标准物质管理与应用PPT学习教案

1、会计学1标准物质管理与应用标准物质管理与应用溶液、试剂。如硬度块、量块、导热系数板等。 它们具有复现、保存和量值传递的基本作用。在物理、化学、生物与工程测试领域中用于校准和测量过程、评价测量方法的准确度和检测（校准）实验室的检测（校准）能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。第1页/共56页第2页/共56页政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来GBW（E）第3页/共56页究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验之间的质量保证，即用来评定日常分析操作

2、的测量不确定度。目前一级标物约1400种，二级标物近4000种，涉及各个领域。第4页/共56页值都附有不确定度。标准样品由国家标准化委员会批准、颁布并授权生产，以GSB进行编号。第5页/共56页标准物质的技术文件，是研制（或生产）者向用户提出的质量保证书，它随同标准物质提供给用户。在“证书”中提供如下基本信息：标准物质名称及编号；研制和生产单位名称、地址；包装形式；标准值及其准确度；扼要叙述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特性量值及其测量方法；标准物质的正确使用方法和储存方法等。使用户对标准物质有一个概括的了解。第6页/共56页第7页/共56页有规定大小的样品，若被测量的特性均在规定的不确

3、定度范围内，则该标准物质对这一特性来说是均匀的。、溯源性（Tractability）：通过具有规定的不确定度的连续的比较链，使测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准，通常是国家基准获国际基准联系起来的特性。第8页/共56页差表征的分量是基于实验或其他信息的概率分布来估计。（3）应这样理解测量结果，它是被测量值的最佳估计，全部不确定度成分，包括那些有系统效应，如与修正值，参考计量标准有关联的成分，均贡献于此分散性。第9页/共56页在相同的条件下使用相同的测量仪器；相同的地点；在短时期内重复测量。（3）重复性可以用测量结果的分散性定量地表示第10页/共56页参考计量标准。地点；使用条件；时间。（

4、3）复现性可用测量结果的分散性定量地表示。（4）测量结果在这里通常理解为已修正结果。第11页/共56页4、标准物质按特性分类（1）化学成份或纯度标准物质（2）物理化学特性标准物质（3）工程技术特性标准第12页/共56页各种纯物质：铟、锡各种单体标样（乙醛、苯酚、丙烯腈等）、试剂等。实例第13页/共56页色板色板第14页/共56页标准白版标准白版第15页/共56页标准黑板标准黑板第16页/共56页溶解性固体标样溶解性固体标样第17页/共56页甲醛水溶液标样甲醛水溶液标样第18页/共56页F 离子水溶液标离子水溶液标样样第19页/共56页Cr 单元素标准溶液第20页/共56页锑单元素溶液标样锑单元

5、素溶液标样第21页/共56页为温度、负荷、切割时间、口模直径和天平等，校准结果不能直接溯源到检测结果量值（ g/10min），因此必须利用标准样品溯源。再如：硬度。第22页/共56页检查校准曲线，建立定期检查结果可否接受的判定标准，且该判定标准应与测量不确定度相当。第23页/共56页5、用于质量控制 CNAS-CL10:2012 认可准则在化学实验室应用说明 中 ：a）实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。第24页/共56页第25页/共56页采购采购与贮存管理与贮存管理规定：实验室应有政策和程序，以选择和购买对检测和/或校准质量有影响的

6、服务和供给品。实验室应有程序，与检测和校准有关的试剂和消耗材料的购买、接收和存储。实验室应确保所购买的、影响检测和/或校准质量的供应品、试剂和消耗材料，在经检查或以其它方式验证了符合有关检测和/或校准方法中规定的标准规格或要求后才投入使用。所使用的服务和供应品应符合规定要求。是否保存了所采取的符合性检查活动的记录？影响实验室输出质量的物品的采购文件应包含描述所购服务和供应品的资料，这些采购文件的技术内容在发出之前应经过审查和批准三、标准物质的管理第26页/共56页4.6.4 实验室应对影响检测和校准质量的重要消耗品、供应品和服务的供应商进行评价，并保存这些评价的记录和获批准的供应商名单在化学分

7、析领域，在化学分析领域，CNAS-CL10：2012 中中 4.6 服务和供应服务和供应品的采购品的采购有：有：试剂和标准物质的储存 试剂和标准物质在制备、储存和使用过程中，应关注其特定要求，包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。第27页/共56页第28页/共56页 采购管理 供方评价，选择资质好的供应商； 采购文件，明确规格、浓度、等级、数量等，经审批后实施 采购物质验收 标签内容验收，是否符合采购文件规定、有效期等 必要时作技术验收，如培养基的预培养、标准试剂的色谱检测、高纯水的电导率检测等。第29页/共56页存于4环境中 防潮：吸水失效或浓度改变。 防丢失

8、：对高毒以上溶液、试剂，需特殊管理，一般至少为双人保管，定量领取使用。要建立制度。贮存条件不当会导致标准物质失效或失准，最终导致检测结果失准。第30页/共56页用审批用审批/登记制度并记录登记制度并记录领用登记记录范例领用登记记录范例目的是防止非法流出，危及目的是防止非法流出，危及他人安全他人安全第31页/共56页标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持对其校准状态的置信度。此两条提出了对内部标准物质、参考标准/标准物质的核查要求，确认校准状态的置信度。第32页/共56页液浓度值不易变化，而已开封使用的剩余铅标溶液浓度值则易发生变化。 对经识别需要核查的，应制定核查方法，规定核查周期及准确

9、度要求。第33页/共56页质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，是否立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行条款“不符合检测和校准工作的控制”同样由实验室制定核查计划，但提出了部分核查内容及特性变化后的处理方式。第34页/共56页第35页/共56页因此，首先应制定标准溶液的制备程序，程序覆盖配制、标定、验证、标识等要求，同时设计标准溶液的标定记录表格，保存标定记录。 3）程序文件案例文件案例第36页/共56页第37页/共56页*由于一级、二级水的指标无法准确测定，故不规定*标准规定各级水应使用密闭、专用PE容器贮存，三级水可用密闭、专用玻璃容器贮存。名称一级二级三级PH值 25

10、 -5.07.5电导率 25 S/cm 0.11.05.0可氧化物含量以O计 mg/L-0.080.4吸光度（254nm ,1cm光程）0.0010.01-蒸发残渣（1052） mg/L-1.02.0可溶性硅（以SiO2计）0.010.02-第38页/共56页第39页/共56页第40页/共56页第41页/共56页标液体积（ml）0.00.10.30.50.71.0含量（g）0.01.03.05.07.010.0吸光度值0.0000.0130.0530.0910.1350.191第42页/共56页得工作标准曲线回归方程x 即 第43页/共56页序号吸光度值含量（g）序号吸光度值含量（g）10.0

11、010.2095110.0000.209520.0010.2043120.0020.209530.0010.2146130.0040.214640.0010.20954140.0030.209550.0010.2095150.0020.204360.0000.2146160.0010.209570.0010.2095170.0010.209580.0010.2043180.0030.209590.0000.2095190.0000.2146100.0020.2146200.0010.2095第44页/共56页 Sb 空白多次测得值的标准偏差 ( 实验次数n20)。上例中 Sb= S0 K 方法

12、的灵敏度 (即校准曲线的斜率 b )。第45页/共56页即V=2Ss则方法检出限为GB13113-1991 标准指标：0.05mg/L面积2SV1vCL第46页/共56页 对GB13114-1991，指标为 而规定，每样品经回流后定容至100mL，则1kg粒料相当于25L ，方法检出限为： 检出限有多种不同计算方法，但原理相同。第47页/共56页第48页/共56页经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率 %= (加标试样测定值试样测定值)加标量100%.第49页/共56页 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。第50页/共56页P =(c2 - c1) V1/（c0V0)100% (2)(b) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V2= V1+ V0, 当c3 =（c0V0）/（V1 + V0）时, P =(c2 - c1) (V 1 + V 0)/（c0 V 0) 100%. (3)第51页/共56页V0/V2：m =