食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

1、本资料来源1第四章第四章 食用植物油脂掺伪鉴别检验食用植物油脂掺伪鉴别检验2第一节第一节 食用植物油脂的种类食用植物油脂的种类l大豆油、花生油、芝麻油、菜子油、米糠油、棉籽油、葵花籽油、棕榈油、玉米油、茶籽油、等。3第二节第二节 食用植物油脂的质量标准食用植物油脂的质量标准l特征指标l质量指标l卫生指标l其它 4l特征指标：脂肪酸组成、碘值、皂化价、相对密度等。l质量指标：色泽，气味、滋味，透明度，水分及挥发物，不溶性杂质，酸值，过氧化值，加热试验，含皂量，烟点，冷冻试验和溶剂残留量等。 5l卫生指标： 执行GB2716食用植物油卫生标准和GB 2760食品添加剂使用卫生标准。l 其它：注明不

2、得混有其它食用油或非食用油外，也不得添加任何香精和香料。 6第三节第三节 食用植物油脂的感官检验食用植物油脂的感官检验l一、油脂的感官检验要点l1.色泽l2.透明度l3.气味和滋味 气味检验常用三法：l开口后立即闻气味l手掌揉搓法l加热法l4.水分和杂质7l水分检验常用方法：l（1）取样判定法：l清晰透明，水分和杂质含量在0.3%以下。l出现浑浊，水分和杂质含量在0.4%以上。l明显浑浊并有悬浮物，水分和杂质含量在0.5%以上。l（2）烧纸验水法：取底部样品涂在纸上，点燃观察。l（3）钢勺加热法。8二、各种油脂的感官检验标准l（1）色泽鉴别 l（2）透明度鉴别 l（3）水分含量鉴别 l（4）杂

3、质和沉淀物鉴别 l（5）气味鉴别 l（6）滋味鉴别 9以花生油为例：l（1）色泽：l良质花生油一般呈淡黄至棕黄色。 l次质花生油呈棕黄色至棕色。 l劣质花生油呈棕红色至棕褐色，并且油色暗淡，在日光照射下有蓝色莹光。 l（2）透明度鉴别 l良质花生油清晰透明。 l次质花生油稍混浊，有少量悬浮物。 l劣质大豆油油液混浊。 10l（3）水分含量鉴别 l 良质花生油水分含量在02以下。 l 次质花生油水分含量在02以上。l（4）杂质和沉淀物鉴别 l良质花生油有微量沉淀物，杂质含量不超过02，加热至280时，油色不变深，有沉淀析出。 l劣质花生油有大量悬浮物及沉淀物，加热至280时，油色变黑，并有大量沉

4、淀物析出。 11l（5）气味鉴别 l 良质花生油具有花生油固有的香味（未经蒸炒直接榨取的油香味较淡），无任何异味。 l次质花生油花生油固有的香味平淡，微有异味，如青豆味、青草味等。 l劣质花生油有毒味、焦味、哈喇味等不良气味。 l（6）滋味鉴别 l良质花生油具有花生油固有的滋味，无任何异味。 l次质花生油花生油固有的滋味平淡，微有异味。 l劣质花生油具有苦味、酸味、辛辣味及其他刺激性或不良滋味。 12第四节第四节 食用植物油脂的理化检验食用植物油脂的理化检验l一、相对密度的测定l二、折射率的测定l三、皂化价的测定l四、水分和挥发物的测定l五、杂质的测定l六、色泽的测定l七、不皂化物的测定l八、

5、酸价l九、碘价l十、过氧化值l十一、羰基价的测定13l一、相对密度的测定lGB/T 55261985 密度瓶法l主要试剂：乙醚 乙醇 蒸馏水l主要仪器：密度瓶l检验方法： 密度瓶的洗涤注满蒸馏水20称重倒出蒸馏水，油样润洗后注满油样20称重 计算油样的相对密度14l一些植物油20时的相对密度：l茶籽油：0.91200.9175l花生油：0.91100.9175l菜子油：0.90900.9145l芝麻油：0.91700.9215l棉籽油：0.91790.9245l大豆油：0.91800.929515l二、折射率的测定 阿贝折光仪法16l三、皂化价的测定l定义 中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘

6、油酯中脂肪 酸所消耗的KOH质量(mg).l皂化价的物理意义 皂化价结合其它检验指标，可以对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定。组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂化价越小；若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂化价会降低，而含有游离脂肪酸则皂化价升高。17测定方法测定方法样品KOH乙醇溶液水浴加热回流12h加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量18l四、水分和挥发物的测定lGB/T 55281995 l1032烘箱内烘至恒重，计算水分和挥发物含量。19五、杂质测定五、杂质测定 不溶解于有机溶剂（石油醚等）的残留物量，如混入油脂样品中的沙石、泥土等。油脂样品石油醚溶解过滤，收集

7、不溶物干燥不溶物称重20八、酸价测定八、酸价测定l酸价产生：酸价产生：酶、氧化l酸价定义酸价定义： 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量（mg）l酸价物理意义：酸价物理意义： 反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。l食用油脂都有规定的国家标准食用油脂都有规定的国家标准 21测定方法：测定方法：油样35g油样溶液油样溶液3滴酚酞当出现微红色，且30s内不消失，记录KOH的消耗量，计算。加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定22九、碘价测定九、碘价测定l定义： 100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量。l物理意义： 碘价越高，油脂中的不饱和脂

8、肪酸的含量越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假。23原理：不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3CH2=CH2-COOH + ICl - CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 +2NaI油脂样品0.25g加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液准确加入25ml韦氏碘液摇匀，置于黑暗处一定时间加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O

9、3滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定，至蓝色消失，同时做空白对照，计算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。24十、过氧化值测定十、过氧化值测定l过氧化值的产生 油脂水解，产生脂肪酸；油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和发苦的滋味，以致影响油脂的性质。l过氧化值的定义 1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油脂中活性氧物质的量（mmol）。l过氧化值测定的意义 根据过氧化值的大小，可判断油脂是否新鲜和酸败的程度25测定方法测定方法原理： 油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化KI成

10、为游离I2，用NaS2O3标准溶液滴定，根据析出的I2量来计算过氧化值。过程：油样品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的饱和KI密闭、振荡均匀、避光静止反应5min加水100mlNaS2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。26 十一、羰基价测定十一、羰基价测定l羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。 羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度，此法具有较好的灵敏度和准确性。27总羰基价的测定总羰基价的测定原理 羰基化合物2，4二硝基苯阱生成腙在碱性条件下，生成醌离子，呈

11、葡萄酒红色，在440nm处具有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。过程油样品0.1g三苯膦溶液油样溶解、室温暗处放置3ml三氯乙酸、5ml2，4二硝基苯阱摇均匀、60加热30min、然后冷却加入10mlKOH乙醇溶液混合均匀、放置10min、OD值测定28第五节第五节 常见掺伪油脂的掺伪检验常见掺伪油脂的掺伪检验29常见食用植物油掺伪鉴别 l浓硫酸反应法 取浓硫酸数滴于白瓷反应板上，加入待检油样2滴，反应后看表面颜色的变化。花生油显棕红色，芝麻油显棕黑色，葵花籽油显棕红色，豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色，棕榈油显橙黄色。 30l冷冻试验 待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取

12、出观察，花生油凝固稍有流动，棕榈油奶黄色凝固，其他植物油澄清。 31定性反应 l精炼棉籽油 取油样2mL，加戊醇与1%硫磺的二硫化碳溶液等容量的混合液2mL，沸水浴中加热20分钟即显红色。 32l花生油 取油样1mL于50mL具塞试管中，加1.5mol/L氢氧化钾乙醇液5mL，在90-95水浴上加热5min ,加入70%的乙醇50mL及盐酸0.5mL，摇匀，溶解所有沉淀物（必要时加热）。试管置于11-12水中冷却20 min，应发生大量混浊或沉淀。 33l大豆油 取油样5mL于50mL试管中，加入2mL三氯甲烷及3mL2%硝酸钾溶液，剧烈振摇，是完全呈乳浊状，乳浊呈柠檬黄色，及表示有豆油。 3

13、4l芝麻油 取油样2滴，加石油醚3 mL ，加蔗糖盐酸液（1g蔗糖溶解于100 mL 盐酸中临用新配）3 mL ，缓缓摇动15min ,加入蒸馏水2mL，摇匀，水层显红色。 35大豆色拉油掺入猪油 l在25mL比色管中分别加入不同量的猪油，用大豆色拉油定容至刻度，在冰水中分别放置8min，60 min，5冰箱过夜，观察凝聚现象大豆色拉油掺入猪油 36 表一大豆色拉油中掺入猪油冷冻试验结果大豆色拉油中掺入猪油冷冻试验结果猪油%（V/V）冰水*8min（2）冰水60min5冰箱过夜0澄清透明澄清透明澄清透明5澄清透明澄清透明少量白色絮状物10澄清透明微量白色絮状物混浊15澄清透明少量白色絮状物流动

14、糊状20白色絮状物流动糊状凝固不流动25大量混浊凝固不流动凝固不流动30流动糊状凝固不流动凝固不流动35凝固不流动凝固不流动凝固不流动40凝固不流动凝固不流动凝固不流动50凝固不流动凝固不流动凝固不流动37 表二大豆色拉油中掺入棕榈油冷冻试验结果大豆色拉油中掺入棕榈油冷冻试验结果棕榈油8min60min混匀5冰箱过夜5片状（没混匀） 混浊白色小颗粒多10片状（没混匀）片状白色凝快混浊白色小颗粒多15片状（没混匀）混浊乳状不流动20混浊混浊糊状凝固25混浊混浊糊状乳白色凝固30乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固35乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固40乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固50乳白色凝固乳白色凝

15、固乳白色凝固38表三表三 大豆色拉油中掺入鸡油冷冻试验结果大豆色拉油中掺入鸡油冷冻试验结果鸡油8min60min混匀5冰箱过夜5澄清透明少量絮状明显混浊10絮状混浊明显混浊15絮状混浊粘稠流动明显混浊20混浊加重粘稠流动差凝固不流动25粘稠流动混浊糊状凝固不流动30粘稠流动凝固不流动凝固不流动35粘稠流动凝固不流动凝固不流动40粘稠流动凝固不流动凝固不流动50粘稠流动凝固不流动凝固不流动39 表三花生调和油、玉米油、豆油、葵花籽油掺入猪油冷冻试验 猪油%（V/V）花生调和油玉米油豆油葵花籽油0澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明5轻微混浊轻微混浊轻微混浊轻微混浊10明显混浊明显混浊明显混浊明显混浊

16、15流动糊状流动糊状流动糊状流动糊状20糊状流动性差糊状流动性差糊状流动性差糊状流动性差25凝固部分流动凝固部分流动凝固部分流动凝固部分流动30凝固不流动凝固不流动凝固不流动凝固不流动40超市及市场购买瓶装油和散装油冷冻试验 41 种类数量5冰箱过夜冰水1h冰水5.5h瓶装纯正花生油3粘稠流动混浊混浊瓶装大豆色拉油4澄清透明澄清透明澄清透明瓶装色拉油2澄清透明澄清透明澄清透明瓶装花生调和油3澄清透明澄清透明澄清透明瓶装玉米油1澄清透明澄清透明澄清透明瓶装葵花籽油1澄清透明澄清透明澄清透明散装棕榈油1乳白色凝块乳白色凝块乳白色凝块散装色拉油2乳白色凝固混浊乳白色凝块散装卫生油1乳白色凝块乳白色凝块乳白色凝块散装豆油1澄清透明澄清透明澄清透明散装葵花籽油1浅黄色凝块混浊乳白色凝块42l.依据GB/T17756-1999色拉油通用技术条件，0冷藏5.5h应为澄清、透明，只要混浊即为不合格。玉米油、葵花籽油、花生调和油虽经冷冻试验可鉴别是否掺入动物油，但无判定依据。 43l猪油、鸡油和棕榈油分别与色拉油混配，从沉淀及凝固形式无法分辨色拉油中掺入何物，掺入鸡油低浓度混浊非常明显，棕榈油加色拉油颜色发黄，掺入猪油、鸡油颜色发白，纯花生油冷冻有混浊产生，在室温下却很快澄清。44l用25mL比色管将猪油按不同比例掺到花生油和花生油调和油