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文档简介

1、分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重庆川仪分析仪器有限公司甘 莉2012年11月28日分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱柱简述分析创造价值Analysis Technology C

2、reaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱柱的组成色谱柱组成色谱柱组成 分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱组的分类 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川

3、仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 色谱柱使用的材料色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱 按照色谱柱内径的大小和长度按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。 根据固定液的化学性能根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。 分析创造价值A

4、nalysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱毛细管柱分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.玻璃填充柱聚四氟乙烯柱分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填

5、充柱柱管的选择与处理 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。 分析用的填充柱内径一般采用24 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用510 mm。长度可选择15 m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的,应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响,一般柱圈径应比柱内径大15倍。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.,

6、Ltd. 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管,通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作用。 玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。 柱子的检漏方法比较简单:可将柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。分析创造价值Analysis Technology Creaters Valu

7、e20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气-固吸附色谱柱 固定相:固定相: 1)吸附剂硅胶,AL2O3(极性,吸附力强) 活性炭(非极性) 2)分子筛:吸附+分子筛 3)高分子多孔微球GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气固色谱常用的几种吸附剂性能分析创造价值Analysis Technology Creaters Valu

8、e20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气-液分配色谱柱 固定相:载体+固定液 (一)载体 (二)固定液分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.载体 1作用: 载体是固定液的支持骨架,固定液可在其表面上形成一层薄而匀的液膜,以加大与流动相接触的表面积。 2要求: 比表面积大(多涂渍固定液) 无吸附性(不吸附被测组分) 化学惰性(不与固定液发生化学反应) 热稳定性好 分析创

9、造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3分类: (1)硅藻土类:具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色:吸附力强,与非极性物质配伍 白色:吸附力弱,与极性物质配伍 (2)非硅藻土类: 玻璃微球,石英微球,氟塑载体,含氟化合物分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.载体的选择分析创造价值Analysis

10、 Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 固定液:当固定液的涂渍量大于5%时,可以选用白色或红色硅藻土载体;若涂渍量小于5%,则应选用处理过的硅烷化载体; 分析对象:当样品为酸性时,最好选用酸洗载体,样品为碱性时用碱性载体。对于高沸点组分,一般选用玻璃微球载体,分析强腐蚀性组分时应选用氟载体。载体的选择分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer

11、 Co., Ltd. 常用的载体粒度一般在80100目范围,为提高柱效也可使用100120目。 对载体进行评价是为了比较不同处理方法或处理前后的效果,确定最佳处理条件。方法之一是将不涂固定液的裸载体填装到色谱柱中,选用丙酮、苯等有代表性的组分进行考察,测定相应的保留值、峰形和柱效。载体的吸附性越强,相应组分的保留时间则越长,峰形拖尾越严重,柱效越低。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液 固定液的要求 热稳定性好,在操作温度下,不发生聚

12、合,分解或交链等现象,且有较低的蒸气压,以免固定液流失。 化学稳定性好,固定液与试样或载气不能发生不可逆的化学反应。 固定液的粘度和凝固点要低,以便在载体表面能均匀分布。 各组分必须在固定液中有一定的溶解度,否则试样会迅速通过柱子,难以使组分分离。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的分类 化学分类法分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqin

13、g Chuanyi Analyzer Co., Ltd.分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 极性分类法 相对极性法 固定液常数法(罗氏特征常数法和麦氏常数法)分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.五种常用固定液的性能固定液 型号 麦氏平均极性 常用溶剂 使用温度 类似型号甲基聚硅氧烷 O

14、V-101 43 氯仿 0/350 SE30苯基(50%)甲 OV-17 177 已烷 0/350基聚硅氧烷三氟丙基(50%) OV-210 300 氯仿 0/275 QF1甲基聚硅氧烷聚乙二醇-200M Carbowax 20M 462 氯仿 60/250二乙二醇丁 DEGS 586 丙酮 20/200二酸脂分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.12种常用固定液分析创造价值Analysis Technology Creaters Value

15、20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的选择 (1 1)按极性相似原则选择:)按极性相似原则选择: 固定液与被测组分极性“相似相溶”,选择性好 非极性组分选非极性固定液, 按沸点顺序出柱,低沸点的先出柱 中等极性组分选中等极性固定液, 基本按沸点顺序出柱 强极性组分选极性固定液 按极性顺序出柱,极性强的后出柱注:对于中等极性组分,若沸点相同, 则按极性顺序出柱,极性较强的后出柱分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing

16、Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (2)按化学官能团相似选择: 固定液与被测组分化学官能团相似,作用力强,选择性高 酯类选酯或聚酯固定液 醇类选醇类或聚乙二醇固定液分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱的制备方法 (一)固定相的制备 气固色谱用的固体固定相的制备方法比较简单。通常先进行过筛,根据需要取6080目或80100目的筛分范围,然后按要求进行活化处理。 活化后的固定相应在干燥器内贮存备用。 对于液体固定相的制

17、备,可以根据实际情况选用下述方法:分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (1)蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶液。为了使固定液完全溶解,可以将溶液置于热水浴上加热,但应控制温度低于所用溶剂沸点以下20。待固定液完全溶解后,缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器,让其中溶剂慢慢地自然挥发完全后即涂渍完毕。如果希望加快工作进度,也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。在涂渍过程中应注意不能猛

18、烈搅料,以免损伤载体。有机溶剂的用量一般为载体体积的2倍。 (2)回流法:本法适合溶解性能较差的高温固定液的涂渍。方法是将已知量的固定液和溶剂置于圆底烧瓶内,上接冷凝器,然后加热回流0.5 h,待固定液完全溶解后缓缓加入载体,继续加热回流1.52 h。最后将载体和溶剂倒入烧杯,置通风橱内让溶剂自然挥发至干。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (二) 固定相的填充方法(1)加压法:将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固

19、定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用木棒轻敲填充柱体使固定相填充均匀。固定相填充完毕后,在原来连接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,注意这一端应该与色谱仪的进样室相连接,另一端作为出口端与检测器相连结,不能接反。(2)减压法:填充长柱子时多采用此法。这个方法采用真空泵抽气,将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后与真空泵的缓冲安全瓶相连结。为了防止抽气时潮湿空气进入而使固定相性能受影响,可以在填料池加入固定相后,在入气口接氯化钙和硅胶干燥塔,其它操作过程与加压填充法相同。(3)手工填充法:这种方法一般只用于某些涂有沸点较低固定液的固定相

20、的填充。通常采用边装边敲打的办法。每次加进柱内的填料约5 cm。填充时应注意两点: 一是固定相要填充均匀和适度紧密,柱内不留有死空间或者间隙;二是要避免填充过程中敲打振动过猛,造成固定相机械粉碎。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (三)填充柱的老化与评价新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相

21、连结。为了避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速1020毫升/分, 再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20,并在此温度下老化48 h。 注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。 老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.

22、, Ltd.填充柱的选择要点 1.固定液的选择 选择固定液无严格规律可循。一般是凭经验规则,或根据文献,或利用麦克雷诺(McReynolds)常数表来选择固定液,然后将样品注入初步选定的柱子,根据样品分离结果,再决定是否更换固定液。 事实上同一样品也可用不同固定液加以分离,“相似相溶相似相溶”规律必须遵循。 在初步选择固定液之前,对样品的各种性质应尽可能多的了解。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (1)已知样品固定液的选择 A.对于非极

23、性样品,应首先考虑选用非极性固定液。 B.对于中等极性样品,应首先选用中等极性固定液。 C.对于强极性样品,应选用强极性固定液 。 D.对于兼有酸性或碱性的极性样品,应选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔小球, E.对于能形成氢键的样品,就选用氢键型固定液。 F.对于含有异构体的样品,主要是芳香性异构体样品,可选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (2)未知样品固定液的选择 A.用高效能毛细管柱进行初

24、分离。毛细管柱具有很高的分离效能,一般未知样品大都可以分离开。 B.按指定固定液进行选择 五种最常使用固定液:SE-30,OV-17,QF-1,PEG-20M,DEGS,它们的性能稳定,极性间距均匀,应用面广,是一类最佳固定液。 (3)利用混合固定液 可以用混合固定液调节被分离物质的保留值,以达到适宜的选择性。对许多常规固定液来说,它们的保留性能具有“线性加和性”。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2. 固定液配比的选择 固定液配比的选

25、择取决于样品的性质(沸点、极性),固定液、载体的性质以及柱温等一系列因素。 固定液的涂渍量有:1030%,50.5%和0.5%三种。固定液的厚度与载体的表面积有关。固定液的涂渍量减少时,保留时间缩短。一般而言,即使在低固定液相时色谱柱的理论塔板数也不改变,所以快速分析最好用低固定液相色谱柱。 一般来说,载体的表面积越大,固定液的含量可以越高。反之表面积越小,固定液含量应越低。近年来多采用低配比固定液柱,一般在10%以下。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer C

26、o., Ltd. 2.载体的选择原则 (1)生物类制品、药品等,它们一般属于高沸点、强极性物质,经常采用玻璃微珠担体,也可采用质量好的经酸洗的白色担体。 (2)高沸点的化工产品,如高碳醇、芳香羧酸酯,固定液涂渍量一般低于5%,经常采用白色担体或灰色担体。 (3)强腐蚀性物质,如SO2等,可选用特氟隆担体。 (4)含水有机物的分析,要求测定其中水的含量,可采用经硅烷化处理后的担体或高分子多孔小球(GDX)担体。 (5)一般常规的非极性或弱极性物质,如烃类、芳烃、卤代烃的分析,经常以采用红色担体为好。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重

27、庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.毛细管柱 (一)非极性毛细管柱100%-聚二甲基硅氧烷毛细管柱 相似固定相:AT-1, BP-1, CP-SIL-5, DB-1, DC-200, HP-1, MTX-1, 007-1, MDN-1, OV-17, OV-101, Rtx-1, RSL-150, SE-30, SP-2100, SF-96 温度范围: 等温/程升-60-325/350(0.53mm柱内径),-60-300/320, 膜厚2.0m, -60-260/280应用:胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料分析创

28、造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱 相似固定相: AT-5, BP-5, BP-5,DB-5ht,CP-SIL BCB, DB-5, GC-5, HP-5, MTX-5, 007-2, MDN-5, OV-5, PTE-5, Rtx-5, RSL-150, SPB-5, SE-52, SE-54 温度范围:等温/程升 -60-325/350, 0.53mm内径柱,-60-300/320, 膜厚2.0m

29、, -60-260/280 应用:生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (二)中等极性毛细管柱 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定相: AT-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, Rtx-1301, Rtx-624, 007-502 温度范围: 等温/程升 -20-280/300, 0.53mm内径柱, -20-260/280 应用:杀虫剂

30、、醇类、氧化剂、亚老哥尔类(Aroclors)分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定相:AT-624, CP-624, CP-Select624CB, DB-VRX, Rtx-624, Rtx-502, VOCOL, 007-624, 温度范围: 等温/程升 -20-260/270, 应用:挥发性卤代化合物分析创造价值Analysis Technology Creaters Val

31、ue20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定相:AT-35, DB-35, HP-35, Rtx-35, SPB-3, SPB-608, Sup-Herb 温度范围: 等温/程升 40-300/320, 0.53mm内径柱, 40-280/300 应用:胺类、 杀虫剂 、药品分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd

32、. 4%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定相:AT-1701, DB-1701, HP-1701,OV-1701, Rtx-1701, SPB-1701, 007-1701 温度范围: 等温/程升 -20-280/300, 0.53mm内径柱, -20-260/280 应用:杀虫剂、药品、除草剂、TMS糖分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-二苯基-50%-二苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定

33、相:AT-50, BPX-50 , CP-Sil 19, CP-Sil 24CBRSL-300, DB-17, DB-17ht, HP-50, OV-17, Rtx-50, SP-2250, SPB-50, 007-17 温度范围: 等温/程升 40-280/300, 0.53mm内径柱,40-260/280 应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-三氟丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似

34、固定相:AT-210, HP-210, DB-210, Rtx-200 温度范围:等温/程升-45-240/260, 0.53mm内径柱, -45-220/240 应用:醛类、 酮类、 有机或有机磷、杀虫剂、 除草剂分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-氰丙基苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 相似固定相:AT-225, BP-225, CP-Sil43CB, DB-225, HP-225, OV-225, Rtx-225,

35、RSL-500, SP-2330, 007-225 温度范围:等温/程升 40-220/240, 0.53mm内径柱,40-200/220 应用:醛醇、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 顺/反FAME柱(50%-氰丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物) 相似固定相:DB-23, HP-23, Rtx-2330, SP-2330/2340/2380/2560, 007-23 温度范围: 等温/程升 40-250

36、/260, 0.53mm内径柱,40-230/240 应用:顺/反脂肪酸异构体分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (三)极性毛细管柱 INNOphaseTM bondable PEG 毛细管柱 相似固定相:AT-WAX,BP-20 007-CW, CP wax52CB, Carbowax PEG 20M, DB-WAXetr, HP-INNOWax, Stabilwax, Supelcowax-10, 温度范围: 等温/程升40-260/

37、270, 0.53mm内径柱, 40-240/250 应用:醇类、芳香族类、香精油、溶剂分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 健合聚乙二醇毛细管柱 相似固定相:Carbowax, HP-Wax, Rtx-Wax, 温度范围: 等温/程升 20-250/260, 0.53mm内径柱,20-230/240 应用:醇类、芳香族类、香精油、溶剂、乙二醇类分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128

38、重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 交联聚乙二醇毛细管柱 相似固定相:AT-1000,CP Wax 58CB, DB-FFAP, HP-FFAP, Nukol, OV-351,Stabilwax-DA , SP-1000, 007-FFAP, 温度范围: 等温/程升 60-240/250, 0.53mm内径柱, 60-230/240 应用:酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi

39、Analyzer Co., Ltd. (四)PLOT毛细管柱 PLOT柱是在熔融石英毛细管柱的内壁附上一层均匀颗粒涂层.用于分离挥发性化合物 PLOTAl2O3毛细管柱 相似固定相:AT-Alumina, Al2O3/KCl, Al2O3/Na2SO4, AluminaPlot, CP- Al2O3/KClPLOTHP-PLOT Al2O3, GS-Alumina, Rt-AluminaPlot, 温度范围: 200 应用:C1-C6烃、环丙烷、丙烯乙炔、丙二烯、1,3-丁二烯分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公

40、司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. PLOT Molesieve毛细管柱 相似固定相:AT-Mole Sieve, CP- Molesieve 5A, HP- PLOT Molesieve, Molsieve 5A-PLOT, RT-Msieve 13K, WGS- Molesieve 温度范围: 300 应用:气体 分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (五)超低流失毛细管柱 100%-聚二甲基硅氧

41、烷毛细管柱 相似固定相:DB-1, HP-1, Rtx-1 温度范围: 等温/程升 60-325/350 应用:胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱(超低流失) 相似固定相:DB-5S, HP-5MS, PTE-5, Rtx-5MS 温度范围: 等温/程升60-325/350 应用:痕量分析、GC/MS用涂、生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香

42、化合物分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基亚芳基硅氧烷毛细管柱(超低流失) 相似固定相:HP-5TA, CP-Sil 8CB-MS, DB-5MS, MDN-5S, PTE-5, Rtx-5MS, XTI-5 温度范围: 等温/程升60-325/350, 0.53mm内径柱,60-300/320 应用:痕量分析、GC/MS用涂、生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物分析创造价值Analysis Techno

43、logy Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基亚芳基硅氧烷毛细管柱(超低流失) 相似固定相: BPX-35, DB-35MS, HP-35MS, MDN-35, Rtx-35 温度范围: 等温/程升 40-340/360 , 0.53mm内径柱, 40-320/340 应用:胺类、杀虫剂、药品亚老哥尔(Arlors)分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chu

44、anyi Analyzer Co., Ltd. 1.固定相 (1)相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。 (2)如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相。 (3)非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。 (4)最通用的固定相是SE-30和SE-54。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (5)对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。 (6)轻烃或永久气体,选用PLOT柱。 (7)应用范围最广的五种固

45、定相:SE-30,SE-54,OV-1701,OV-17和PEG-20M,能满足90%以上的分析应用。 一般的,尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。但如果厂商特别说明,比如OV-1701(含腈基)和DM-200(含氟),则可以应用于ECD、NPD、MSD等高灵敏度检测器。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2.内径 目前毛细管柱内径有三种:0.25mm,0.32mm,0.53mm,其目的各不相

46、同。 0.25mm 0.32mm 0.53mm 分流进样 分流/不分流进样 替代填充柱 GC/MS应用 柱上进样 可用于标准TCD 较高柱效 能承受较大体积进样 痕量分析分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3.膜厚 (1)标准膜厚:最广泛的应用。 (2)薄液膜用于高沸点化合物:石化,甘油三酯,甾体等。 (3)厚液膜用于挥发性化合物:气体,低沸点溶剂。 一般说来,薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低,这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集

47、化合物或热敏化合物。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 标准膜厚为0.25到0.5m,对于流出达300的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物)来说分析很好。 对于更高的洗脱温度,可以用0.1m的液膜。 厚膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100200之间的物质,用1-1.5m的液膜效果较好。 超厚膜(3-5m)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 4.长度 (1)2530m:标准柱长,满足绝大多数应用。 (2)1015m:通常十个组分以下简单样品的快速分析。 (3)50m以上:复杂化合物分析。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的

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