工作场所空气有毒物质检测规范讲义

1、工作场所空气中工作场所空气中化学有害因素检验规范化学有害因素检验规范程海明程海明山西省疾病预防控制中心山西省疾病预防控制中心20122012年年5 5月月5 5日日讲述内容讲述内容l职业卫生名词术语职业卫生名词术语l工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度、呼吸性粉尘、工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度、呼吸性粉尘、 粉尘分散度、游离二氧化硅含量粉尘分散度、游离二氧化硅含量 ）l无机含碳化合物（一氧化碳、二氧化碳）无机含碳化合物（一氧化碳、二氧化碳）l无机含氮化合物（一氧化氮、二氧化氮）无机含氮化合物（一氧化氮、二氧化氮）l氧化物（臭氧）氧化物（臭氧）l硫化物（二氧化硫、硫化氢）硫化物（二氧化硫、硫

2、化氢）l氯化物（氯气）氯化物（氯气）l金属及其化合物（铬、铅、锰）金属及其化合物（铬、铅、锰）l醇类化合物（甲醇）醇类化合物（甲醇）l芳香烃类化合物（苯系物）芳香烃类化合物（苯系物）名词术语名词术语1.1.工作场所：工作场所：n劳动者进行职业活动、并由用人单位劳动者进行职业活动、并由用人单位直接或间接控制直接或间接控制的的所有地点。所有地点。2.2.职业性有害因素职业性有害因素：n又称又称职业病危害因素职业病危害因素，在职业活动中产生或存在的、可，在职业活动中产生或存在的、可能对职业人群健康、安全和作业能力造成不良影响的因能对职业人群健康、安全和作业能力造成不良影响的因素或条件，包括素或条件，

3、包括化学、物理、生物化学、物理、生物等因素。等因素。3.3.生产性粉尘生产性粉尘：n在生产过程中形成的粉尘。按粉尘性质分为在生产过程中形成的粉尘。按粉尘性质分为无机粉尘无机粉尘（含矿物性粉尘、金属性粉尘、人工合成的无机粉尘）；（含矿物性粉尘、金属性粉尘、人工合成的无机粉尘）；有机粉尘有机粉尘（含动物性粉尘、植物学粉尘、人工合成的有（含动物性粉尘、植物学粉尘、人工合成的有机粉尘）；机粉尘）；混合型粉尘混合型粉尘（混合存在的各类粉尘）（混合存在的各类粉尘） 名词术语名词术语4 4. .毒物毒物：n在一定条件下，较低剂量能引起机体功能性或器质性在一定条件下，较低剂量能引起机体功能性或器质性损伤的外源

4、性损伤的外源性化学物质化学物质。5.5.生产性毒物生产性毒物：n生产过程中产生或存在于工作场所中的生产过程中产生或存在于工作场所中的各类毒物各类毒物。6.6.噪声噪声：n一切有损听力、有害健康或其他危害的声音。一切有损听力、有害健康或其他危害的声音。7.7.生产性噪声生产性噪声 ：n在生产过程中产生的噪声。按噪声的时间分布分为连在生产过程中产生的噪声。按噪声的时间分布分为连续声和间断声；声级波动续声和间断声；声级波动3dB(A) 3dB(A) 的噪声为的噪声为稳态噪声稳态噪声，声级波动声级波动3dB(A)3dB(A)的噪声为的噪声为非稳态噪声非稳态噪声；持续时间；持续时间0.5s0.5s，间隔

5、时间，间隔时间1s1s，声压有效值变化，声压有效值变化40dB40dB（A A）的噪声的噪声脉冲噪声脉冲噪声。名词术语名词术语8.8.标准采样体积：标准采样体积：n指在气温为指在气温为20，大气压为，大气压为101.3 kPa（760mmHg）下，采集空气样品的体积，以下，采集空气样品的体积，以L表示。表示。公式为：公式为： 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3式中：式中：V0 标准采样体积，标准采样体积，L；Vt 在温度为在温度为t，大气压为，大气压为P时的采样体积，时的采样体积，L；t 采样点的气温，采样点的气温，；P 采样点的大气压，采样点的大气压，kPa。名词术语名词

6、术语9.9.总粉尘总粉尘 ：n可进入整个呼吸道（鼻、咽、喉、气管、支气管、呼可进入整个呼吸道（鼻、咽、喉、气管、支气管、呼吸性细支气管、肺泡）的粉尘。吸性细支气管、肺泡）的粉尘。10.10.呼吸性粉尘：呼吸性粉尘：n按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡（无纤毛呼（无纤毛呼吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊）吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊）的粉尘粒子，其的粉尘粒子，其空空气动力学直径气动力学直径均在均在7.077.07m m以下，且以下，且5 5m m粉尘粒子的采粉尘粒子的采样效率为样效率为50%50%。n对分别制定了总粉尘和呼吸性粉尘对分别制定了总粉尘和呼吸性粉尘P

7、C-TWAPC-TWA的粉尘，应的粉尘，应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。名词术语名词术语11.11.空气动力学直径空气动力学直径：n某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为1 1的球体在的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等，则球体的直径视静止或层流空气中若沉降速率相等，则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。作该颗粒物的空气动力学直径。12.12.分散度：分散度：n粉尘的粒度分布百分率。分散度高，小粒径比重大。粉尘的粒度分布百分率。分散度高，小粒径比重大。13.13.游离二氧化硅：游离二氧化硅

8、：n粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于焦磷酸，那些不粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于焦磷酸，那些不溶于溶于245250焦磷酸的二氧化硅（高纯度时为石焦磷酸的二氧化硅（高纯度时为石英），称为游离二氧化硅英），称为游离二氧化硅 。名词术语名词术语14.14.化学有害因素化学有害因素 ： 工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 第第1部分：化学有害部分：化学有害因素因素GBZ2.1-2007 所指化学有害因素除包括化学物所指化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物因素质、粉尘外，还包括生物因素。15.15.化学有害因素职业接触限值化学有害因素职业接触限值 （OELsOELs）：

9、）：n职业性有害因素的接触限制量值。职业性有害因素的接触限制量值。n指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。n化学有害因素的职业接触限值包括化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许时间加权平均容许浓度浓度、短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度和和最高容许浓度最高容许浓度三类三类 。名词术语名词术语16.16.时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度 PC-TWAPC-TWA ： 以时间为权数规定的以时间为权数规定的8h工作日、工作日、40h工作周的工

10、作周的平均容许接触浓度平均容许接触浓度 。 17.17.短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度 PC-STELPC-STEL ： 在遵守在遵守PC-TWAPC-TWA前提下容许短时间（前提下容许短时间（15min15min）接）接触的浓度触的浓度 。18.18.最高容许浓度最高容许浓度 MAC MAC ： 在一个工作日内，任何时间、任何工作地点有在一个工作日内，任何时间、任何工作地点有毒化学物质均不应超过的浓度。毒化学物质均不应超过的浓度。名词术语名词术语19.19.超限倍数（漂移限值超限倍数（漂移限值 EL EL ） ：对未制定对未制定PC-STELPC-STEL的化学有害因素，在符合的化学有

11、害因素，在符合8h8h时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（时间（15min15min）接触的浓度均不应超过的）接触的浓度均不应超过的PC-PC-TWATWA的倍数值。的倍数值。对未制定对未制定PC-STEL的化学物质和粉尘，采用超的化学物质和粉尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合在符合PC-TWA的前提下，的前提下，粉尘的超限倍数是粉尘的超限倍数是PC-TWA的的2倍倍；化学物质的超限倍数（视化学物质的超限倍数（视PC-TWA限值大小）限值大小）是是PC-TWA的的1.53倍倍(见下表见下

12、表)。 化学物质超限倍数与化学物质超限倍数与PC-TWA的关系的关系名词术语名词术语2020. .检测方法的检测方法的灵敏度灵敏度：是指待测物的浓度通过光信：是指待测物的浓度通过光信号、电信号等响应值表现出来，而待测物单位号、电信号等响应值表现出来，而待测物单位浓度（或量）所对应的响应值即为灵敏度。浓度（或量）所对应的响应值即为灵敏度。21.21.检测方法的检测方法的检出限检出限：在给定的概率：在给定的概率P=95%P=95%（显著（显著水平为水平为5%5%）时，能够定性区别于零的待测物的）时，能够定性区别于零的待测物的最低浓度。最低浓度。 22.22.检测方法的检测方法的测定下限测定下限：在

13、给定的概率：在给定的概率P=95%P=95%（显（显著水平为著水平为5%5%）时，能够定量检测待测物的最低）时，能够定量检测待测物的最低浓度。浓度。 名词术语名词术语2323. .检测方法的检测方法的最低检出浓度最低检出浓度：在采集一定量（体积）：在采集一定量（体积）的样品时，检测方法能够定性检出样品中待测的样品时，检测方法能够定性检出样品中待测物的最低浓度。物的最低浓度。24.24.检测方法的检测方法的最低定量浓度最低定量浓度：在采集一定量（体积）：在采集一定量（体积）的样品时，检测方法能够定量检测样品中待测的样品时，检测方法能够定量检测样品中待测物的最低浓度物的最低浓度25.25.检测方法

14、的检测方法的最小采气体积最小采气体积：工作场所空气收集器：工作场所空气收集器在采集空气样品时，为了满足职业卫生容许浓在采集空气样品时，为了满足职业卫生容许浓度检测的需要，要求采集的最小空气体积。度检测的需要，要求采集的最小空气体积。 名词术语名词术语26.26.采样效率采样效率：是指能够被采样仪器采集到的待测物的量，：是指能够被采样仪器采集到的待测物的量，占通过该采样仪器空气中待测物总量的百分数。占通过该采样仪器空气中待测物总量的百分数。 27.27.气相色谱图气相色谱图：样品中各组分经色谱柱分离后，随流动：样品中各组分经色谱柱分离后，随流动相依次流出色谱柱进入检测器，检测器检测到的随时相依次

15、流出色谱柱进入检测器，检测器检测到的随时间变化的响应信号记录，称为气相色谱图。间变化的响应信号记录，称为气相色谱图。28.28.基线基线：在操作条件下，色谱柱仅有流动相从柱后流出，：在操作条件下，色谱柱仅有流动相从柱后流出，进入检测器检测记录到的曲线，稳定的基线是一条平进入检测器检测记录到的曲线，稳定的基线是一条平行于横坐标的直线。行于横坐标的直线。29.29.保留时间保留时间：样品组分从进样开始到出现峰最大值所需时：样品组分从进样开始到出现峰最大值所需时间，称为保留时间。间，称为保留时间。名词术语名词术语30.30.解吸效率解吸效率：是指被解吸下来的待测物量占固体吸：是指被解吸下来的待测物量

16、占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。附剂上吸附的待测物总量的百分数。3131. .气溶胶气溶胶：以微细的液体或固体颗粒分散于空气中：以微细的液体或固体颗粒分散于空气中的分散体系，称为气溶胶。的分散体系，称为气溶胶。32.32. 短时间检测短时间检测：是指采样时间为：是指采样时间为15min15min左右的采样左右的采样测定。测定。33.33.长时间检测长时间检测：是指采样时间在：是指采样时间在1h1h以上的采样测定。以上的采样测定。34.34.精密度精密度：是指一定条件下检测方法对均匀样品多：是指一定条件下检测方法对均匀样品多次测定结果的重现性，它不考虑所获数据与真次测定结果的重现性，它不

17、考虑所获数据与真实值之间的误差大小，而只表示数值的离散程实值之间的误差大小，而只表示数值的离散程度。度。 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）1.原理原理 空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜的增量和采气量计算出空气中总粉尘的浓度。的增量和采气量计算出空气中总粉尘的浓度。2.仪器仪器 滤膜滤膜：过氯乙烯滤膜、醋酸纤维酯滤膜：过氯乙烯滤膜、醋酸纤维酯滤膜要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性和憎水性强和憎水性强 空气中粉尘浓度空气中粉尘浓度50 mg/m3 时，用直径

18、时，用直径37mm或或40mm的滤膜；的滤膜； 粉尘浓度粉尘浓度50mg/m3时，用直径时，用直径75mm的滤膜。的滤膜。 天平天平：感量：感量0.1mg或或0.01mg 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）3. 滤膜的准备滤膜的准备 称量前干燥器称量前干燥器2h以上以上 滤膜经除静电器除去静电滤膜经除静电器除去静电 安装时滤膜毛面朝进气方向安装时滤膜毛面朝进气方向 4.采样采样现场采样按照现场采样按照GBZ 159执行，并参照本部分附录执行，并参照本部分附录A。 气密性检查：气密性检查： 将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放于盛水的烧杯中，将滤膜夹上装有塑料薄

19、膜的采样头放于盛水的烧杯中，向采样头内送气加压，当压差达到向采样头内送气加压，当压差达到1000Pa时，水中应无时，水中应无气泡产生；气泡产生； 或用手掌完全堵住采样头的进气口，转子应迅速下降或用手掌完全堵住采样头的进气口，转子应迅速下降到流量计底部；自动控制流量的采样器，则进入停止运到流量计底部；自动控制流量的采样器，则进入停止运转状态。转状态。工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）4.采样采样 定点采样（短时间采样或长时间采样）定点采样（短时间采样或长时间采样）短时间采样短时间采样:在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带高度以15L/min40L/mi

20、n流量采集15min空气样品。长时间采样长时间采样:在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带高度以1L/min5L/min流量采集18h空气样品（由采样现场的粉尘浓度和采样器的性能等确定） 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）4.4.个体采样个体采样 连续连续480min480min采样，若粉尘浓度过高，应缩短采样时间，采样，若粉尘浓度过高，应缩短采样时间， 或更换滤膜后继续采样。或更换滤膜后继续采样。 个体采样法测定粉尘个体采样法测定粉尘8h TWA浓度的适用范围浓度的适用范围 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）5.

21、 滤膜上总粉尘的增量（滤膜上总粉尘的增量（m）要求）要求 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）6.样品的运输和保存样品的运输和保存 滤膜的接尘面朝里对折两次，衬纸包紧，置于清滤膜的接尘面朝里对折两次，衬纸包紧，置于清洁容器内运输和保存洁容器内运输和保存 。 运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染 7.样品的称量样品的称量 称量前，干燥器内称量前，干燥器内2h以上，除静电以上，除静电,天平上准确称天平上准确称量，记录滤膜和粉尘的质量量，记录滤膜和粉尘的质量工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）

22、8.结果计算结果计算 m2 m1 C = 1000 V0式中：C 空气中总粉尘的浓度（mgm3）m2 采样后的滤膜质量数值，单位为毫克（mg）m1 采样前的滤膜质量数值，单位为毫克（mg）V0 粉尘的标准采样体积，单位为升（L） 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）8.结果计算结果计算标准采样体积标准采样体积：指在气温为：指在气温为20，大气压为，大气压为101.3 kPa（760mmHg）下，采集空气样品的体积，以）下，采集空气样品的体积，以L表示。表示。公式为：公式为： 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3式中：式中：V0 标准采样体积

23、，标准采样体积，L；Vt 在温度为在温度为t，大气压为，大气压为P时的采样体积，时的采样体积，L； （ Vt =Qt 式中式中 Q 采样流量数值，单位为升每分钟（采样流量数值，单位为升每分钟（Lmin） t 采样时间数值，单位为分钟（采样时间数值，单位为分钟（min）t 采样点的气温，采样点的气温，；P 采样点的大气压，采样点的大气压，kPa。工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）9.说明说明l检出限检出限 本法的最低检出浓度为本法的最低检出浓度为0.2mgm3 （以（以0.01mg天平，采集天平，采集500L空气样品计）空气样品计） 最低检出浓度最低检出浓度

24、0.1mg5001000=0.2mgm3l高温工作地点采样选用超细玻璃纤维滤纸高温工作地点采样选用超细玻璃纤维滤纸l采样前后，滤膜称量要使用同一台分析天平采样前后，滤膜称量要使用同一台分析天平 l测尘滤膜在每次称量前除去静电测尘滤膜在每次称量前除去静电l采样头中装上采样夹后要检查气密性采样头中装上采样夹后要检查气密性l粉尘浓度过高，应缩短采样时间，或更换滤膜后粉尘浓度过高，应缩短采样时间，或更换滤膜后继续采样继续采样 工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）工作场所空气中粉尘测定（呼

25、吸性粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）1. 原理原理 空气中粉尘通过空气中粉尘通过采样器采样器上的上的预分离器预分离器，分离出的，分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采样后的滤膜增量和采气量，计算出空气中呼吸性样后的滤膜增量和采气量，计算出空气中呼吸性粉尘的浓度。粉尘的浓度。2.仪器仪器滤膜滤膜：过氯乙烯滤膜：过氯乙烯滤膜 、醋酸纤维酯滤膜、醋酸纤维酯滤膜预分离器预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在：采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07 m 以下，且直径为以下，且直径为5m的粉尘粒子的采集率应的粉尘粒子的采集率应为为5

26、0%。 分析天平分析天平:感量感量0.01mg 工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）3.滤膜的准备滤膜的准备 同总粉尘测定同总粉尘测定4. 预分离器的准备预分离器的准备：按照所使用的预分离器的要求，：按照所使用的预分离器的要求，做好准备和安装。采用总尘和非呼吸性粉尘分做好准备和安装。采用总尘和非呼吸性粉尘分别采样时硅油片不称重，硅油从片的中心顺时别采样时硅油片不称重，硅油从片的中心顺时针均匀涂抹，留出固定片的边距；若采集非呼针均匀涂抹，留出固定片的边距；若采集非呼吸性粉尘时，涂布好的硅油片除称重外，还须吸性粉尘时，涂布好的硅油片除称重外，还须放置放置

27、2h以上。以上。 5.采样采样 现场采样按现场采样按GBZ 159执行，参照执行，参照GBZ/T 192.1附录附录Au气密性检查气密性检查u定点短时间采样：定点短时间采样：20L/min20L/min流量采集流量采集15min15minu定点长时间采样：定点长时间采样：3.5L/min3.5L/min或或2L/min2L/min流量采集流量采集1 18h8h工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）6.滤膜上粉尘的增量（滤膜上粉尘的增量（m）要求）要求u无论定点采样或个体采样，要根据现场空气中粉无论定点采样或个体采样，要根据现场空气中粉尘的浓度、使用采样

28、夹的大小和采样流量及采样尘的浓度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间，估算滤膜上时间，估算滤膜上m。u个体采样时要通过调节采样时间，控制滤膜粉尘个体采样时要通过调节采样时间，控制滤膜粉尘m数值在数值在0.1 mg5.0 mg的要求。否则，有可的要求。否则，有可能因滤膜过载造成粉尘脱落。若有过载可能，应能因滤膜过载造成粉尘脱落。若有过载可能，应及时更换呼吸性粉尘采样器采样头。及时更换呼吸性粉尘采样器采样头。工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）7. 样品的运输和保存样品的运输和保存 同总粉尘同总粉尘8.样品的称量样品的称量 同总粉尘同总粉尘9.空气中呼

29、吸性粉尘的浓度计算空气中呼吸性粉尘的浓度计算 同总粉尘同总粉尘10.说明说明u本法的最低检出浓度为本法的最低检出浓度为0.2mgm3（以（以0.01mg天平，采集天平，采集500L空气样品计）。空气样品计）。u采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。u测尘滤膜带有静电，影响称量的准确性，在每次测尘滤膜带有静电，影响称量的准确性，在每次称量前除去静电。称量前除去静电。u要按照所使用的呼吸性粉尘采样器的要求，正确要按照所使用的呼吸性粉尘采样器的要求，正确应用滤膜和采样流量及粉尘增量，不能任意改变应用滤膜和采样流量及粉尘增量，不能任意改变采样流量。采样流量。

30、工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）1.1.滤膜溶解涂片法测定粉尘分散度原理滤膜溶解涂片法测定粉尘分散度原理l将采集有粉尘的将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中，溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下测量和计数粉尘的测量和计数粉尘的大小大小及及数量数量，计算不同大小粉，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。尘颗粒的百分比。2.2.仪器及试剂仪器及试剂 显微镜显微镜目镜测微尺目镜测微尺物镜测微尺：总长物镜测微尺：总长1mm1mm，100100等分刻度，每一分度值为等分刻度，每一分度值为0.0

31、1mm0.01mm，即，即10m10m乙酸丁酯：化学纯乙酸丁酯：化学纯 工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）目镜、物镜测微尺图：目镜、物镜测微尺图： 工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）3.3.目镜测微尺的标定：目镜测微尺的标定： 目镜测微尺目镜测微尺目镜筒，物镜测微尺目镜筒，物镜测微尺载物台载物台低倍镜低倍镜刻度线刻度线视野中央视野中央 400400倍倍高倍镜高倍镜物镜测微尺的任物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合 计算计算镜测微尺镜测微尺刻度。刻度。4.4.测定测定 采集有

32、粉尘的过氯乙烯滤膜采集有粉尘的过氯乙烯滤膜烧杯烧杯 1 12ml 2ml 乙酸丁酯乙酸丁酯混悬液混悬液涂片涂片 显微镜下显微镜下随机依次测尘粒（遇长径量长径，遇短径量随机依次测尘粒（遇长径量长径，遇短径量短径）短径） 测量测量200200个尘粒个尘粒 按按2m2m、 2m2m 、 5m5m 、10m10m计数计数 ，算出百分数。，算出百分数。 5.5.注意事项注意事项 不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘和纤维状粉尘不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘和纤维状粉尘 （可用自（可用自然沉降法）然沉降法）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）6.6.自然沉降法自然沉降法6.1 6

33、.1 原理原理 将含尘空气采集在格林氏沉降器内，粉尘自然沉降在将含尘空气采集在格林氏沉降器内，粉尘自然沉降在盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉尘选用本法。的粉尘选用本法。6.26.2采样前准备采样前准备 清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净后，再用后，再用95%95%乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上

34、圆筒盖。底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖。 工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）6.6.自然沉降法自然沉降法6.36.3采样采样 将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内；盖上下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内；盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止止3h3h，使尘粒自然沉降在盖玻片上。，使尘粒自然沉降在盖玻片上。6.46.4测定测定l制备测定标本：将滑板推出底座外，取出盖玻片，采

35、尘制备测定标本：将滑板推出底座外，取出盖玻片，采尘面向下贴在有标签的载物玻片上，标签上注明样品的采面向下贴在有标签的载物玻片上，标签上注明样品的采集地点和时间。集地点和时间。l分散度测定：在显微镜下测量和计算，同滤膜溶解涂片分散度测定：在显微镜下测量和计算，同滤膜溶解涂片法。法。工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）工作场所空气中粉尘测定（粉尘分散度）6.6.自然沉降法自然沉降法6.5 6.5 说明说明l本法适用于各种颗粒性粉尘，包括能溶于本法适用于各种颗粒性粉尘，包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。乙酸丁酯的粉尘。l使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。l沉降时间不能沉降时

36、间不能3h3h。 工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定1.1.焦磷酸法测定原理焦磷酸法测定原理l粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到到245250的焦磷酸中，游离二氧化的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。分含量。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定2.2. 仪器、试剂仪器、试剂l锥形瓶，锥形瓶，50ml。建议使用建议使用100ml高型耐高温烧

37、高型耐高温烧杯杯。l瓷坩埚或铂坩埚，瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。，带盖。瓷坩埚可用硫瓷坩埚可用硫酸亚铁浓液编号。酸亚铁浓液编号。l慢速定量滤纸。慢速定量滤纸。选用灰分较低的或进口滤纸。选用灰分较低的或进口滤纸。l温度计，温度计，0360。选用细径长型。选用细径长型。l焦磷酸：将焦磷酸：将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，）的磷酸加热到沸腾，至至250不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。可够买市售成品焦磷酸。可够买市售成品焦磷酸。 工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定3.3. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化

38、硅含量的注意事项l粉尘样品量大于粉尘样品量大于0.1g0.1g，用直径，用直径75mm75mm滤膜大流量采滤膜大流量采集空气中的粉尘集空气中的粉尘l采集呼吸带高度的新鲜沉降尘采集呼吸带高度的新鲜沉降尘 l粉尘样品须粉尘样品须105105干燥干燥2h 2h l用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感 l准确称取准确称取0.1000g0.1000g0.2000g0.2000gl含有机物粉尘，如煤等，须在含有机物粉尘，如煤等，须在800800900900下灰下灰化化30min30minl含硫化矿物（黄铁铜矿），须加数毫克结晶硝酸含硫化矿物（黄铁铜矿），须加数毫克结晶硝酸铵处理铵处理 工作

39、场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定3.3. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l使用高型耐高温烧杯处理样品，温度计最好悬挂使用高型耐高温烧杯处理样品，温度计最好悬挂起来起来l焦磷酸加热处理时须不断搅拌，准确控温焦磷酸加热处理时须不断搅拌，准确控温 245245250250，保持，保持15min15min l冷却至冷却至40405050焦磷酸与热水混合时须充分搅焦磷酸与热水混合时须充分搅拌，避免形成胶状物或沸腾溢出拌，避免形成胶状物或沸腾溢出l热蒸馏水冲洗温度计须等温度计降温热蒸馏水冲洗温度计须等温度计降温l溶液转移时采用顺玻璃棒流

40、动、洗液瓶冲洗底部溶液转移时采用顺玻璃棒流动、洗液瓶冲洗底部沉渣，避免二氧化硅微粒丢失沉渣，避免二氧化硅微粒丢失l过滤必须采用慢速定量滤纸过滤必须采用慢速定量滤纸 工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定3.3. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l盐酸溶液洗涤沉渣盐酸溶液洗涤沉渣3 35 5次后，须用热蒸馏水洗至次后，须用热蒸馏水洗至无酸性无酸性l使用铂坩埚时，要洗至使用铂坩埚时，要洗至无磷酸根无磷酸根反应后再洗反应后再洗3 3次次 l电炉上干燥、炭化时不可采用急火，并要加盖留电炉上干燥、炭化时不可采用急火，并要加盖留缝缝l坩埚须

41、预先高温电炉内坩埚须预先高温电炉内800800900900烧灼，并恒烧灼，并恒重（前后两次称重之差重（前后两次称重之差小于小于0.2mg0.2mg ）l高温电炉内高温电炉内800800900900灰化时，样品位置须相灰化时，样品位置须相对固定对固定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定3.3. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理处理l样品中含有碳酸盐时，遇酸产

42、生气泡，宜缓慢加样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失热，以免样品溅失 l样品须取平行，误差须小于样品须取平行，误差须小于20%20%l采用红外分光光度法测定二氧化硅，压片质量采用红外分光光度法测定二氧化硅，压片质量（标准和样品的一致性、样片均匀性）对测定结（标准和样品的一致性、样片均匀性）对测定结果的可靠性和准确性影响大果的可靠性和准确性影响大lX X线衍射仪法，测定投资大，实验条件控制苛刻线衍射仪法，测定投资大，实验条件控制苛刻 工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定4.4. 计算公式计算公式粉尘中游离二氧化硅的含量计算：粉尘中游离

43、二氧化硅的含量计算： = （m2 - m1 ）100/ G式中：式中：粉尘中游离二氧化硅含量，粉尘中游离二氧化硅含量，% m1坩埚质量数值，单位为克（坩埚质量数值，单位为克（g） m2坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克（坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克（g） G粉尘样品质量数值，单位为克（粉尘样品质量数值，单位为克（g）。）。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定5.5. 焦磷酸难溶物质的处理焦磷酸难溶物质的处理l粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。

44、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。 l将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，灼烧至恒量（将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，灼烧至恒量（m m2 2），然），然后加入数滴后加入数滴9mol/L9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入柜内加入5ml5ml10ml 40%10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于腾）。再于900900下灼烧，称至恒量（下灼烧，称至恒量（m m3 3）。）。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作

45、场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定5.5. 焦磷酸难溶物质的处理焦磷酸难溶物质的处理计算公式：计算公式： = （m2 m3 ）100/m式中：式中： 粉尘中游离二氧化硅含量，粉尘中游离二氧化硅含量，% m2氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶 物质质量数值，单位为克（物质质量数值，单位为克（g） m3氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数 值，单位为克（值，单位为克（g） m粉尘样品质量数值，单位为克（粉尘样品质量数值，单位为克（g）。）。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化

46、硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 原理：原理：-石英在红外光谱中于石英在红外光谱中于12.5m、12.8m、14.4m处出现特异性强的吸收带，在一定范围处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与内，其吸光度值与-石英质量成线性关系。通过石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。测量吸光度，进行定量测定。u滤膜上采集的粉尘量大于滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。（本法测定游离二氧化硅含量。（一般需要滤膜增一般需要滤膜增重至重至15mg，准确的检出范围为，准确的检出范围为10% 2%）

47、 工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 u准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（m）。然后放在）。然后放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（1105）中中10min。

48、将干燥后的混合样品置于压片模具中，加。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压压25MPa，持续，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，制成样品空白锭同时，取空白滤膜一张，同样处理，制成样品空白锭片。片。u石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量（石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量（0.01mg 1.00mg）的标准）的标准-石英尘，分别加入石英尘，分别加入250mg溴化钾，溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，同样品处理，制成标置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，同样品处理，制成标准系列锭片。准系列锭片。 （可准确称取可准确称取0.1mg）工作

49、场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 样品测定：分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中样品测定：分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中进行扫描，记录进行扫描，记录12.5m处的吸光度值，重复扫描测定处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去样品空白的吸光度均值次，测定样品的吸光度均值减去样品空白的吸光度均值后，由后，由-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。4.5.4 结果计算结果计算 式中：式中：粉尘中游离二氧化硅（粉尘中

50、游离二氧化硅（-石英）的含量，石英）的含量，%； m1测得的粉尘样品中游离二氧化硅（测得的粉尘样品中游离二氧化硅（-石英）的质量数值，石英）的质量数值， 单位为毫克（单位为毫克（mg）；）； m粉尘样品质量数值，单位为毫克（粉尘样品质量数值，单位为毫克（mg）。）。100mm1工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 存在问题：存在问题：本法只检测二氧化硅中的本法只检测二氧化硅中的-石英，不可检测石英，不可检测-石英；石英； 本法提出的本法提出的-石英检出量为石英检出量为0.01mg，按样品

51、滤膜增重，按样品滤膜增重0.1mg计，二氧化硅检出最低为计，二氧化硅检出最低为10%；不适合粉尘浓；不适合粉尘浓度较低的作业场所；度较低的作业场所；本法的本法的-石英检出量为石英检出量为0.01mg的提法错误（除非使用的提法错误（除非使用1/100万的天平），因为使用万的天平），因为使用1/10万的天平准确可称量万的天平准确可称量到到0.00010g即即0. 1mg ， 0.01mg的尾数为不准确值。的尾数为不准确值。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 存在问题：存在问题：粉尘粒度大小

52、对测定结果有一定影响粉尘粒度大小对测定结果有一定影响 ，必须充分研磨。，必须充分研磨。为降低测量的随机误差，实验室温度需控制在为降低测量的随机误差，实验室温度需控制在1824，相对湿度小于相对湿度小于50%。 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在12.5m附近产生干扰。附近产生干扰。工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 解决问题的思路解决问题的思路：针对本法提出的针对本法提出的-石英检出量为石英检出量为0.01mg不合理，不

53、合理，建议最低浓度称量至建议最低浓度称量至0. 1mg；增加样品取样量至增加样品取样量至51mg，可测定至，可测定至2 10%；使用高浓度稀释法配制使用高浓度稀释法配制0.01mg的浓度：的浓度： 即先配制即先配制0. 1mg浓度，研磨好制压片前，浓度，研磨好制压片前，准确称量准确称量25mg，加，加225mg溴化钾，置于玛瑙溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀。乳钵中充分研磨均匀。工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物一氧化碳和二氧化碳的测定一氧化碳和二氧化碳的测定 1.测定原理测定原理 空气中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光红空气中的一氧化碳或二氧化碳抽入

54、不分光红外线分析仪内，选择性吸收各自的红外线（外线分析仪内，选择性吸收各自的红外线（一一氧化碳的特征吸收峰为氧化碳的特征吸收峰为4.65m4.65m，二氧化碳为，二氧化碳为4.3m4.3m）；在一定范围内，吸收值与其浓度呈）；在一定范围内，吸收值与其浓度呈定量关系。根据吸收值测定空气中一氧化碳或定量关系。根据吸收值测定空气中一氧化碳或二氧化碳的浓度。二氧化碳的浓度。工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物一氧化碳和二氧化碳的测定一氧化碳和二氧化碳的测定 2.仪器设备、试剂l铝塑采气袋，铝塑采气袋，0.51L ；建议使用；建议使用5L的。的。l变色硅胶：于变色

55、硅胶：于120干燥干燥2h 。l霍加拉特氧化剂和变色硅胶管净化管霍加拉特氧化剂和变色硅胶管净化管l烧碱石棉或碱石灰和变色硅胶净化管烧碱石棉或碱石灰和变色硅胶净化管l一氧化碳校准气：一氧化碳校准气：CO/N2标准气（标准气（50 mg/m3 ），储存于铝合金瓶内，），储存于铝合金瓶内， 不确定度不确定度2l二氧化碳校准气：二氧化碳校准气：CO2/N2标准气（标准气（0.5= 9800mg/m3)，贮存于铝合金瓶内，不确定度，贮存于铝合金瓶内，不确定度9090；采样流量对测定结果有影响。；采样流量对测定结果有影响。亚硫酸钠亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大。在四氯汞钠溶液中的含量对显色影

56、响很大。50ml50ml四四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在0.050.050.07g 0.07g 之间，之间，显色较稳定，灵敏度较高。显色较稳定，灵敏度较高。 显色温度对显色影响较大。应控制在显色温度对显色影响较大。应控制在3030 11。二氯亚硫酸汞钠溶液必须每天新配，否则影响显色；二氯亚硫酸汞钠溶液必须每天新配，否则影响显色；共存的氧化氮不干扰测定；共存的氧化氮不干扰测定；若有甲醛共存时，可多串联若有甲醛共存时，可多串联1 1 只吸收管以测定甲醛。只吸收管以测定甲醛。工作场所空气有毒物质测定硫化物工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺

57、分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1. 原理原理 空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，波长下测量吸光度，进行定量。进行定量。2.仪器仪器 与试剂与试剂 多孔玻板吸收管。多孔玻板吸收管。 空气采样器，流量空气采样器，流量01L/min。 吸收液：甲醛缓冲液，临用前，再用水稀释吸收液：甲醛缓冲液，临用前，再用水稀释100倍。倍。 0.2%盐酸副玫瑰

58、苯胺溶液：临用前，用磷酸溶液稀释盐酸副玫瑰苯胺溶液：临用前，用磷酸溶液稀释 二氧化硫标准溶液二氧化硫标准溶液 （环保试剂）（环保试剂） 用吸收液稀释成用吸收液稀释成4.0g/ml 二氧化硫标准溶液，二氧化硫标准溶液，4，可稳定，可稳定30天。天。 氨基磺酸溶液，氨基磺酸溶液，3g/L。 工作场所空气有毒物质测定硫化物工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法3.样品的采集和保存样品的采集和保存 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采流量采集集15min 空气样品。空气

59、样品。 样品在室温下可稳定样品在室温下可稳定15d。4.对照试验对照试验 将装有将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。作为样品的空白对照。 5.样品处理样品处理 用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。取次。取4.0ml于具于具塞比色管中，加入塞比色管中，加入6ml吸收液，混匀，供测定。吸收液，混匀，供测定。 工作场所空气有毒物质测定硫化物工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫

60、瑰苯胺分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法6.分析步骤分析步骤 在在7 只具塞比色管中，分别加入只具塞比色管中，分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml 二氧化硫标准溶液，各加吸收液至二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成，配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60g/ml 二氧化硫标准系列。二氧化硫标准系列。 向各标准管加入向各标准管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，摇匀，放置氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加加1.0ml氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml盐酸盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞