片安全膜盖上罐盖。2. 同上操作准备一共6个消解

19、样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的 转动架上。3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（5ml HNO3 2ml H2O2和2mlHF=）和 0.2ml 水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5. 选择OI微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：步骤压力（psi ）时间（分钟）1202:002405:003602:004802:00510015:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起 消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO剖40ml蒸僻水，重新盖上罐

20、盖后，放 回微波炉内。7. 选择OI微波消解系统的功率/时间方式，设计加热程序如下：功率 600VV 时间5分钟。8. 加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，在通风橱内把样品转移到塑料容 量瓶内，并用蒸僻水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后 定容，无必要过滤则可直接定容。方法B:本方法与方法A结果一样，不同之处是在方法A的第6步中不用H3BO知用CFA-C 试剂，因而可用玻璃容量瓶。1. 第1-5步同方法A。2. 消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入 20mlCFA-C试剂， 并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸僻水洗涤安全膜 和PFA特氟

21、隆内壁。3. 检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节 至U PH=7.5-8.0。方法C:本方法适用于测定硼（B）的样品制备。1. 第1-5步同方法A。2. 把冷却后的消解罐内的样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸僻水活洗安全膜和 PFA特氟隆罐内壁。注：1）推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英（玻璃）雾化器的腐蚀。2）第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。 此程序 适用于基体类似的样品。此程序仅作为参考方案。用微波消解系统消解锢锡氧化物一、 引言本方法提出了用于锢锡氧化物分析的制样方法。本方法中应用0I分析微波消解系统，把样品和具有特殊性能的 H

22、I （氢碘酸）一起加热，可成功地完成 消解。本方法适用于0-I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、制样步骤试样为锢锡氧化物（IT0），试剂为氢碘酸（HI） （57% ,用蒸僻水洗净所 有用于样品消解的容器及附件。1. 称取1克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HI ,开口放置反应30分 钟后，放一块安全膜盖上罐盖。注意事项：样品中千万不要含有金届铁粒，否则这些内金届粒块和酸反应， 将产 生氢气，这在密闭微波消解系统中将十分危险。2. 重复第1步制备其它消解样罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动 架上。3. 空白样品消解罐内装入同样量的试

23、剂（10ml HI ）和1ml水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5. 选择0I微波消解系统的功率压力/时间控制方式，设计加热程序如下： 步骤 压力（psi ）时间（分钟）1 202:002 405:003 602:004 10010:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转 移到塑料容量瓶中，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到容 量瓶内。7. 在样品溶解过程中，容易形成挥发性I2,因此在消解样品前加入一定量的 KI （碘化钾）形成不挥发的I3复合

24、物。8. 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改， 此程序 也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。用微波消解系统消解沸石一、引言本应用说明提供了沸石样品分析的制样方法。本方法中应用OI分析微波消解系统，使用试剂 HCL（盐酸），HF （氢氟酸），HNO3硝酸），H3BO3（硼 酸）和CFA-C可成功地完成消解。本方法适用于 OT公司的任何一种微波消 解系统，不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。二、制样步骤在本步骤中，试样为沸石或沸石催化剂，使用试剂 HCL（37% , HF （48% , 硝酸（70% , CFA-C用蒸僻水洗净所有使用的消解罐及附

25、件。方法A:1. 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加 6ml硝酸，2ml盐酸和2ml HF,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。2. 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的 转动架上。3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（6ml硝酸，2ml盐酸和2ml HF）和 0.2-0.5ml 水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5.选择OI微波消解系统的压力步骤功率（W压力（psi ）1 6001002 300120（功率）/时间控制方式，设计加热程序如下:时间（分钟）5

26、:0025:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 第5步加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，在 每个罐中加入50ml硼酸溶液，重新盖上盖放入微波炉中，按下列程序加热：功率（W 压力（psi）时间（分钟）6001005:007. 第6步加热结束后，取出消解罐冷却到室温，在通风橱内打开消解罐把样品 转移到塑料容量瓶内，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到 容量瓶内。方法B:本方法制样结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不用硼酸溶液。1. 第1-5步同方法A。2. 在第5步加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风橱中打开，每个消

27、 解罐中加入20ml CFA-C试剂，并用塑料特氟隆棒搅匀。然后，把此溶液转移到 玻璃容量瓶中，用蒸僻水洗涤消解罐内壁和安全膜，然后一并倒入容量瓶中。3. 检测溶液PH值，如需要再加一定量的CFA-C试剂，把溶液调到PH值在7.5 和8.0之间然后定容。注：本方法（A和B）第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修 改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。用微波消解系统消解燧烧氧化铝引言本方法提出了用于燧烧氧化铝分析的制样方法。本方法中应用OI分析微波消解系统，使用试剂HBF4（氟硼酸），H3PO4磷酸），H2SO4硫酸）和HCl（盐酸），可成功地完成消解。本方

28、法适用于 OI公司的任何一种微波消解系 统，不论其输出功率大小。本方法使用压力控制附件。二、制样步骤在本步骤中，试样为燧烧氧化铝，使用试剂磷酸（85% ,硫酸（95%，氟 硼酸（49%和盐酸（37% ,用蒸僻水洗净所有使用的消解罐及附件。1. 制备1:1硫酸和磷酸溶液。2. 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加8ml 1 : 1硫酸和磷酸溶液，2ml HBF4和0.5mlHCl ,把可能粘到罐内壁上的样品 洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。3. 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的 转动架上。4.空白样品消解罐内装入同样

29、量的试剂（8ml 1 : 1 H2SO神H3PO4 2ml HBF40.5mlHCD 和 0.2-0.5ml 水。5. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。6. 选择OI微波消解系统的功率（压力）/时间控制方式，设计加热程序如下:步骤功率（W压力（psi ）时间（分钟）16001505:00230016025:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。7. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，打开消解罐，把样品转移到塑料容 量瓶内，用蒸僻水把消解罐内壁和安全膜活洗后的溶液一起转移到容量瓶内。8. 本方法第6步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简

30、化和修改， 此程序 适用于基体相近的样品。此程序仅作为初始参考方案。用微波消解系统消解尼龙和聚酯一、引言本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样步骤。 在本方法中，应用OI 分析微波消解系统，使用试剂 HF （氢氟酸）、HNO&硝酸）、H2O2（双氧水）、 H3BO3（硼酸）和CFA-C可成功地完成消解。本方法适用于 OI公司的任何一 种微波消解系统，不论其输出功率大小。二、制样步骤本方法样品为含有TiO2（氧化钛）、铜盐和碳黑的尼龙6,含有TiO2, Sb（锦）、 Mn （铤）和Co （钻）化合物的聚酯。所用试剂为 HCL（37%、HF （48%、HNO3（70%、H2O2（ 30%

31、、H3BO剖 CFA-G CFA-C购自光谱公司。用蒸僧水洗净 所有用于样品消解的容器和附件。方法A:1. 称取0.5-1.0克切成片状的样品置于一个 PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3 2ml H2O2和1mlHF,在罐口放一片安全膜盖上罐盖。2. 同样方法制备6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动 架上。3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3 2ml H2O2和1mlHF=）和 0.5-1.0ml 水。4. 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。5. 选择OI微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：步骤压力（psi

32、 ）时间（分钟）1202:002405:003602:004802:0051002:00612015:00注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。6. 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起消解 罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO削40ml蒸僻水，重新盖上罐盖后，放回微 波炉内，按下列程序加热：功率 600VV时间5分钟。7. 加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，打开消解罐把样品转移到塑料容 量瓶内，并用蒸僻水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后 定容，无必要过滤则可直接定容。方法B:本方法与方法A结果相同，但在方法A的第6步中不

33、用H3BO3式剂。1. 第1-5步同方法A。2. 消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入 20mlCFA-C试剂， 并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸僻水洗涤安全膜 和PFA特氟隆内壁，一并倒入容量瓶中。3. 检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节 至U PH=7.5-8.0。注：1）测定高浓度Sb时，加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳 定性。2）含有TiO2的尼龙消解液澄活，含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。3）本方法（A或B）第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简 化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解。本程

34、序作为推荐方法。微波辅助酸解沉积物等固体样品一、引言本应用说明提供了电解槽阳极泥中金届元素分析的酸浸取微波样品制备方 法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3051-M积物，泥浆，土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。本制样方法应用OI分析微波消解系统，使用试剂HNO3对含有大量金届元素的电解槽阳极泥样品进行了消解，然后用ICP光谱仪进行分析。传统方法是费时而乂污染实验室环境的电热板法。USEPA 3051方法的建立为我们提供了一个快速而乂更精密制备方法。1990年的资源保护和回收法规的 SW-846大纲已批准了使用 USEPA 3051方 法。密封容器微波消解法也通过合同实验室工作鉴定计划

35、（CLP-SOW的批准。此外，特别综合环境应急监测，治理和责任法规也批准了使用微波消解制备全部 金届样品的方法。在1991年标准方法委员会（标准方法 3030K）上也批准了微 波帮助消解法。1992年9月11日，USEPAS立了应用微波加热消解污染物分析 的规范方法，在联邦登记号（40CFR136部分）公布。此规范方法适用于任何一 个具有同样功能的微波消解仪器。微波消解是一个实用而乂省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%勺总 制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器（罐） 中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。二、设备-微波消解系统应用具

36、有压力和温度控制的OI分析微波消解系统消解固体样品。在消解加 热中，在转动架上均匀放置12个OI分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统 具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行 所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中， 是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压 力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功 能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，OI压力

37、控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的活洗。三、制样步骤下列制样步骤仅推荐作为电解槽阳极泥的微波消解方法，对于基体不同的样品要对本方案作一定的修改。1.称取0.5可样品置于一个OI分析PFA特氟隆消解罐中，加10ml HNO3并 把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，如果加酸后样品中有易氧化组分发生反 应，把消解罐放在通风橱内，开口让其反应到没有气泡为止。 此氧化反应形成的 气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。 在罐口放上一块安全膜，盖上 盖，拧到密闭程度。2. 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热 12个消解罐，把这些消 解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。 样品量最多的

38、罐作为控制罐，安装温度和 压力控制附件。3. 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（10ml HNO3和0.5 ml蒸僻水。4 .把压力控制消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。5. 校正温度探头后，从压力转换线进入口旁边的进口， 把温度传感线插到微波 炉内，并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。6. 选择OI分析微波消解系统的温度控制方式，设计加热程序如下：步骤功率（W温度（0C）保持时间（分钟）1 100751:002 1001754:30用OI分析微波消解系统实施USEPA3051方法，大约5.5分钟内达到1750C,然 后在1750C下保持4.5分钟。7. 加热

39、结束，取出消解罐冷却至室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸僻水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入100ml容量瓶内。四、结果前面消解完成的样品转移到容量瓶中定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定，此测定值列于表1,此制样测定结果值与标准值非常一致，最大的偏差Pb的测定值与标准值只差2%表1 :阳极泥微波消解ICP测定金届元素值罐泥 分析标准号01209501Ag1.40ppmAs9.80ppmBa373ppmCd12.6ppmCr49.6ppmHg0.14ppmPb825ppmSe0.86ppmZn1.20ppm五、结论用OI分析微波消解系统按USEPA305忻法进行沉积物

40、的酸分解，不仅快速， 而且精密度也好，电解阳极泥的微波消解ICP光谱测定分析与期望值非常一致。微波辅助酸解水等液体样品一、引言本应用说明提供了液体样品，包括饮料和废水中酸浸取金届元素的微波样品 制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3015-微波法酸消解和浸取液体样品制备方法。为了说明此方法的应用，我们用OI分析微波消解系统对一个大学的自来水和Texas州一个池塘的水样进行消解后，用ICP光谱法测定水样 中的金届元素浓度。传统的常规水样酸消解方法是费时而乂污染实验室环境的电热板法。USEPA3015方法的建立为我们提供了一个快速而乂更精密的选择性水样制备方法。1990年的资源保护和

41、回收法规的 SW-846大纲已批准了使用 USEPA 301昉 法。密封容器微波消解法也通过合同实验室工作鉴定计划（CLP-SOW的批准。此外，特别综合环境应急监测，治理和责任法规也批准了使用微波消解制备全部 金届样品的方法。在1991年标准方法委员会（标准方法 3030K）上也批准了微 波帮助消解法。1992年9月11日，USEPA1立了应用微波加热消解污染物分析 的规范方法，在联邦登记号（40CFR136部分）公布。此规范方法适用于任何一 个具有同样功能的微波消解仪器。微波消解是一个实用而乂省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%勺总 制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透

42、过微波的容器（罐） 中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。二、设备-微波消解系统应用具有压力和温度控制的OI分析微波消解系统消解水样。在消解加热中， 在转动架上均匀放置12个OI分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独 特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样 品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中， 是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压 力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功 能

43、。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点， 而且可防止试样和试剂受到污 染。与其它压力控制罐设计不同的是，OI压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的活洗。三、制样步骤（本方法）下列制样步骤作为废水和引用水的参考消解方法，基体不同的样品要对本方案作一定的修改。1. 量取45ml样品置于一个OI分析PFA特氟隆消解罐中，加5ml HNO3并把 可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底， 在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密 闭程度。2. 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热 12个消解罐，把这些消 解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。3. 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（5ml

44、HNO3和45 ml蒸僻水。4. 选择消解罐内样品和试剂质量最多的罐作为温度 /压力控制罐，把此消解罐 转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。5. 校正温度探头后，从微波炉压力控制探头旁边的孔中，把控温探头穿进去， 插到控制消解罐上的温控附件内。6. 选择OI分析微波消解系统的温度（压力）/时间控制方式，设计加热程序如 下：步骤功率（W压力（psi ）时间（分钟）1600752:0021001252:00310017010:00用OI分析微波消解系统实施 USEP起015方法,可在10分钟内达到1700C, 然后在1700C下保持10分钟。7. 加热结束，取出消解罐冷却至室温，打

45、开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸僻水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入容量瓶内后定容。注：进行酸消解制样时应注意有关实验室安全规范。具有专利设计的安全膜和温 度（压力）控制附件可确保您安全。四、结果通过前面要求方法制备的样品，用0.2um的过滤纸过滤，然后用ICP光谱仪 进行测定，此测定值列于表1,并同时列出引用水中EPA允许限量。表1: 一个大学水塔自来水和Texas州一个池塘的水的ICP分析（微波制样）元素测定值（ppn） EPA限量（ppb）Ag<550As<150Ba1241000Cd<110Cr<550Hg<110Pb<1050Se<1

46、10Zn575000结论用OI分析微波消解系统按本应用方法进行水样的酸分解，不仅快速，而且 精密度也好，用此法制备的水样通过ICP光谱测定分析，引用水中金届元素的浓 度符合EPA要求。中压微波消解系统消解动物组织样品一、介绍这篇文章描述了用OI微波消解系统准备动物组织样品的程序。使用的试剂有硝 酸（HNO3、双氧水（H2O2、盐酸（HCl）。此消解程序适用于任何微波消解 系统，不论其输出功率大小。微波消解是一种非常有用的样品准备技术， 与传统的电热板技术相比，它可以节 约时间90恕上。在微波消解中，样品和试剂放在加压的透明微波消解罐中，通 过微波的能量加热试剂，同时压力促使酸试剂渗透到样品中使

47、其溶解。二、设备-微波消解系统一套带有压力控制和温度控制的 OI微波消解系统。一套OI中压微波消解罐放在 一个旋转的罐架上，可以保证各个罐的均匀受热。此微波系统具有独特的远距离 控制设计，使操作者通过WinWav（U牛可以不在炉旁而通过控制装置可以观察和 进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠 性。本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一 个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力， 并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且传感线与样品和试剂分离可防 止试样和试剂受到